CN104498797A - 一种低热裂倾向高强铸造镁合金及其制备方法 - Google Patents

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张亮
刘文才
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Abstract

本发明公开了一种低热裂倾向高强铸造镁合金及其制备方法;所述镁合金包括如下重量百分比含量的各组分:8~10wt.%Gd,2~4wt.%Y,0.1~1.5wt.%富Ce混合稀土RE,0.1~1.5wt.%Ag,0.1~1wt.%Ca,0.3~0.7wt.%Zr,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.%,余量为Mg。本发明镁合金是通过熔炼以及后续的固溶和时效热处理(T6处理)得到的。本发明在保证Mg-Gd-Y系镁合金室温高温性能的情况下,大大提高合金铸造成型过程中的抗热裂能力,更适用于生产薄壁、复杂结构,且有轻质高强要求的大中型结构件,具有广阔的工业应用前景。

Description

一种低热裂倾向高强铸造镁合金及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种镁合金及其制备方法,具体地说,涉及的是一种低热裂倾向高强铸造镁合金及其制备方法。属于金属材料类及冶金领域。
背景技术
[0002] 镁合金是最轻的金属结构材料,其在航空、航天等国防领域的应用可以大幅减轻飞行器的重量、降低燃料消耗、提高承载能力,具有极高的经济价值和战略意义。目前,镁合金已经发展了 Mg-Al、Mg-Zn、Mg-RE和Mg-Zn-RE等多种系列,其中Mg-RE系列镁合金由于高温下具有优异的强度和抗蠕变性能,在航空、航天领域已经得到广泛的应用,例如航空发动机中应用的EK41、QE22,导弹上应用的WE43、WE54等等。目前,研宄开发的Mg-Gd-Y系重稀土镁合金因为其出众的时效硬化特性和高达250°C的耐热温度,成为最具发展潜力的高强镁合金之一。
[0003] 随着航空、航天工业的发展,镁合金铸件正在向着大尺寸、薄壁复杂化发展,这就要求使用的镁合金材料具有良好的铸造性能。但是,为了保证合金的高强度和高耐热性,目前开发的Mg-Gd-Y系稀土镁合金中稀土含量一般较高(在6〜15wt.%之间),这就使得合金结晶温度区间增加,凝固过程中合金处于固液两相共存状态的时间延长。当生产薄壁、复杂结构铸件时,受体积收缩影响,极易在其内部产生应力集中,出现热裂缺陷。这不仅造成了大量铸件的报废,甚至严重限制了所设计零件的形状和尺寸,因此,如何降低高强Mg-Gd-Y系镁合金铸造过程中的热裂倾向成为目前亟待解决的关键问题。
[0004] 经对现有技术的文献检索发现,上海交通大学黄玉光的硕士学位论文《Mg-Gd-Y-Zr合金的热裂和流动性研宄》,该文以Mg-10Gd-3Y-Zr (具体组分及重量百分比为:10wt.% Gd, 3wt.% Y, 0.4wt.% Zr,余量为Mg)合金为研宄对象,探讨了不同恪体处理方法、浇注温度及合金元素对Mg-Gd-Y-Zr合金热裂行为的影响。结果表明:精炼后的Mg-Gd-Y-Zr合金较未精炼合金抗热裂性能明显提高;合金热裂倾向随着浇注温度的升高而升高;Gd和Y元素的加入增大了合金的热裂倾向性。采用该Mg-10Gd-3Y-Zr合金生产小尺寸铸件时,经常在薄壁处出现热裂纹缺陷,导致铸件报废;当构件尺寸在I米以上时,铸造过程中在薄、厚壁的连接或拐弯处,常常由于热裂导致铸件直接断裂,可见,高的热裂倾向严重限制了该高强耐热镁合金的应用。由上文可知,减少氧化夹杂,保证熔体纯净化能够提高合金的抗热裂性能;减少Gd和Y元素的含量也可以降低合金的热裂倾向,但是,重稀土元素Gd和Y的减少会严重损害合金的强度和耐高温性能。因此,如何在不降低重稀土元素含量、保证合金综合力学性能的同时,开发一种低热裂倾向铸造Mg-Gd-Y系列合金对拓展其在航空航天领域的应用具有重要意义。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种低热裂倾向高强Mg-Gd-Y铸造镁合金及其制备方法,以富Ce混合稀土 RE和Ca、Ag为辅助合金化元素、并用Zr对合金进行细化处理,进而提高合金的抗热裂能力,使之具有低热裂倾向性、良好的复杂薄壁件铸造成型性能和优异的室温高温性能。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0007] 第一方面,本发明涉及一种低热裂倾向高强铸造镁合金,所述镁合金包括如下重量百分比含量的各组分:8〜1wt.%Gd,2〜4wt.% Y, 0.1〜1.5wt.%富Ce混合稀土 RE,0.1 〜1.5wt.% Ag,0.1 〜Iwt.% Ca, 0.3 〜0.7wt.% Zr,杂质元素 S1、Fe、Cu 和 Ni 的总量小于0.02wt.%,余量为Mg。更优选合金组分为:
[0008] 作为优选方案,所述富Ce混合稀土 RE中含Ce量不小于50wt.%,稀土金属总量不小于99wt.%,除Ce外的其它稀土金属元素为La、Pr、Nd。
[0009] 第二方面,本发明还涉及一种本发明的低热裂倾向高强铸造镁合金的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
[0010] A、按所述合金的成分及化学计量比,计算所需原料的用量;所述原料为镁锭(镁含量的质量分数大于99.9wt.% ) ,Mg-Gd,Mg-Y和Mg-Zr中间合金,富Ce混合稀土 RE,工业纯Ca,工业纯Ag (Ca和Ag含量的质量分数大于99.9wt.% );
[0011] B、熔炼处理:将镁锭在熔剂保护或SF#P CO 2混合气体保护下加热,待镁锭完全熔化后在680〜700°C加入纯Ca,之后升温至720〜730°C加入富Ce混合稀土 RE,当镁液温度达到740〜760 °C后加入Mg-Gd中间合金,Mg-Gd熔化后镁液温度回升至740〜760°C时再加入Mg-Y中间合金,Mg-Y熔化后将镁液温度升至770〜800°C加入Mg-Zr中间合金,待其熔化后撇去表面浮渣,搅拌2〜4分钟,镁液温度回升至770〜800°C时,保持加热状态并在搅拌过程中加入纯Ag,再将镁液温度升至770〜800°C保温15〜30分钟后降温至740〜760°C,不断电精炼5〜10分钟,精炼后在740〜760°C静置20〜30分钟,待镁液冷却至700〜730°C后撇去浮渣,用浇包浇铸或低压铸造;
[0012] C、将步骤B得到的浇铸或铸造镁合金在450〜550°C温度中进行8〜30小时的固溶处理,随后在180〜275°C的温度下进行6〜40小时的时效处理;即得所述低热裂倾向高强铸造镁合金。
[0013] 作为优选方案,所述Mg-Gd中间合金中Gd占25〜30wt.%。
[0014] 作为优选方案,步骤A中,所述Mg-Y中间合金中Y占25〜30wt.%。
[0015] 作为优选方案,步骤A中,所述Mg-Zr中间合金中Zr占25〜30wt.%。
[0016] 作为优选方案,步骤A中,所述富Ce混合稀土 RE中含Ce量不小于50wt.%,稀土金属总量不小于99wt.%,除Ce外的其它稀土金属元素为La、Pr、Nd。更优选,富Ce混合稀土 RE中含Ce量为51.5〜62wt.%,含La量为30〜35wt.%,含Pr量为5〜12wt.%,含Nd 量为 2.5 〜3.7wt.%o
[0017] 作为优选方案,步骤B中,所述熔炼处理前还包括将镁锭、Mg-Gd、Mg-Y、Mg_Zr中间合金和富Ce混合稀土 RE预热到200 °C〜240 °C的步骤。
[0018] 作为优选方案,步骤B中,所述SFdP CO2混合气体中SF6体积含量为0.5〜2.5Vol.%。
[0019] 本发明采用Gd为第一组分,采用Y为第二组分,Gd和Y两种重稀土元素都是为了保证合金得到良好的固溶强化和时效析出强化效果,提高合金的室温、高温力学性能。但是,随Gd和Y含量提高,合金的热裂倾向增强,因此,本发明将Gd的加入量控制在8〜1wt.%, Y的加入量控制在2〜4wt.%,使得不影响Mg-Gd-Y系合金综合力学性能。轻稀土元素(例如Ce、La、Pr、Nd等)的加入能使合金凝固温度区间变窄,降低镁合金热裂倾向,改善铸造性能,但是若加入单一的纯稀土元素,其成本将大大提高,因此,本发明中加入了成本较低的富Ce混合稀土 RE,其抗热裂效果与加入单一纯稀土相同。富Ce混合稀土 RE的加入量过多会在合金中析出大量的金属间化合物,降低合金的韧性,因此,本发明中富Ce混合稀土 RE含量控制在0.1〜1.5wt.%。进一步加入Ag元素能增强镁合金的时效强化效应,提高合金的高温强度,从而提高凝固过程中的抗热裂能力,但是加入量过多会增加合金的密度和成本,因此,本发明合金中Ag含量控制在0.1〜1.5wt.%。与此同时,加入Ca元素来降低合金熔炼过程中的氧化燃烧,减少熔体中的氧化夹杂,保证熔体纯净度,进而降低合金的热裂倾向。但是,Ca的加入会降低合金的延伸率,因此,本发明中Ca含量控制在0.1〜Iwt.%。另外,采用Zr作为晶粒细化剂,以提高合金的韧性和改善合金的工艺性能。本发明中Zr含量控制在0.3〜0.7wt.%。
[0020] 与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
[0021] (I)本发明优化了 Mg-Gd-Y系镁合金配方中GcUY元素的含量,同时复合加入富Ce混合稀土 RE、Ag和Ca,以提高合金的抗热裂能力,改善合金铸造性能,同时保持Mg-Gd-Y镁合金的综合力学性能。
[0022] RE元素能使合金凝固温度区间变窄,降低镁合金热裂倾向,改善铸造性能;Ca元素的加入可以减轻熔炼过程中金属熔体的氧化燃烧,降低熔体中的氧化夹杂含量,保证熔体纯净化,进而提高合金的抗热裂性能;Ag元素能增强镁合金的时效强化效应,提高镁合金的高温强度,从而提高凝固过程中的抗热裂能力。以上三者联合加入Mg-Gd-Y镁合金能够达到显著降低其热裂倾向的效果。
[0023] (2)本发明镁合金既有低的铸造热裂倾向,又保持了良好的室温、高温力学性能,在航空、航天领域具有广阔的应用前景。采用热裂环法测试合金的热裂倾向:临界断裂直径为Φ93〜98mm(即环宽为7.5〜5mm),而相同条件下未加入富Ce混合稀土 RE、Ca和Ag的Mg-Gd-Y-Zr合金的临界断裂直径为Φ53〜58mm(即环宽为27.5〜25mm)(合金的临界断裂直径越大或环宽越小则合金的热裂倾向性越小),其热裂倾向大幅度下降。砂型铸造T6热处理条件下的室温抗拉强度、屈服强度、伸长率分别大于350MPa、230MPa、3%,与相同条件下未加入富Ce混合稀土 RE、Ca和Ag的Mg-Gd-Y-Zr合金性能相当。
具体实施方式
[0024] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0025] 实施例1
[0026] 本实施例涉及一种低热裂倾向高强铸造镁合金,合金成分(重量百分比)为:Gd8wt.%,Y 2wt.%,富 Ce 混合稀土 RE 1.5wt.% ,kg 1.5wt.%,Ca lwt.%, Zr 0.6wt.%,杂质元素S1、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.%,余量为Mg。
[0027] 其中,富Ce混合稀土 RE中含Ce量为51.5wt.%,含La量为32wt.%,含Pr量为12wt.%,含Nd量为3.7wt.%,稀土金属总量为99.2wt.%。
[0028] 合金的熔炼工艺为:
[0029] 按照上述成分配制合金,首先将镁锭、Mg-Gd、Mg-Y、Mg_Zr中间合金和富Ce混合稀土 RE预热到200°C,然后将镁锭在SFf^P 0)2混合气体(SF6体积含量为2.5Vol.% )保护下加热,待镁锭完全熔化后在680°C加入纯Ca,之后升温至730°C加入富Ce混合稀土 RE,当镁液温度达到740 °C后加入Mg-Gd中间合金,Mg-Gd熔化后镁液温度回升至740 °C时再加入Mg-Y中间合金,Mg-Y熔化后将镁液温度升至770°C加入Mg-Zr中间合金,待其熔化后撇去表面浮渣,搅拌3分钟,镁液温度回升至770°C时,保持加热状态并在搅拌过程中加入纯Ag,再将镁液温度在770°C保温15分钟后降温至740°C,不断电精炼5分钟,精炼后在740°C静置20分钟,待镁液冷却至700°C后撇去浮渣,低压铸造。
[0030] 制得的合金经450°C、30小时固溶和180°C,40小时的时效处理后,室温抗拉强度为365MPa、屈服强度为235MPa、伸长率为3.8%,热裂环临界断裂直径为Φ98πιπι(即环宽为5mm) ο
[0031] 实施例2
[0032] 本实施例涉及一种低热裂倾向高强铸造镁合金,合金成分(重量百分比)为:Gd9wt.%, Y 3wt.%,富 Ce 混合稀土 RE lwt.% ,kg lwt.%, Ca 0.5wt.%, Zr 0.5wt.%,杂质元素S1、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.%,余量为Mg。
[0033] 其中,富Ce混合稀土 RE中含Ce量为62wt.%,含La量为30wt.%,含Pr量为5wt.%,含Nd量为2.5wt.%,稀土金属总量为99.5wt.%。
[0034] 合金的熔炼工艺为:
[0035] 按照上述成分配制合金,首先将镁锭、Mg-Gd、Mg-Y、Mg_Zr中间合金和富Ce混合稀土 RE预热到220°C,然后将镁锭在熔剂保护下加热,待镁锭完全熔化后在700°C加入纯Ca,之后升温至720°C加入富Ce混合稀土 RE,当镁液温度达到750°C后加入Mg-Gd中间合金,Mg-Gd熔化后镁液温度回升至750°C时再加入Mg-Y中间合金,Mg-Y熔化后将镁液温度升至780 °C加入Mg-Zr中间合金,待其熔化后撇去表面浮渣,搅拌3分钟,镁液温度回升至780 V时,保持加热状态并在搅拌过程中加入纯Ag,再将镁液温度在780°C保温30分钟后降温至750°C,不断电精炼6分钟,精炼后的在750°C静置25分钟,待镁液冷却至720°C后撇去浮澄,重力铸造。
[0036] 制得的合金经520°C、20小时固溶和220°C,15小时的时效处理后,室温抗拉强度为380MPa、屈服强度为243MPa、伸长率为4.3%,热裂环临界断裂直径为Φ93πιπι(即环宽为7.5mm)。
[0037] 实施例3
[0038] 本实施例涉及一种低热裂倾向高强铸造镁合金,合金成分(重量百分比)为:Gd 1wt.%, Y 4wt.%,富 Ce 混合稀土 RE 0.5wt.%, Ag 0.5wt.%, Ca 0.2wt.%, Zr
0.4wt.%,杂质元素S1、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.%,余量为Mg。
[0039] 其中,富Ce混合稀土 RE中含Ce量为55wt.%,含La量为35wt.%,含Pr量为6wt.%,含Nd量为3.3wt.%,稀土金属总量为99.3wt.%。
[0040] 合金的熔炼工艺为:
[0041] 按照上述成分配制合金,首先将镁锭、Mg-Gd、Mg-Y、Mg_Zr中间合金和富Ce混合稀土 RE预热到240°C,然后将镁锭在SFf^P 0)2混合气体(SF6体积含量为0.5Vol.% )保护下加热,待镁锭完全熔化后在680°C加入纯Ca,之后升温至720°C加入富Ce混合稀土 RE,当镁液温度达到760 °C后加入Mg-Gd中间合金,Mg-Gd熔化后镁液温度回升至760 °C时再加入Mg-Y中间合金,Mg-Y熔化后将镁液温度升至800°C加入Mg-Zr中间合金,待其熔化后撇去表面浮渣,搅拌4分钟,镁液温度回升至800°C时,保持加热状态并在搅拌过程中加入纯Ag,再将镁液温度在800°C保温15分钟后降温至760V,不断电精炼10分钟,精炼后的在760V静置30分钟,待镁液冷却至730°C后撇去浮渣,低压铸造。
[0042] 制得的合金经550°C、8小时固溶和275°C,6小时的时效处理后,室温抗拉强度为400MPa、屈服强度为248MPa、伸长率为3.5%,热裂环临界断裂直径为Φ93πιπι(即环宽为7.5mm)。
[0043] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种低热裂倾向高强铸造镁合金,其特征在于,所述镁合金包括如下重量百分比含量的各组分:8〜1wt.% Gd,2〜4wt.% Y,0.1〜1.5wt.%富Ce混合稀土 RE,0.1〜1.5wt.% Ag,0.1 〜Iwt.% Ca, 0.3 〜0.7wt.% Zr,杂质元素 S1、Fe、Cu 和 Ni 的总量小于0.02wt.%,余量为 Mg。
2.根据权利要求1所述的低热裂倾向高强铸造镁合金,其特征在于,所述富Ce混合稀土 RE中含Ce量不小于50wt.%,稀土金属总量不小于99wt.%,除Ce外的其它稀土金属元素为 La、Pr、Nd。
3.一种如权利要求1所述的低热裂倾向高强铸造镁合金的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤: A、按所述合金的成分及化学计量比,计算所需原料的用量;所述原料为镁锭、富Ce混合稀土 RE、工业纯Ca、工业纯Ag、Mg-Gd、Mg-Y和Mg-Zr中间合金; B、熔炼处理:将镁锭在熔剂保护或SF#P CO2混合气体保护下加热,待镁锭完全熔化后在680〜700°C加入纯Ca,之后升温至720〜730°C加入富Ce混合稀土 RE,当镁液温度达到740〜760 °C后加入Mg-Gd中间合金,Mg-Gd熔化后镁液温度回升至740〜760 °C时再加AMg-Y中间合金,Mg-Y熔化后将镁液温度升至770〜800°C加入Mg-Zr中间合金,待其熔化后撇去表面浮渣,搅拌2〜4分钟,镁液温度回升至770〜800°C时,保持加热状态并在搅拌过程中加入纯Ag,再将镁液温度升至770〜800°C保温15〜30分钟后降温至740〜760°C,不断电精炼5〜10分钟,精炼后在740〜760°C静置20〜30分钟,待镁液冷却至700〜730°C后撇去浮渣,用浇包浇铸或低压铸造; C、将步骤B得到的浇铸或铸造镁合金在450〜550°C温度中进行8〜30小时的固溶处理,随后在180〜275°C的温度下进行6〜40小时的时效处理;即得所述低热裂倾向高强铸造镁合金。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述Mg-Gd中间合金中Gd占 25 〜30wt.%。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述Mg-Y中间合金中Y占25 〜30wt.%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述Mg-Zr中间合金中Zr占 25 〜30wt.%。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述富Ce混合稀土 RE中含Ce量不小于50wt.%,稀土金属总量不小于99wt.%,除Ce外的其它稀土金属元素为La、Pr、Nd。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述熔炼处理前还包括将镁锭、Mg-Gd、Mg-Y、Mg-Zr中间合金和富Ce混合稀土 RE预热到200°C〜240°C的步骤。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述SF 6和CO 2混合气体中SF6体积含量为0.5〜2.5%。
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