CN106392089A - 一种增材制造用铝合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种增材制造用铝合金粉末的制备方法，属于3D打印增材制造技术领域。包括原材料去杂质处理；坩埚中加石墨棒烘烤，温度300～500℃；熔炼室和雾化室抽真空处理，真空度达1×10‑4～1×10‑2Pa；保温锅及中间包加热；通过带有负压引流作用的喷嘴用0.5～6MPa的高压、高纯氩气将垂直下落的金属液流破碎成细小液滴，经过冷却和球化凝固形成粉末，采用5～30kw高压风机；温度低于50℃后，在高纯氩气气氛下筛分。优点在于，适合工厂化生产，满足国内对高性能航空铝合金粉末材料的迫切需求，有效节约制造成本。

Description

一种增材制造用铝合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于3D打印增材制造技术领域，特别涉及一种增材制造用铝合金粉末的制备方法。尤其特别涉及一种3D打印增材制造用微细铝合金粉末的制备方法。
背景技术
增材制造，又称3D打印，被称为引发第三次工业革命的智能制造技术。凭借其“快速精密”、“自由制造”等优势，迅速在全球制造领域掀起热潮。金属3D打印技术是整个3D打印体系中最为前沿和最有潜力的技术，是先进制造技术的重要发展方向。铝合金具有密度较小、强度较高、热强性较好的特性，通常被作为一种航空航天材料使用。随着3D打印技术在航空领域的应用，对高性能航空铝合金粉末材料产生了迫切需求。
雾化法是当今制备金属粉末的主要方法之一，属于机械制粉法。其原理是直接将熔融金属液破碎成细小液滴，冷却凝固成金属粉末，包括悬浮熔炼气雾化法、等离子雾化法、电极感应气雾化法、旋转电极雾化法、坩埚式感应熔炼气雾化法等。坩埚式感应熔炼气雾化法生产的粉末具有批量大、晶粒细小、粉末粒度可控、球形度好、杂质少、气体含量低等优点，适合工厂化生产，满足国内对高性能航空铝合金粉末材料的迫切需求。
国内关于3D打印/增材制造的专利和文献较少。一种3D打印用超细球形粉末制造装置，申请号：201510301416.1和201510835508.8，公开了一种微细金属粉末的生产设备，涉及一种3D打印用超细球形粉末制造装置，可以用于生产高温合金，而不能生产铝合金粉末，同时没有介绍具体的方法。一种3D打印用细粒径球形粉末的快速规模化制备方法，申请号201510993105.6，该专利选择等离子体球化技术路线与本发明完全不同。气雾化法制备2024铝合金粉末的方法，申请号：201110380213.8，涉及了一种气雾化法制备2024铝合金粉末的方法，属于粉末冶金技术领域，不属于3D打印技术领域，因此没有对氧含量、夹杂物等进行控制和处理。铝合金及铝合金粉末的雾化生产系统，申请号：201410435988.4，公开了用于铝合金及铝合金粉末的一种雾化生产系统，所用装备与本发明完全不同，同时该专利不涉及具体的制备方法。再如一种制备3D打印用超细球形金属粉末的方法及装置，申请号：201510044848.9，公开了制备超细球形金属粉末的方法，主要结合脉冲微孔喷射法和离心雾化法两种方法，与本专利技术路线完全不同。其他专利不是与本发明的技术领域不同，就是技术路线不一致。《雾化气体压强对2A14铝合金粉末形貌和粒度分布的影响》来自2015年第30卷第1期《徐州工程学院学报(自然科学版)》等文献，只研究了雾化气体压强对粉末球形度、粒径和粒度分布的影响，但没有系统介绍制备的工艺及方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增材制造用铝合金粉末的制备方法，解决了传统方法生产工艺繁复、生产成本高且生产效率低的问题。实现了制备出的微细球形铝或铝合金粉末粒度细小，球形度高、流动性好、氧含量低，卫星球粉体含量少，完全适应了3D打印增材制造需要。
本发明冶炼炉料的主要成分适用范围为各种铝合金，牌号覆盖ISO3522-2007、GB/T 1173-2013和GB/T 3190-2008全部产品牌号，主要材质为纯铝、Al-Si系、Al-Cu系、Al-Mg系或Al-Zn系等铝合金。
一种增材制造用铝合金粉末的制备方法，具体步骤及参数如下：
1、原材料处理：去除杂质，将铝合金棒、板材或铸锭等原材料去除表面氧化铁皮、夹杂、沙眼等缺陷，检测原材料的纯度，保证其化学成分应符合GB/T1173-2013和GB/T3190-2008，检测铝合金的氧含量≤50ppm，防止原料中带入过多的氧；
2、打坩埚：中频感应线圈底部装耐热板，用高温胶带包裹线圈做内衬，放入坩埚，用烘干的20～200目中性砂填充坩埚与线圈之间的缝隙，保证缝隙必须逐层填充捣实，中性砂上部用高温石棉密封，然后用玻璃水混上氧化铝或氧化锆粉密封，坩埚中加入石墨棒进行烘烤坩埚，烘烤温度控制在300～500℃；
3、抽真空：对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到1×10-4～1×10- 2Pa，检测设备漏气率，漏气率必须控制在0.005Pa/s以下，合格后，熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体，熔炼室内气体压力为0～0.50MPa，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；
4、保温锅及中间包加热：开启直流加热电源，调节电源功率，使保温锅加热到合金熔点温度以上100～250℃，之后开启中频感应电源，当合金的溶液达到合金熔点温度以上30～200℃，开始浇注金属铝合金液；
5、气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用0.5～6MPa的高压、高纯氩气将垂直下落的金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成粉末，雾化过程中采用5～30kw高压风机，排出雾化室气体。排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在0～0.01MPa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0.001～0.1MPa，防止压差过大形成空心粉。
6、筛分：粉末经充分冷却，温度低于50℃后，在高纯氩气气氛下筛分，不同粒径等级的粉末进行惰性气体保护封装。
原料去除杂质工序必须采用车削锯削等冷加工工艺，防止热加工形成氧化层，将氧元素带入合金液中；
坩埚为石墨坩埚，防止熔炼过程中，合金溶液与坩埚材质发生反应。
高纯氩气纯度为99.999wt％，其中氧含量小于0.001wt％，同时管道进入炉体前加装过滤器，防止颗粒夹杂物进入粉体。
带有负压引流作用的喷嘴采用切向进气，双层气室结构，拉瓦尔环缝式紧耦合喷嘴，从而保证雾化气体出口速度达到200～900m/s。
筛分过程为机械筛分、旋风筛分和离心筛分相结合的方式，从而可以去除坩埚等耗材引入的非金属夹杂物。
微细球形铝或铝合金粉末粒径在0～53μm，氧含量控制在200ppm以下，粉末球形度大于0.95。
本发明的主要工作在于原材料成分控制，真空度及设备漏率的控制，加热温度及保温温度的控制，雾化压力及平衡压力的控制，筛分过程的控制，通过原材料气体含量控制、真空度及设备漏率的控制、雾化及筛分过程中惰性气体保护，防止氧元素进入铝合金中。通过控制雾化压力及平衡压力，保证了喷吹过程气体流场的稳定性。通过在抽真空、气体雾化、筛分过程中，全程采取高纯氩气保护，从而防止其他气体元素进入金属溶液。
本发明的优点在于：
1、将坩埚式感应熔炼气雾化技术与多种筛分技术相结合，从而解决了坩埚式感应熔炼气雾化引入夹杂物的难题。
2、喷嘴采用切向进气，双层气室结构，拉瓦尔环缝式紧耦合喷嘴，既保证了整个喷嘴周围流场的稳定，又提供高压、高速的雾化气体需求。
3、从原辅料引入、生产过程、后续粉末处理全流程控制氧气的引入，保证了氧含量控制在200ppm以下。
4、所生产制备的微细球形铝或铝合金粉末粒度细小，球形度高、流动性好、氧含量低，卫星球粉体含量少，完全适应了3D打印/增材制造的需求。
5、该方法适合工厂化生产，满足国内对高性能航空铝合金粉末材料的迫切需求。
附图说明
图1为本发明微细球形铝及铝合金粉末的工艺路线图。
图2为本发明制备的微细球形AlSi 10Mg铝合金粉末的显微图。
图3为本发明制备的微细球形AlSi 10Mg铝合金粉末的粒度分布图。
具体实施方式
实施例1
(1)以铝、硅、镁等为原料，根据ISO 3522-2007中AlSi 10Mg合金进行配料，其中铝、硅、镁纯度≥99.9％，氧含量≤50ppm，保证原料表面没有沙眼、结疤、夹杂等缺陷。
(2)中频感应线圈底部装耐热板，用高温胶带包裹线圈做内衬，放入石墨坩埚，用烘干的20～200目中性砂填充坩埚与线圈之间的缝隙，保证缝隙必须逐层填充捣实，中性砂上部用高温石棉密封，然后用玻璃水混上氧化铝或氧化锆粉密封。坩埚中加入石墨棒进行烘烤坩埚，烘烤温度控制在350℃。
(3)对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到1×10-4Pa，检测设备漏气率，漏气率必须控制在0.005Pa/s以下，合格后，熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体，熔炼室内气体压力为0～0.15MPa。
(4)将保温锅加热到750℃，开启中频感应电源，当铝合金的熔液710～720℃，保温60min充分合金化后，将铝合金逐步倒入保温锅，开始浇注金属铝合金液。
(5)采用切向进气，双层气室结构，拉瓦尔环缝式紧耦合喷嘴进行雾化处理，雾化压力控制在1.0～6.0MPa，雾化过程中采用大功率高压风机排出雾化室气体，同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在0～0.01MPa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0.001～0.1MPa。
(6)筛分：粉末经充分冷却后，在高纯氩气气氛下首先经过机械振动筛，筛除大颗粒合金粉及非金属夹杂物，在经过旋风式筛分机和离心式筛分机将不同粒径等级的粉末筛分，进行惰性气体保护封装。
表1微细球形AlSi 10Mg铝合金粉末的化学成分

Claims (8)

1.一种增材制造用铝合金粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)原材料处理：去除杂质，将铝合金棒、板材或铸锭原材料去除表面氧化铁皮、夹杂、沙眼的缺陷，检测原材料的纯度，其化学成分符合GB/T 1173-2013和GB/T 3190-2008，检测铝合金的氧含量≤50ppm；
2)打坩埚：中频感应线圈底部装耐热板，用高温胶带包裹线圈做内衬，放入坩埚，用烘干的20～200目中性砂填充坩埚与线圈之间的缝隙，保证缝隙必须逐层填充捣实，中性砂上部用高温石棉密封，然后用玻璃水混上氧化铝或氧化锆粉密封，坩埚中加入石墨棒进行烘烤坩埚，烘烤温度控制在300～500℃；
3)抽真空：对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到1×10-4～1×10-2Pa，检测设备漏气率，漏气率控制在0.005Pa/s以下，合格后，熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体，熔炼室内气体压力为0～0.50MPa，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；
4)保温锅及中间包加热：开启直流加热电源，调节电源功率，使保温锅加热到合金熔点温度以上100～250℃，之后开启中频感应电源，当合金的溶液达到合金熔点温度以上30～200℃，开始浇注金属铝合金液；
5)气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用0.5～6MPa的高压、高纯氩气将垂直下落的金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成粉末，雾化过程中采用5～30kw高压风机，排出雾化室气体；排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在0～0.01MPa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0.001～0.1MPa，防止压差过大形成空心粉；
6)筛分：粉末经冷却，温度低于50℃后，在高纯氩气气氛下筛分，不同粒径等级的粉末进行惰性气体保护封装。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤1)中所述的原料去除杂质工序采用车削锯削类冷加工工艺，防止热加工形成氧化层，将氧元素带入合金液中。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤2)中所述的坩埚为石墨坩埚，防止熔炼过程中，合金溶液与坩埚材质发生反应。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤3)及步骤6)中所述的高纯氩气纯度为99.999wt％，其中氧含量小于0.001wt％，同时管道进入炉体前加装过滤器，防止颗粒夹杂物进入粉体。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤5)中所述的带有负压引流作用的喷嘴采用切向进气，双层气室结构，拉瓦尔环缝式紧耦合喷嘴，从而保证雾化气体出口速度达到200～900m/s。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤6)中所述的筛分过程为机械筛分、旋风筛分和离心筛分相结合的方式，从而可以去除坩埚等耗材引入的非金属夹杂物。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤6)中所述的粉末为微细铝合金粉末，粒径在0～53μm，氧含量控制在200ppm以下，粉末球形度大于0.95。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，本方法适用于铝合金牌号ISO 3522-2007、GB/T 1173-2013和GB/T 3190-2008全部产品牌号，主要材质为纯铝、Al-Si系、Al-Cu系、Al-Mg系或Al-Zn系等铝合金。
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