CN110480024A - 一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法 - Google Patents

一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110480024A
CN110480024A CN201910862175.6A CN201910862175A CN110480024A CN 110480024 A CN110480024 A CN 110480024A CN 201910862175 A CN201910862175 A CN 201910862175A CN 110480024 A CN110480024 A CN 110480024A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cucrzr
gas
spherical powder
inert gas
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910862175.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110480024B (zh
Inventor
李小阳
庾高峰
张航
武旭红
王文斌
马明月
吴斌
王聪利
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Sirui Advanced Materials Co Ltd
Original Assignee
Shaanxi Sirui Advanced Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Sirui Advanced Materials Co Ltd filed Critical Shaanxi Sirui Advanced Materials Co Ltd
Priority to CN201910862175.6A priority Critical patent/CN110480024B/zh
Publication of CN110480024A publication Critical patent/CN110480024A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110480024B publication Critical patent/CN110480024B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065Spherical particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00Materials specially adapted for additive manufacturing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C9/00Alloys based on copper
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/088Fluid nozzles, e.g. angle, distance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,包括以下步骤:(1)根据各元素的配比及其加入方式进行熔炼,浇注完后再进行锻造,得到CuCrZr棒材坯料;(2)加工CuCrZr合金棒料;(3)将CuCrZr合金棒料放置炉内坩埚中熔化后通过电磁感应搅拌,对整套设备进行预抽真空处理,随后充入惰性保护气体;(4)通过导流管将合金熔液引入雾化舱,将合金熔液雾化破碎成大量细小液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒;(5)通过粉末收集装置得到CuCrZr球形粉,待粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装。本发明设计的CuCrZr合金球形粉末的制备方法基于满足金属增材制造的原材料要求,用VIGA工艺制备粉末,以解决航天发动机先进铜合金复杂冷却结构部件的增材制造原材料国产化制备问题。

Description

一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法
技术领域
本发明属于金属粉末冶金领域,涉及一种适用于金属增材制造的铜合金原材料制备技术,具体地,涉及一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法。
背景技术
从事小型火箭制造与发射的美国航天初创企业Launcher测试了铜合金火箭发动机部件。这是一种3D打印铜合金(CuCrZr)发动机部件,集成了复杂冷却通道,这一设计将使发动机冷却效率得到提升。CuCrZr合金中,Cr是主要的强化元素,合金中的Cr不仅有利于阻止粗大沉淀相的形成,还可以强化基体,Zr有助于获得细化、均匀化的沉淀相粒子以增加强化效果并抑制沿晶体开裂以提高合金延性。CuCrZr合金是一种既具有高强度,又具有良好的导热导电性能的铜合金材料,该合金具有高的软化温度、高的再结晶温度、较低的制备成本,广泛应用于集成电路的引线框架、电力火车空架导线,以及连铸结晶器等要求高的导热导电环境中。国外对此铜合金增材制造用球形粉末进行了严格管控,没有对我国形成出口。
金属增材制造对粉末的要求很高,比如粉体流动性好,颗粒直径和形貌合理搭配,成分要均匀,气体元素含量低等要求。要实现这些要求,粉末化学和物理性能稳定是前提。粒径细而窄、粒径均匀、球形度高、氧含量低的金属粉末,是金属增材制造结构精度高、力学性能好金属构件的前提和保证,同时优异的金属粉末也可以显著提高材料的利用率,降低制造成本,缩短生产周期。
VIGA工艺是指采用坩埚熔炼合金材料,合金液经中间包底部导管流至雾化喷嘴处,被超音速气体冲击破碎,雾化成微米级尺度的细小熔滴,随后熔滴在表面张力的作用下快速冷却凝固成球形铜合金粉末。采用旋风分级收集系统设计,可提高细粉收得率,减少或杜绝微细粉尘排放。该方法制备粉末的最大优势是效率高、成本低、粉末表面清洁、球形度高、夹杂少,可以很好满足金属增材制造粉末要求。相对于等离子旋转雾化工艺,VIGA工艺是以高速惰性气流直接分散金属液流雾化,产生大量细粉,因此比等离子旋转雾化法制备粉末粒度分布更大,满足3D打印精密成型要求的细粉收得率更高;VIGA工艺可利用真空感应熔炼炉将合金在炉中进行熔化、精炼,改善合金质量。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法。本发明设计的CuCrZr合金球形粉末的制备方法基于满足金属增材制造的原材料要求,用VIGA工艺制备粉末,以解决航天发动机先进铜合金复杂冷却结构部件的增材制造原材料国产化制备问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,包括以下步骤:
(1)根据各元素的配比及其加入方式进行熔炼,浇注完后再进行锻造,得到相对密度≥90%的CuCrZr棒材坯料:根据质量分数,CuCrZr棒材坯料中各化学成分的质量分数比为:Cr:0.7~1.2%;Zr:0.065~0.15%;Cu:余量;CuCrZr棒材坯料表面无明显的疏松、缩孔缺陷;
(2)用锯床、车床加工成符合真空感应熔炼炉加料尺寸要求的CuCrZr合金棒料:CuCrZr合金棒料的直径不大于50mm,长度为0~600mm,表面粗糙度≤1.6μm;
(3)将CuCrZr合金棒料放置炉内坩埚中熔化后通过电磁感应搅拌,对整套设备进行预抽真空处理,随后充入惰性保护气体:将CuCrZr合金棒料装入带专业防护层的石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到1*10-3Pa~10*10-3Pa时,开始中频加热,对CuCrZr合金棒料进行重熔,当石墨坩埚中温度达到1000~1300℃,压力在-0.1Mpa~-0.05Mpa时,关闭真空抽气系统,充入气体混合体积比例氩气:氦气为1:9的惰性气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至CuCrZr合金棒料处于完全熔化态,得到CuCrZr合金熔液;
(4)通过导流管将合金熔液引入雾化舱,将合金熔液雾化破碎成大量细小液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒:通过红外测温仪器检测,待CuCrZr合金熔液过热度达到100~150℃之间,去掉坩埚底部塞子,使得CuCrZr合金熔液直接经过坩埚下方的导流嘴向下流出,注入位于雾化喷嘴之上的中间包内,CuCrZr合金熔液由中间包底部漏眼流出,在气压为2~5MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴,将CuCrZr合金熔液雾化破碎成大量细小的液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒,惰性气流是由体积比为2:1的氩气和氦气组成的高温干燥的混合气体,惰性气流的温度为20℃,气流流速为100~150mL/min,惰性气体与CuCrZr合金熔液的流量比为4~16:1;
(5)通过粉末收集装置得到CuCrZr球形粉,待粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装:在低温干燥的氮气环境下进行风吹,低温温度为10~20℃,静置处理10~20min,再在超声频率为20KHz,真空度为0.04Pa条件下,处理6-10min,通过振荡,再经筛分离达到制备各种粒度的CuCrZr球形粉末,球形率达到95%-98%。
优选的,所述步骤(1)中采用中频感应熔炼炉熔炼,熔炼温度为1200~1220℃,熔炼完成后,浇注成铸锭;将铸锭去皮后,在650~680℃温度下进行热挤压;然后在550~650℃温度下进行5~6次锻造,每次锻造后将坯料翻转90°,最后空冷至室温,制成CuCrZr棒材坯料。
在上述任一方案中优选的是,在所述锻造过程中,每次锻造压下量为25~30%。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中进行雾化前对中间包进行预热,雾化时持续充入惰性气体,保持微正压状态,当检测到中间包温度≥合金熔点时,开启雾化系统中气压力为2~5Mpa的高压惰性气体;对中间包的预热功率为30~35kW,预热时间在20~30min;所述喷嘴为自由下落式喷嘴,所述自由下落式喷嘴设有共振腔结构。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中高压惰性气体是通过气体供应单元注入的,所述气体供应单元包括惰性气体生成器、气压平衡装置、过滤装置、冷却装置、气体压缩装置、高压惰性气体储存器、气体分配控制装置及气体回收装置,所述的惰性气体生成器生产惰性气体,其出气口通过供气管路连通气压平衡装置的进气口,供气管路包括并联设置的手动供气管路及自动供气管路,所述的手动供气管路上设置多个手动控制阀。
在上述任一方案中优选的是,所述气压平衡装置的出气口连通过滤装置的进气口,过滤装置的出气口连通冷却装置的进气口,所述冷却装置的出气口通过气体压缩装置连通高压惰性气体储存器的进气口,所述高压惰性气体储存器的出气口通过气体分配控制装置连通所述喷嘴;气体回收装置通过回收管道连通雾化舱的出气口以及气压平衡装置的进气口,所述回收管道上依次设置除尘器及引风机。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(5)中,在振荡时是将待分离的CuCrZr球形粉放入粉末收集装置的分离箱内,所述待分离的CuCrZr球形粉沿着与所述分离箱呈30~35°夹角的斜板上振荡滑落至输送带上;所述输送带匀速运动带动滑落至所述输送带上的所述CuCrZr球形粉,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述输送带的运转速率为1~2m/min。
本发明是根据多年的实际应用实践和经验所得,采用最佳的技术手段和措施来进行组合优化,获得了最优的技术效果,并非是技术特征的简单叠加和拼凑,因此本发明具有显著的意义。
本发明的有益效果:
1.本发明的方法以批量和稳定化制备出颗粒尺寸均匀、球形度高、低杂质含量的CuCrZr球形粉末,满足金属增材制造原材料要求。
2.本发明采用自由下落式喷嘴,减少了导流管喷嘴内金属熔液受高速惰性气体的冷却影响,从而保证不堵塞导流管,雾化过程得以顺利进行。雾化破碎后的粒径尺寸更小,分布也更均匀。
3.本发明的雾化不仅能显著降低合金粉末的平均粒径,而且气体的质量流率减小,所以气体消耗降低,具有很高的经济效益。避免了常用保护气体氮气对合金粉末的污染,因此真空气雾化所制得的Cu-Cr合金粉末纯度很高。
4.本发明能够实现惰性气体的回收利用及系统内压力平衡,从而降低大型真空气雾化装置惰性气体生产装置的功耗,能够有效的提高高质量的合金粉末的生产产能,同时降低生产成本提高生产效率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步描述,但要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,包括以下步骤:
(1)根据各元素的配比及其加入方式进行熔炼,浇注完后再进行锻造,得到相对密度≥90%的CuCrZr棒材坯料:根据质量分数,CuCrZr棒材坯料中各化学成分的质量分数比为:Cr:1.2%;Zr:0.15%;Cu:余量;CuCrZr棒材坯料表面无明显的疏松、缩孔缺陷;
(2)用锯床、车床加工成符合真空感应熔炼炉加料尺寸要求的CuCrZr合金棒料:CuCrZr合金棒料的直径为50mm,长度为600mm,表面粗糙度1.6μm;
(3)将CuCrZr合金棒料放置炉内坩埚中熔化后通过电磁感应搅拌,对整套设备进行预抽真空处理,随后充入惰性保护气体:将CuCrZr合金棒料装入带专业防护层的石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到4*10-3Pa时,开始中频加热,对CuCrZr合金棒料进行重熔,当石墨坩埚中温度达到1250℃,压力在-0.07Mpa时,关闭真空抽气系统,充入气体混合体积比例氩气:氦气为1:9的惰性气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至CuCrZr合金棒料处于完全熔化态,得到CuCrZr合金熔液;
(4)通过导流管将合金熔液引入雾化舱,将合金熔液雾化破碎成大量细小液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒:通过红外测温仪器检测,待CuCrZr合金熔液过热度达到100℃,去掉坩埚底部塞子,使得CuCrZr合金熔液直接经过坩埚下方的导流嘴向下流出,注入位于雾化喷嘴之上的中间包内,CuCrZr合金熔液由中间包底部漏眼流出,在气压为2.5MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴,将CuCrZr合金熔液雾化破碎成大量细小的液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒,惰性气流是由体积比为2:1的氩气和氦气组成的高温干燥的混合气体,惰性气流的温度为20℃,气流流速为100mL/min,惰性气体与CuCrZr合金熔液的流量比为5:1;
(5)通过粉末收集装置得到CuCrZr球形粉,待粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装:在低温干燥的氮气环境下进行风吹,低温温度为12℃,静置处理20min,再在超声频率为20KHz,真空度为0.04Pa条件下,处理10min,通过振荡,再经筛分离达到制备各种粒度的CuCrZr球形粉末,球形率达到95%。
所述步骤(1)中采用中频感应熔炼炉熔炼,熔炼温度为1200℃,熔炼完成后,浇注成铸锭;将铸锭去皮后,在680℃温度下进行热挤压;然后在550℃温度下进行6次锻造,每次锻造后将坯料翻转90°,最后空冷至室温,制成CuCrZr棒材坯料。
在所述锻造过程中,每次锻造压下量为25%。
所述步骤(4)中进行雾化前对中间包进行预热,雾化时持续充入惰性气体,保持微正压状态,当检测到中间包温度≥合金熔点时,开启雾化系统中气压力为5Mpa的高压惰性气体;对中间包的预热功率为30kW,预热时间在30min;所述喷嘴为自由下落式喷嘴,所述自由下落式喷嘴设有共振腔结构。
所述步骤(4)中高压惰性气体是通过气体供应单元注入的,所述气体供应单元包括惰性气体生成器、气压平衡装置、过滤装置、冷却装置、气体压缩装置、高压惰性气体储存器、气体分配控制装置及气体回收装置,所述的惰性气体生成器生产惰性气体,其出气口通过供气管路连通气压平衡装置的进气口,供气管路包括并联设置的手动供气管路及自动供气管路,所述的手动供气管路上设置多个手动控制阀。
所述气压平衡装置的出气口连通过滤装置的进气口,过滤装置的出气口连通冷却装置的进气口,所述冷却装置的出气口通过气体压缩装置连通高压惰性气体储存器的进气口,所述高压惰性气体储存器的出气口通过气体分配控制装置连通所述喷嘴;气体回收装置通过回收管道连通雾化舱的出气口以及气压平衡装置的进气口,所述回收管道上依次设置除尘器及引风机。
所述步骤(5)中,在振荡时是将待分离的CuCrZr球形粉放入粉末收集装置的分离箱内,所述待分离的CuCrZr球形粉沿着与所述分离箱呈30°夹角的斜板上振荡滑落至输送带上;所述输送带匀速运动带动滑落至所述输送带上的所述CuCrZr球形粉,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述输送带的运转速率为2m/min。
实施例2
一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,包括以下步骤:
(1)根据各元素的配比及其加入方式进行熔炼,浇注完后再进行锻造,得到相对密度≥90%的CuCrZr棒材坯料:根据质量分数,CuCrZr棒材坯料中各化学成分的质量分数比为:Cr:0.7%;Zr:0.065%;Cu:余量;CuCrZr棒材坯料表面无明显的疏松、缩孔缺陷;
(2)用锯床、车床加工成符合真空感应熔炼炉加料尺寸要求的CuCrZr合金棒料:CuCrZr合金棒料的直径40mm,长度为300mm,表面粗糙度≤1.5μm;
(3)将CuCrZr合金棒料放置炉内坩埚中熔化后通过电磁感应搅拌,对整套设备进行预抽真空处理,随后充入惰性保护气体:将CuCrZr合金棒料装入带专业防护层的石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到1*10-3PaPa时,开始中频加热,对CuCrZr合金棒料进行重熔,当石墨坩埚中温度达到1000℃,压力在-0.05Mpa时,关闭真空抽气系统,充入气体混合体积比例氩气:氦气为1:9的惰性气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至CuCrZr合金棒料处于完全熔化态,得到CuCrZr合金熔液;
(4)通过导流管将合金熔液引入雾化舱,将合金熔液雾化破碎成大量细小液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒:通过红外测温仪器检测,待CuCrZr合金熔液过热度达到150℃,去掉坩埚底部塞子,使得CuCrZr合金熔液直接经过坩埚下方的导流嘴向下流出,注入位于雾化喷嘴之上的中间包内,CuCrZr合金熔液由中间包底部漏眼流出,在气压为2MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴,将CuCrZr合金熔液雾化破碎成大量细小的液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒,惰性气流是由体积比为2:1的氩气和氦气组成的高温干燥的混合气体,惰性气流的温度为20℃,气流流速为150mL/min,惰性气体与CuCrZr合金熔液的流量比为4:1;
(5)通过粉末收集装置得到CuCrZr球形粉,待粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装:在低温干燥的氮气环境下进行风吹,低温温度为10℃,静置处理20min,再在超声频率为20KHz,真空度为0.04Pa条件下,处理6min,通过振荡,再经筛分离达到制备各种粒度的CuCrZr球形粉末,球形率达到98%。
所述步骤(1)中采用中频感应熔炼炉熔炼,熔炼温度为1220℃,熔炼完成后,浇注成铸锭;将铸锭去皮后,在650℃温度下进行热挤压;然后在650℃温度下进行5次锻造,每次锻造后将坯料翻转90°,最后空冷至室温,制成CuCrZr棒材坯料。
在所述锻造过程中,每次锻造压下量为30%。
所述步骤(4)中进行雾化前对中间包进行预热,雾化时持续充入惰性气体,保持微正压状态,当检测到中间包温度≥合金熔点时,开启雾化系统中气压力为2Mpa的高压惰性气体;对中间包的预热功率为35kW,预热时间在20min;所述喷嘴为自由下落式喷嘴,所述自由下落式喷嘴设有共振腔结构。
所述步骤(4)中高压惰性气体是通过气体供应单元注入的,所述气体供应单元包括惰性气体生成器、气压平衡装置、过滤装置、冷却装置、气体压缩装置、高压惰性气体储存器、气体分配控制装置及气体回收装置,所述的惰性气体生成器生产惰性气体,其出气口通过供气管路连通气压平衡装置的进气口,供气管路包括并联设置的手动供气管路及自动供气管路,所述的手动供气管路上设置多个手动控制阀。
所述气压平衡装置的出气口连通过滤装置的进气口,过滤装置的出气口连通冷却装置的进气口,所述冷却装置的出气口通过气体压缩装置连通高压惰性气体储存器的进气口,所述高压惰性气体储存器的出气口通过气体分配控制装置连通所述喷嘴;气体回收装置通过回收管道连通雾化舱的出气口以及气压平衡装置的进气口,所述回收管道上依次设置除尘器及引风机。
所述步骤(5)中,在振荡时是将待分离的CuCrZr球形粉放入粉末收集装置的分离箱内,所述待分离的CuCrZr球形粉沿着与所述分离箱呈35°夹角的斜板上振荡滑落至输送带上;所述输送带匀速运动带动滑落至所述输送带上的所述CuCrZr球形粉,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述输送带的运转速率为1m/min。
实施例3
一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,包括以下步骤:
(1)根据各元素的配比及其加入方式进行熔炼,浇注完后再进行锻造,得到相对密度≥90%的CuCrZr棒材坯料:根据质量分数,CuCrZr棒材坯料中各化学成分的质量分数比为:Cr:1%;Zr:0.1%;Cu:余量;CuCrZr棒材坯料表面无明显的疏松、缩孔缺陷;
(2)用锯床、车床加工成符合真空感应熔炼炉加料尺寸要求的CuCrZr合金棒料:CuCrZr合金棒料的直径不大于50mm,长度为400mm,表面粗糙度≤1.6μm;
(3)将CuCrZr合金棒料放置炉内坩埚中熔化后通过电磁感应搅拌,对整套设备进行预抽真空处理,随后充入惰性保护气体:将CuCrZr合金棒料装入带专业防护层的石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到10*10-3Pa时,开始中频加热,对CuCrZr合金棒料进行重熔,当石墨坩埚中温度达到1300℃,压力在-0.1Mpa时,关闭真空抽气系统,充入气体混合体积比例氩气:氦气为1:9的惰性气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至CuCrZr合金棒料处于完全熔化态,得到CuCrZr合金熔液;
(4)通过导流管将合金熔液引入雾化舱,将合金熔液雾化破碎成大量细小液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒:通过红外测温仪器检测,待CuCrZr合金熔液过热度达到130℃,去掉坩埚底部塞子,使得CuCrZr合金熔液直接经过坩埚下方的导流嘴向下流出,注入位于雾化喷嘴之上的中间包内,CuCrZr合金熔液由中间包底部漏眼流出,在气压为5MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴,将CuCrZr合金熔液雾化破碎成大量细小的液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒,惰性气流是由体积比为2:1的氩气和氦气组成的高温干燥的混合气体,惰性气流的温度为20℃,气流流速为120mL/min,惰性气体与CuCrZr合金熔液的流量比为16:1;
(5)通过粉末收集装置得到CuCrZr球形粉,待粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装:在低温干燥的氮气环境下进行风吹,低温温度为20℃,静置处理20min,再在超声频率为20KHz,真空度为0.04Pa条件下,处理6min,通过振荡,再经筛分离达到制备各种粒度的CuCrZr球形粉末,球形率达到97%。
所述步骤(1)中采用中频感应熔炼炉熔炼,熔炼温度为1210℃,熔炼完成后,浇注成铸锭;将铸锭去皮后,在670℃温度下进行热挤压;然后在600℃温度下进行5次锻造,每次锻造后将坯料翻转90°,最后空冷至室温,制成CuCrZr棒材坯料。
在所述锻造过程中,每次锻造压下量为28%。
所述步骤(4)中进行雾化前对中间包进行预热,雾化时持续充入惰性气体,保持微正压状态,当检测到中间包温度≥合金熔点时,开启雾化系统中气压力为3Mpa的高压惰性气体;对中间包的预热功率为32kW,预热时间在25min;所述喷嘴为自由下落式喷嘴,所述自由下落式喷嘴设有共振腔结构。
所述步骤(4)中高压惰性气体是通过气体供应单元注入的,所述气体供应单元包括惰性气体生成器、气压平衡装置、过滤装置、冷却装置、气体压缩装置、高压惰性气体储存器、气体分配控制装置及气体回收装置,所述的惰性气体生成器生产惰性气体,其出气口通过供气管路连通气压平衡装置的进气口,供气管路包括并联设置的手动供气管路及自动供气管路,所述的手动供气管路上设置多个手动控制阀。
所述气压平衡装置的出气口连通过滤装置的进气口,过滤装置的出气口连通冷却装置的进气口,所述冷却装置的出气口通过气体压缩装置连通高压惰性气体储存器的进气口,所述高压惰性气体储存器的出气口通过气体分配控制装置连通所述喷嘴;气体回收装置通过回收管道连通雾化舱的出气口以及气压平衡装置的进气口,所述回收管道上依次设置除尘器及引风机。
所述步骤(5)中,在振荡时是将待分离的CuCrZr球形粉放入粉末收集装置的分离箱内,所述待分离的CuCrZr球形粉沿着与所述分离箱呈32°夹角的斜板上振荡滑落至输送带上;所述输送带匀速运动带动滑落至所述输送带上的所述CuCrZr球形粉,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述输送带的运转速率为1.5m/min。
此外,为实现更优的技术效果,还可将上述实施例中的技术方案任意组合,以满足各种实际应用的需求。
由上述实施例可知,发明的方法以批量和稳定化制备出颗粒尺寸均匀、球形度高、低杂质含量的CuCrZr球形粉末,满足金属增材制造原材料要求。
本发明采用自由下落式喷嘴,减少了导流管喷嘴内金属熔液受高速惰性气体的冷却影响,从而保证不堵塞导流管,雾化过程得以顺利进行。雾化破碎后的粒径尺寸更小,分布也更均匀。
本发明的雾化不仅能显著降低合金粉末的平均粒径,而且气体的质量流率减小,所以气体消耗降低,具有很高的经济效益。避免了常用保护气体氮气对合金粉末的污染,因此真空气雾化所制得的Cu-Cr合金粉末纯度很高。
本发明能够实现惰性气体的回收利用及系统内压力平衡,从而降低大型真空气雾化装置惰性气体生产装置的功耗,能够有效的提高高质量的合金粉末的生产产能,同时降低生产成本提高生产效率。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)根据各元素的配比及其加入方式进行熔炼,浇注完后再进行锻造,得到相对密度≥90%的CuCrZr棒材坯料:根据质量分数,CuCrZr棒材坯料中各化学成分的质量分数比为:Cr:0.7~1.2%;Zr:0.065~0.15%;Cu:余量;CuCrZr棒材坯料表面无明显的疏松、缩孔缺陷;
(2)用锯床、车床加工成符合真空感应熔炼炉加料尺寸要求的CuCrZr合金棒料:CuCrZr合金棒料的直径不大于50mm,长度为0~600mm,表面粗糙度≤1.6μm;
(3)将CuCrZr合金棒料放置炉内坩埚中熔化后通过电磁感应搅拌,对整套设备进行预抽真空处理,随后充入惰性保护气体:将CuCrZr合金棒料装入带专业防护层的石墨坩埚中,启动真空抽气系统,待到真空度达到1*10-3Pa~10*10-3Pa时,开始中频加热,对CuCrZr合金棒料进行重熔,当石墨坩埚中温度达到1000~1300℃,压力在-0.1Mpa~-0.05Mpa时,关闭真空抽气系统,充入气体混合体积比例氩气:氦气为1:9的惰性气体,并通过电磁感应搅拌,继续加热直至CuCrZr合金棒料处于完全熔化态,得到CuCrZr合金熔液;
(4)通过导流管将合金熔液引入雾化舱,将合金熔液雾化破碎成大量细小液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒:通过红外测温仪器检测,待CuCrZr合金熔液过热度达到100~150℃之间,去掉坩埚底部塞子,使得CuCrZr合金熔液直接经过坩埚下方的导流嘴向下流出,注入位于雾化喷嘴之上的中间包内,CuCrZr合金熔液由中间包底部漏眼流出,在气压为2~5MPa条件下,将高压惰性气体通过喷嘴,将CuCrZr合金熔液雾化破碎成大量细小的液滴,液滴飞行过程中凝固成球形粉末颗粒,惰性气流是由体积比为2:1的氩气和氦气组成的高温干燥的混合气体,惰性气流的温度为20℃,气流流速为100~150mL/min,惰性气体与CuCrZr合金熔液的流量比为4~16:1;
(5)通过粉末收集装置得到CuCrZr球形粉,待粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装:在低温干燥的氮气环境下进行风吹,低温温度为10~20℃,静置处理10~20min,再在超声频率为20KHz,真空度为0.04Pa条件下,处理6-10min,通过振荡,再经筛分离达到制备各种粒度的CuCrZr球形粉末,球形率达到95%-98%。
2.根据权利要求1所述的基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,其特征在于,所述步骤(1)中采用中频感应熔炼炉熔炼,熔炼温度为1200~1220℃,熔炼完成后,浇注成铸锭;将铸锭去皮后,在650~680℃温度下进行热挤压;然后在550~650℃温度下进行5~6次锻造,每次锻造后将坯料翻转90°,最后空冷至室温,制成CuCrZr棒材坯料。
3.根据权利要求1-2任一所述的基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,其特征在于,在所述锻造过程中,每次锻造压下量为25~30%。
4.根据权利要求3所述的基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,其特征在于,所述步骤(4)中进行雾化前对中间包进行预热,雾化时持续充入惰性气体,保持微正压状态,当检测到中间包温度≥合金熔点时,开启雾化系统中气压力为2~5Mpa的高压惰性气体;对中间包的预热功率为30~35kW,预热时间在20~30min;所述喷嘴为自由下落式喷嘴,所述自由下落式喷嘴设有共振腔结构。
5.根据权利要求1-4任一所述的基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,其特征在于,所述步骤(4)中高压惰性气体是通过气体供应单元注入的,所述气体供应单元包括惰性气体生成器、气压平衡装置、过滤装置、冷却装置、气体压缩装置、高压惰性气体储存器、气体分配控制装置及气体回收装置,所述的惰性气体生成器生产惰性气体,其出气口通过供气管路连通气压平衡装置的进气口,供气管路包括并联设置的手动供气管路及自动供气管路,所述的手动供气管路上设置多个手动控制阀。
6.根据权利要求5所述的基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,其特征在于,所述气压平衡装置的出气口连通过滤装置的进气口,过滤装置的出气口连通冷却装置的进气口,所述冷却装置的出气口通过气体压缩装置连通高压惰性气体储存器的进气口,所述高压惰性气体储存器的出气口通过气体分配控制装置连通所述喷嘴;气体回收装置通过回收管道连通雾化舱的出气口以及气压平衡装置的进气口,所述回收管道上依次设置除尘器及引风机。
7.根据权利要求1-6任一所述的基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,在振荡时是将待分离的CuCrZr球形粉放入粉末收集装置的分离箱内,所述待分离的CuCrZr球形粉沿着与所述分离箱呈30~35°夹角的斜板上振荡滑落至输送带上;所述输送带匀速运动带动滑落至所述输送带上的所述CuCrZr球形粉,所述待分离的金属粉末按照球形度的大小,依次经多层筛后跌落至多级粉末收集箱内;所述输送带的运转速率为1~2m/min。
CN201910862175.6A 2019-09-12 2019-09-12 一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法 Active CN110480024B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910862175.6A CN110480024B (zh) 2019-09-12 2019-09-12 一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910862175.6A CN110480024B (zh) 2019-09-12 2019-09-12 一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110480024A true CN110480024A (zh) 2019-11-22
CN110480024B CN110480024B (zh) 2022-05-17

Family

ID=68557734

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910862175.6A Active CN110480024B (zh) 2019-09-12 2019-09-12 一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110480024B (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111014701A (zh) * 2019-12-17 2020-04-17 南京理工大学 电极感应熔炼气雾化法制备高导电率金属粉末的方法
CN111036927A (zh) * 2019-12-25 2020-04-21 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种基于VIGA工艺制备GRCop-84球形粉的方法
CN111151764A (zh) * 2019-12-25 2020-05-15 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法
CN111676386A (zh) * 2020-05-22 2020-09-18 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种CuCrZr材料性能改善的方法
CN111992728A (zh) * 2020-08-23 2020-11-27 苏州超弦新材料有限公司 一种增材制造用球形金属粉末的制备方法
CN111992727A (zh) * 2020-07-24 2020-11-27 江苏威拉里新材料科技有限公司 一种基于VIGA法的增材制造用CuCrZr粉末制备工艺
CN111992726A (zh) * 2020-07-24 2020-11-27 江苏威拉里新材料科技有限公司 一种增材制造用真空气雾化CuCrZr粉末的熔炼工艺
CN113798493A (zh) * 2021-09-22 2021-12-17 天津大学 一种提高增材制造制备CuCrZr合金力学性能的方法
CN114318049A (zh) * 2021-12-16 2022-04-12 镇江市镇特合金材料有限公司 一种用于焊头箱体的高寿命铜合金及其制备方法
CN114603147A (zh) * 2020-12-09 2022-06-10 中国科学院金属研究所 一种粉末冶金用低氧含量锆无氧铜合金粉末的制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07197110A (ja) * 1993-11-29 1995-08-01 Nikko Rika Kk 触媒用球状ラネ−銅合金及び銅触媒の製造方法
CN1488770A (zh) * 2003-09-01 2004-04-14 昆明贵金属研究所 高强高导电铜基合金材料及其制备方法
CN204545419U (zh) * 2015-03-10 2015-08-12 沈阳好智多新材料制备技术有限公司 一种高真空感应无坩埚及有坩埚惰性气体雾化制粉设备
CN107745130A (zh) * 2017-09-26 2018-03-02 江苏威拉里新材料科技有限公司 一种高温铌钨合金粉体的制备方法
CN107841654A (zh) * 2017-10-17 2018-03-27 中国科学院金属研究所 一种增材制造用含硼钛合金粉末及其制备方法
CN109112346A (zh) * 2018-09-29 2019-01-01 西安欧中材料科技有限公司 一种增材制造用铜合金粉末的制备方法
CN109877332A (zh) * 2019-04-16 2019-06-14 上海材料研究所 一种提高钛或钛合金气雾化粉末细粉率的方法
CN110029245A (zh) * 2019-05-10 2019-07-19 长沙新材料产业研究院有限公司 一种铜合金粉末及其制备方法、应用
CN110153438A (zh) * 2019-06-22 2019-08-23 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07197110A (ja) * 1993-11-29 1995-08-01 Nikko Rika Kk 触媒用球状ラネ−銅合金及び銅触媒の製造方法
CN1488770A (zh) * 2003-09-01 2004-04-14 昆明贵金属研究所 高强高导电铜基合金材料及其制备方法
CN204545419U (zh) * 2015-03-10 2015-08-12 沈阳好智多新材料制备技术有限公司 一种高真空感应无坩埚及有坩埚惰性气体雾化制粉设备
CN107745130A (zh) * 2017-09-26 2018-03-02 江苏威拉里新材料科技有限公司 一种高温铌钨合金粉体的制备方法
CN107841654A (zh) * 2017-10-17 2018-03-27 中国科学院金属研究所 一种增材制造用含硼钛合金粉末及其制备方法
CN109112346A (zh) * 2018-09-29 2019-01-01 西安欧中材料科技有限公司 一种增材制造用铜合金粉末的制备方法
CN109877332A (zh) * 2019-04-16 2019-06-14 上海材料研究所 一种提高钛或钛合金气雾化粉末细粉率的方法
CN110029245A (zh) * 2019-05-10 2019-07-19 长沙新材料产业研究院有限公司 一种铜合金粉末及其制备方法、应用
CN110153438A (zh) * 2019-06-22 2019-08-23 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111014701A (zh) * 2019-12-17 2020-04-17 南京理工大学 电极感应熔炼气雾化法制备高导电率金属粉末的方法
CN111036927A (zh) * 2019-12-25 2020-04-21 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种基于VIGA工艺制备GRCop-84球形粉的方法
CN111151764A (zh) * 2019-12-25 2020-05-15 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法
CN111676386A (zh) * 2020-05-22 2020-09-18 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种CuCrZr材料性能改善的方法
CN111676386B (zh) * 2020-05-22 2021-05-11 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种CuCrZr材料性能改善的方法
CN111992727A (zh) * 2020-07-24 2020-11-27 江苏威拉里新材料科技有限公司 一种基于VIGA法的增材制造用CuCrZr粉末制备工艺
CN111992726A (zh) * 2020-07-24 2020-11-27 江苏威拉里新材料科技有限公司 一种增材制造用真空气雾化CuCrZr粉末的熔炼工艺
CN111992728A (zh) * 2020-08-23 2020-11-27 苏州超弦新材料有限公司 一种增材制造用球形金属粉末的制备方法
CN114603147A (zh) * 2020-12-09 2022-06-10 中国科学院金属研究所 一种粉末冶金用低氧含量锆无氧铜合金粉末的制备方法
CN114603147B (zh) * 2020-12-09 2024-04-26 中国科学院金属研究所 一种粉末冶金用低氧含量锆无氧铜合金粉末的制备方法
CN113798493A (zh) * 2021-09-22 2021-12-17 天津大学 一种提高增材制造制备CuCrZr合金力学性能的方法
CN114318049A (zh) * 2021-12-16 2022-04-12 镇江市镇特合金材料有限公司 一种用于焊头箱体的高寿命铜合金及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110480024B (zh) 2022-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110480024A (zh) 一种基于VIGA工艺制备CuCrZr球形粉的方法
CN107262730B (zh) 一种微细球形金属粉末的气体雾化制备方法及其设备
CN106378460B (zh) 制备球形纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法及设备
CN106914626B (zh) 一种超细金属粉末的制备装置和制备方法
CN106216703B (zh) 一种3d打印用球形铝合金粉末的制备方法
CN105689730A (zh) 一种制备Inconel 625合金球形粉末的方法
CN106636748A (zh) 一种用于3d打印技术的tc4钛合金粉末及其制备方法
CN106956008A (zh) 一种3D打印用Hastelloy X合金粉末的制备方法
US4787935A (en) Method for making centrifugally cooled powders
CN107282934B (zh) 一种高频感应等离子体难熔粉末球化处理装置
KR102020650B1 (ko) 가스 분무 금속 분말용 연속 회수 시스템
CN205599920U (zh) 一种制备球形金属粉末的装置
CN108500280B (zh) 铜铟镓合金粉末制备装置及方法
CN110695365A (zh) 一种采用气固两相雾化制备金属型包覆粉的方法及装置
CN107498060A (zh) 一种低松装比金属粉末的制备装置及制备方法
CN107999778A (zh) 一种制备af1410球形粉末的方法
CN106112000A (zh) 一种3d打印金属粉末的制备方法
CN206662279U (zh) 一种超细金属粉末的制备装置
CN108436095A (zh) 一种使用高温汽化、球形化处理制备金属粉末的方法
CN103182513A (zh) 惰性气体保护等离子体制备金属粉末的装置
CN111069615B (zh) 3d打印用球形高铬铜合金粉末及其制备方法
US4869469A (en) System for making centrifugally cooling metal powders
CN107999776A (zh) 一种3d打印金属粉末的制备工艺
JP3244493U (ja) 導電材料超微粉体の製造装置
CN1172762C (zh) 电磁振荡雾化制粉工艺及装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant