CN110153438A - 一种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铜合金粉末制备工艺领域，具体是涉及一种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺，包括以下步骤：取Cu棒和Cr块按一定的重量百分比配料；在真空雾化炉中，将原材料装入陶瓷坩埚，按照20、30、40KW的加热功率梯度进行中频感应加热；待到原材料开始熔化，关闭真空系统，充入惰性气体，同时对中间包进行预热；当检测到中间包温度≥合金熔点时，开启150℃高压氦气气流，同时将陶瓷坩埚内金属熔液倾倒入中间包，金属熔液通过导流管流经具有共振腔结构的喷嘴喷出的超音速振动气流喷射区域，被雾化破碎成细小液滴，凝固得到Cu‑Cr合金粉末。最终成品中，粒度在30～150μm的合金粉末收得率可以达到90％，气体消耗量可减少30％。

Description

一种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺
技术领域
本发明涉及合铜金粉末制备技术领域，具体是涉及一种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺。
背景技术
Cu-Cr二元合金，是一种属于铜合金系列的特殊合金，具有好的机械性能和导电导热性，因而受到广泛关注，雾化制粉法因近年来持续提升的雾化效率已经成为合金粉末的主要生产方法。
雾化发目前遇到的主要问题是：铜、铬两相属于液态时无限互溶，固态时固溶度却极低，由于铜本身具有良好的导热性能，因而其中铬的含量增加，会导致铜铬合金的黏度增加，从而使得铜铬合金的流动性很差，加之常规的限制式喷嘴，距离导流管非常近，使得雾化过程由于导流管变凉，极易堵塞，造成无法制粉。
为了解决导流管堵塞问题，发展出了电极感应气雾化工艺，由于雾化过程不涉及导流管，不存在堵塞问题，因此可以制得铜铬合金粉。但是电极感应气雾化工艺效率低，材料成本、耗气量等成本极大，仅适用于附加值高的粉末制品。
同样的，为了解决导流管堵塞问题，申请号为“CN201710759506.4”，名称为“一种真空气雾化制备Cu-Cr合金粉末的方法”的中国发明公开了一种利用拔塞式真空感应气雾化工艺制备铜铬合金粉的方法。其使用石墨坩埚，在铬含量较高时，容易造成碳与铬的反应，同时使用氮气使得铜铬合金粉氮含量偏高，限制了铜铬合金粉的应用范围。
因此，亟待一种导流管不易堵塞、又能够防止碳污染的球形铜铬合金粉末的真空感应熔炼气雾化制备方法。
发明内容
为了达到以上目的，本发明提供了一种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺，本发明在常规真空感应气雾化工艺基础上改进，使得铜铬合金制粉的效率高、成本低，采用自由下落式喷嘴解决了堵塞问题，同时本发明采用氧化镁等陶瓷坩埚、采用氩气、氦气等作为高压气源，解决了铬与碳、氮的反应，使得雾化粉的品质更高。
本发明提供的工艺方案如下：
一种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺，包括以下步骤：
S1原材料准备：取Cu棒和Cr块按一定的重量百分比配料，备用；
S2真空感应熔炼：
在真空雾化炉中，将所述Cu棒和Cr块装入陶瓷坩埚，维持真空雾化炉中的真空度在1.5×10-2pa～20pa之间，真空度如果过低，会使原材料氧化。
按照20、30、40KW的加热功率梯度进行中频感应加热，随后保持在40～60KW之间，按照梯度加热，有利于缓慢排出原材料内部的气体，如果功率过高，抽真空不及时会造成原材料的氧化，过率过低，则效率太低。
待到原材料开始熔化，关闭真空系统，充入惰性气体至气压为-0.08～0.02Mpa，同时对中间包进行预热。充入惰性气体可以防止金属会发引起的线圈短路，压力过低起不到作用，压力过高则会影响熔炼气氛。
等到金属溶液全部化清均匀后，保持过热，以备雾化；当雾化压力和喷嘴不变时，金属过热温度越高，细粉产出率越高，越容易得到球形粉末。当过热度较低时，金属熔体的表面张力的黏度增加，从而影响粉末的形状和粒度，使粉末粒度增大。过热度较高，则液滴完成凝固的时间越长，表面张力有充足的时间作用于液滴，使液滴成为球形。
S3雾化制粉：
持续充入惰性气体，保持微正压状态，当检测到中间包温度≥合金熔点时，开启雾化系统中气压力为2～8Mpa的高温高压惰性气流，亚音速气流经共振腔后回流后变为带有周期性振动的超音速气流。
在2～8Mpa的气压范围内，可以有效使得金属熔液破碎形成细小液滴，根据雾化压力的大小，可以制备不同粒度的粉末，雾化压力越大，得到的细粉就越多，但当雾化压力达到一定值时，雾化压力对粉末力度的影响变小。
在开启雾化系统的同时，将陶瓷坩埚内金属熔液倾倒入中间包，金属熔液通过导流管流经喷嘴喷出的超音速振动气流喷射区域，被超音速振动气流雾化破碎成细小液滴，液滴在飞行过程中凝固得到Cu-Cr合金粉末。
S4冷却筛分：通过筛分得到满足各类产品粒度要求的Cu-Cr合金粉末。采用筛网进行筛分，-80+320目应用于铜铬触头领域，-320目下可以用于表面涂镀等领域。
进一步地，所述步骤S1中，Cu棒和Cr块的质量百分比为(95％～60％)：(5％～40％)。此配比是与真空感应熔炼最契合的范围，能够保证成分的均匀性，随着Cr含量的增加，熔炼温度升高，熔液粘度增大，熔炼愈发困难，当Cr含量＞40％时，会出现Cu、Cr分离现象，不能形成成分均匀的过饱和单相固溶体。
进一步地，所述步骤S2中，陶瓷坩埚材料为氧化镁，避免了坩埚材料与铬的反应，制成的粉末碳含量＜200ppm。若使用石墨坩埚，则会形成碳化铬，污染成品纯度。
进一步地，所述步骤S2中，充入的惰性气体为氦气。常用的惰性气体有氦气、氩气和氮气。但是，氮气会使铜铬合金粉中氮含量升高，限制了铜铬合金粉的应用范围；氩气虽不溶于金属，但残留的氩气会形成气泡而损害材料产品的强度，而且氩气成本较高。所以本发明采用氦气来制备合金粉末。
进一步地，所述步骤S2中，对中间包的预热功率为7～45kW，预热时间在15～60min之间。根据合金成分调节功率，保证中间包温度始终大于合金熔点，确保金属熔液能顺利流下。
进一步地，所述步骤S2中，所述金属熔液的过热度为100～200℃。Cr含量越高，金属熔液黏度越大，则所需的过热度越大，特别是Cr含量达到40％，金属熔液流动性差，过热度须达到200摄氏度。
进一步地，所述步骤S3中，雾化系统中的高温高压惰性气流温度为150℃。从空气动力学的原理可知，气流的速度不仅与喷嘴的结构、压力、气体类型有关。而且还受到气体温度的影响，当气体温度从室温增加到150℃时，气流速度将增加1/5，因此提高雾化气体的温度将显著增加其动能，合金粉末的平均粒径随着雾化气体温度的提高而明显降低。而且，随着气体温度增加，气体发生膨胀，气体的质量流率减小，气体消耗降低，气体用量可节约30％以上。
进一步地，所述步骤S3中，所述喷嘴为自由下落式喷嘴。因为限制式喷嘴是通过缩短气体飞行距离，增大金属熔液在喷嘴口的流动距离来增加细粉产量，所以容易发生堵嘴现象。而自由下落式喷嘴设计简单、控制过程简单，金属熔液在喷嘴口有较短的流动距离，减少了导流管喷嘴内金属熔液受惰性气体的冷却影响，从而保证不堵塞导流管，使雾化过程得以顺利进行。
进一步地，所述自由下落式喷嘴设有共振腔结构。定常气流流入振动腔，出口射流会带有周期性振动。且当入流气流为亚音速气流时，出口射流仍为超音速气流。从喷嘴中流出的超音速气流会对雾化过程起到积极作用：气流中的压力震动通过感受性作用带入到金属射流，使得破碎后的粒径尺寸更小，分布也更均匀，造成这种现象的原因是气体射流和金属射流之间产生了参数共振效应。与此同时，由于粒径的尺寸随着气流流速的而减小，故超音速气流更有助于细化破碎后的液滴。在这些效应的共同作用下，带有共振腔结构的自由下落式喷嘴显著提高了雾化后成形的产品的质量。
进一步地，所述步骤S3中，所述Cu-Cr合金粉末，铬相的尺寸范围为200nm～5um。对于应用于真空触头领域的铜铬合金，铬相尺寸的减小，可以极大的提升材料的耐电压、抗烧蚀、抗融焊的性能。
与现有的铜铬合金雾化制粉工艺相比，本发明的有益效果是：
1)本发明采用自由下落式喷嘴，减少了导流管喷嘴内金属熔液受高速惰性气体的冷却影响，从而保证不堵塞导流管，雾化过程得以顺利进行。
2)本发明采用带有共振腔的自由下落式喷嘴，喷嘴口能够产生带有周期性振动的超音速气流，气流中的压力震动通过感受性作用带入到金属射流，使得破碎后的粒径尺寸更小，分布也更均匀。
3)本发明雾化系统采用150℃的高温惰性气体，不仅能显著降低合金粉末的平均粒径，而且因为气体发生膨胀，气体的质量流率减小，所以气体消耗降低，气体用量可节约30％以上，具有很高的经济效益。
4)本发明所制备的合金粉末压坯密度范围在8-9g/cm3之间，高于普通雾化法所得产品的水平，最终成品中，粒度在30～150μm的合金粉末收得率可以达到90％。
5)本发明由于雾化过程是在氦气气氛下进行，避免了常用保护气体氮气对合金粉末的污染，和氩气对合金强度的损坏，因此真空气雾化所制得的Cu-Cr合金粉末纯度很高。
6)本发明因为采用陶瓷坩埚代替石墨坩埚，进一步避免了合金粉末在制备过程中与碳反应，遭受污染，使合金粉末的强度提高。
附图说明
图1是本发明Cu：Cr＝80％～20％(wt％)时合金粉末的宏观形貌图；
图2是本发明Cu：Cr＝60％～40％(wt％)时合金粉末的宏观形貌图；
图3是本发明Cu：Cr＝85％～15％(wt％)时合金粉末的微观形貌图；
图4是本发明采用的具有共振腔结构的自由下落式喷嘴的结构示意图；
图5是本发明共振管结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的方式和取得的效果，下面将结合附图对本发明的工艺方案进行清楚和完整地描述。
实施例一
一种用于种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺，包括以下步骤：
S1原材料准备：取Cu棒和Cr块按重量百分比95％：5％配料，备用；
S2真空感应熔炼：在真空雾化炉中，将所述Cu棒和Cr块装入陶瓷坩埚，将真空雾化炉内抽至真空度p＝20pa，按照20、30、40KW的加热功率梯度、每梯度持续2min的方式进行中频感应加热，随后保持在40KW；待到原材料开始熔化，关闭真空系统，充入氦气气压为-0.08Mpa，同时对中间包进行预热，过热功率为7kw，时间＝15min；等到金属溶液全部化清均匀后，保持过热100℃，以备雾化；
S3雾化制粉：持续充入惰性气体，保持微正压状态，当检测到中间包温度≥合金熔点时，开启雾化系统中气压力为2Mpa的150℃高压氦气，亚音速气流经共振腔后回流后变为带有周期性振动的超音速气流，同时将陶瓷坩埚内金属熔液倾倒入中间包，金属熔液通过导流管流经自由下落式喷嘴喷出的超音速振动气流喷射区域，被超音速振动气流雾化破碎成细小液滴，液滴在飞行过程中凝固得到Cu-Cr合金粉末；
S4冷却筛分：经冷却得到平均粒度为90μm的Cu-Cr合金粉末，粒径分布在50～150μm之间的合金粉末的收得率为90％。通过筛分得到满足各类产品要求的合金粉末。
实施例二
实施例二与实施例一制备步骤除了“雾化系统中150℃高压氦气的气压为5Mpa”这一项外，其余项均相同。
经冷却得到平均粒度为70μm的Cu-Cr合金粉末。通过筛分得到满足各类产品要求的合金粉末。
实施例三
实施例三与实施例一制备步骤除了“雾化系统中150℃高压氦气的气压为8Mpa”这一项外，其余项均相同。
经冷却得到平均粒度为50μm的Cu-Cr合金粉末。通过筛分得到满足各类产品要求的合金粉末。
实施例四
一种用于种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺，包括以下步骤：
S1原材料准备：取Cu棒和Cr块按重量百分比80％：20％配料，备用；
S2真空感应熔炼：在真空雾化炉中，将所述Cu棒和Cr块装入陶瓷坩埚，将真空雾化炉内抽至真空度p＝10pa，按照20、30、40KW的加热功率梯度、每梯度持续3min的方式进行中频感应加热，随后保持在50KW；待到原材料开始熔化，关闭真空系统，充入惰性气体至气压为-0.06Mpa，同时对中间包进行预热，过热功率为20kw，时间＝30min；等到金属溶液全部化清均匀后，保持过热150℃，以备雾化；
S3雾化制粉：持续充入惰性气体，保持微正压状态，当检测到中间包温度≥合金熔点时，开启雾化系统中气压力为2Mpa的150℃高压惰性气流，亚音速气流经共振腔后回流后变为带有周期性振动的超音速气流，同时将陶瓷坩埚内金属熔液倾倒入中间包，金属熔液通过导流管流经自由下落式喷嘴喷出的超音速振动气流喷射区域，被超音速振动气流雾化破碎成细小液滴，液滴在飞行过程中凝固得到Cu-Cr合金粉末；
S4冷却筛分：经冷却通过筛分得到平均粒度为100μm的Cu-Cr合金粉末，粒径分布在40～130μm之间收得率为92％。通过筛分得到满足各类产品要求的合金粉末。
实施例五
实施例五与实施例四制备步骤除了“雾化系统中150℃高压氦气的气压为5Mpa”这一项外，其余项均相同。
经冷却得到平均粒度为80μm的Cu-Cr合金粉末。通过筛分得到满足各类产品要求的合金粉末。
实施例六
实施例六与实施例四制备步骤除了“雾化系统中150℃高压氦气的气压为8Mpa”这一项外，其余项均相同。
经冷却得到平均粒度为60μm的Cu-Cr合金粉末。通过筛分得到满足各类产品要求的合金粉末。
实施例七
一种用于种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺，包括以下步骤：
S1原材料准备：取Cu棒和Cr块按重量百分比60％：40％配料，备用；
S2真空感应熔炼：在真空雾化炉中，将所述Cu棒和Cr块装入陶瓷坩埚，将真空雾化炉内抽至真空度p＝1.5×10-2pa，按照20、30、40KW的加热功率梯度、每梯度持续5min的方式进行中频感应加热，随后保持在60KW；待到原材料开始熔化，关闭真空系统，充入惰性气体至气压为0.02Mpa，同时对中间包进行预热，过热功率为45kw，时间＝60min；等到金属溶液全部化清均匀后，保持过热200℃，以备雾化；
S3雾化制粉：持续充入惰性气体，保持微正压状态，当检测到中间包温度≥合金熔点时，开启雾化系统中气压力为2Mpa的150℃高压氦气，亚音速气流经共振腔后回流后变为带有周期性振动的超音速气流，同时将陶瓷坩埚内金属熔液倾倒入中间包，金属熔液通过导流管流经自由下落式喷嘴喷出的超音速振动气流喷射区域，被超音速振动气流雾化破碎成细小液滴，液滴在飞行过程中凝固得到Cu-Cr合金粉末；
S4冷却筛分：经冷却通过筛分得到平均粒度为110μm的Cu-Cr合金粉末，粒径分布在30～120μm之间收得率为95％。通过筛分得到满足各类产品要求的合金粉末。
实施例八
实施例八与实施例七制备步骤除了“雾化系统中150℃高压氦气的气压为5Mpa”这一项外，其余项均相同。
经冷却得到平均粒度为90μm的Cu-Cr合金粉末。通过筛分得到满足各类产品要求的合金粉末。
实施例九
实施例九与实施例七制备步骤除了“雾化系统中150℃高压氦气的气压为8Mpa”这一项外，其余项均相同。
经冷却得到平均粒度为70μm的Cu-Cr合金粉末。通过筛分得到满足各类产品要求的合金粉末。
实施例十
综上所述，可得表1和表2：
表1不同的铜铬配比、不同雾化气压下最终产品的性能参数
由表1可知：雾化压力越大，得到的细粉越多；当雾化压力和喷嘴相同时，金属溶液过热温度越高，细粉产出率越高，越容易得到球形粉末。当过热度较低时，金属熔液的表面张力和黏度增加，从而影响粉末的形状和粒度，是粉末粒度增大。当过热度较高时，则液滴完成凝固的时间越长，表面张力有充分的时间作用于液滴，使液滴成为球形。
表2 Cu-Cr合金粉末松装密度
由表2可知：粉末的松装密度整体上随粉末粒度的减小而增加，但粉末粒度大于74微米后，松装密度明显下降。这是因为粉末粒度较小时，自然堆积的粉末之间的空隙较小，粉末松装密度增加；当粉末力度大于75μm以后，雾化法制备的Cu-Cr合金粉末球形度下降明显，粉末颗粒表面光滑度也有所下降，而非球形系数和表面粗糙度的增加，都会使的松装密度下降，三者共同作用下，大于75μm的Cu-Cr合金粉末松装密度明显下降。对于小于50μm的Cu-Cr合金粉末来说，其球形度和表面粗糙度相近，松装密度的下降和粉末粒度的变化有关。
图1和图2所示为气雾化Cu-Cr合金粉末的宏观形貌，从图中可以看出，粉末颗粒大部分呈球形和近球形，粉末表面光滑。表面光滑的粉末易于压制成型，有利于得到致密度高的压坯。随着粉末粒度的减小，表面光滑度增高，破碎粉、异性粉和毛刺的数量都减小。
图3是雾化制备的Cu-Cr合金粉末的微观组织形貌，从图中可以看出，Cu-Cr合金粉末形貌清晰了，晶粒细小，晶界连续，在晶体内部和晶界出并没观察到明显的Cr析出。说明Cr已充分固溶进Cu基体中，形成了成分均匀的过饱和单相固溶体。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的工艺方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通工艺人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的工艺方案进行修改，或者对其中部分工艺特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应工艺方案的本质脱离本发明实施例工艺方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于种自由下落式喷嘴的铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1原材料准备：取Cu棒和Cr块按一定的重量百分比配料，备用；
S2真空感应熔炼：真空雾化炉中，将所述Cu棒和Cr块装入陶瓷坩埚，维持真空雾化炉中的真空度在1.5×10-2pa～20pa之间，按照20、30、40KW的加热功率梯度进行中频感应加热，随后保持在40～60KW之间；待到原材料开始熔化，关闭真空系统，充入惰性气体至气压为-0.08～0.02Mpa，同时对中间包进行预热；等到金属溶液全部化清均匀后，保持过热，以备雾化；
S3雾化制粉：持续充入惰性气体，保持微正压状态，当检测到中间包温度≥合金熔点时，开启雾化系统中气压力为2～8Mpa的高温高压惰性气流，亚音速气流经共振腔后回流后变为带有周期性振动的超音速气流，同时将陶瓷坩埚内金属熔液倾倒入中间包，金属熔液通过导流管流经喷嘴喷出的超音速振动气流喷射区域，被超音速振动气流雾化破碎成细小液滴，液滴在飞行过程中凝固得到Cu-Cr合金粉末；
S4冷却筛分：通过筛分得到满足各类产品粒度要求的Cu-Cr合金粉末。
2.如权利要求1所述的一种铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，所述步骤S1中，Cu棒和Cr块的质量百分比为(95％～60％)：(5％～40％)。
3.如权利要求1所述的一种铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，所述步骤S2中，陶瓷坩埚材料为氧化镁。
4.如权利要求1所述的一种铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，所述步骤S2中，充入的惰性气体为氦气。
5.如权利要求1所述的一种铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，所述步骤S2中，对中间包的预热功率为7～45kW，预热时间在15～60min之间。
6.如权利要求1所述的一种铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，所述步骤S2中，所述金属熔液的过热度为100～200℃。
7.如权利要求1所述的一种铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，所述步骤S3中，雾化系统中的高温高压惰性气流温度为150℃。
8.如权利要求1所述的一种铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，所述步骤S3中，所述喷嘴为自由下落式喷嘴。
9.如权利要求8所述的一种铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，所述自由下落式喷嘴设有共振腔结构。
10.如权利要求1所述的一种铜铬合金雾化制粉工艺，其特征在于，所述步骤S3中，所述Cu-Cr合金粉末，铬相的尺寸范围为200nm～5um。
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