CN105537603B - 一种超细高纯度Ti2AlNb合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超细高纯度Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括以下步骤：1）按照Ti2AlNb基合金的成分为配料，熔炼成Ti2AlNb合金棒；2）对熔炼的Ti2AlNb合金棒进行精车加工，加工后的电极棒为：直径为10‑100mm，长度为100‑1000mm；3）装载电极棒至反应室中，对反应室抽真空，向反应室充入氦气、氩气或氦氩混合气；4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100‑300kW，等离子炬包含钨阴极和铜阳极，电极棒不做电极，对电极棒端部进行加热，使端部均匀熔化，雾化液滴从电极棒端部被甩出，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；5）对制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分和包装；6）该方法制备的Ti2AlNb合金粉末具有超细、高纯度、高球形度、低含氧量的特点。
Description
技术领域
本发明属于轻质高强钛铝金属间化合物的粉末冶金制备技术领域，具体涉及一种超细高纯度Ti2AlNb基合金粉末的制备方法。
背景技术
Ti2AlNb是以有序正交结构O相为基础的金属间化合物合金，成分通常在Ti-(18-30)Al-(12.5-30)Nb范围，并含有少量的Mo、V和Ta等合金元素。由于长程有序的超点阵结构减弱了位错运动和高温扩散，因而该合金不仅具有较高的比强度、比刚度，还有高温蠕变抗力、断裂韧性高、抗氧化性好、热膨胀系数低等特点 ，因此它已经成为最具潜力的新型航空航天用轻质高温结构材料。
Ti2AlNb合金化程度高, 在熔炼过程中易出现宏观成分偏析, 在凝固过程中易出现缩孔、疏松等铸造缺陷, 室温塑性低且离散度大。目前制备Ti2AlNb 合金构件的主要方法为铸锭热变形+机加工的方法，锻造遗传组织分布不均匀易导致后续机加工产生裂纹。采用粉末冶金近净成形工艺能够解决铸造和变形Ti2AlNb合金宏观成分偏析和微观组织不均匀等问题，突破了铸锭尺寸和热变形设备的局限对变形Ti2AlNb合金形状及尺寸的限制,可以成型大尺寸复杂构件，且成分均匀，组织细小，致密化程度高，性能一致性好。相比于气雾化法和转移弧等离子旋转电极制粉工艺，采用非转移弧等离子旋转电极技术能够制备出超细、高纯度、高球形度、低氧含量的Ti2AlNb合金粉末，确保成型后具有优异的性能，满足航空航天服役要求。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种，针对粉末冶金近净成形能够解决传统工艺制备Ti2AlNb合金过程中的偏析、缺陷、难以加工等问题，以及当前普遍使用的制粉方法制得的合金粉末球形度、纯净度不佳，影响成型后性能的问题，本发明提供了一种超细、高纯度、高球形度、低氧含量Ti2AlNb合金粉末的制备方法，确保成型后的Ti2AlNb合金成分均匀、组织细小、性能优异，满足航空航天领域的应用要求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种超细高纯度Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照Ti2AlNb基合金的成分为配料，Al：5-20wt%，Nb：20-50wt%，其余Ti为基体，添加0-25wt%的Mo、Ta、V、Si、Zr、W、V合金元素，并熔炼成Ti2AlNb合金棒；
2）对熔炼的Ti2AlNb合金棒进行精车加工，加工后的电极棒为：直径为10-100mm，长度为100-1000mm，圆度偏差小于0.1mm，直线度偏差小于0.1mm/m，粗糙度小于1.6μm；
3）装载电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3-10-2Pa，向反应室充入氦气、氩气或氦氩混合气，使腔室内压力为0.01-1MPa，气氛中氧含量小于0.1wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100-300kW，等离子炬包含钨阴极和铜阳极，电极棒不做电极，等离子体对电极棒端部进行加热，电极棒转速为10000-30000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从电极棒端部被甩出，并形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分和包装。
所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度为50μm-1.5mm。
所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度小于60μm的超细粉末。
所述的步骤4）制粉过程增氧量为100-1000ppm。
所述的步骤4）制粉过程增氧量小于200ppm的超低增氧量。
本发明的有益效果在于：
使用非转移弧等离子旋转电极工艺，在超高转速条件下，能够制得超细、高纯度、高球形度、低氧含量的Ti2AlNb合金粉末，其成型件能够满足航空航天部件的应用需求。
使用本方法制得的粉末进行热等静压成型及热处理，其力学性能可达到：屈服强度大于950MPa，抗拉强度大于1050MPa，断后伸长率大于15%，断面收缩率大于35%。
本发明通过调整工艺参数可获得平均粒度为50μm-1.5mm的Ti2AlNb合金粉末，尤其能够制得平均粒度小于60μm的超细粉末，夹杂物小于10颗/kg，制粉过程增氧量在100-1000ppm范围内可控，尤其能实现小于200ppm的超低增氧量；该粉末的热等静压成型件力学性能为：屈服强度大于950MPa，抗拉强度大于1050MPa，断后伸长率大于15%，断面收缩率大于35%。
添加不同合金元素对Ti2AlNb合金性能的影响，Mo：提高合金的强度、弹性模量，但会降低合金的断裂韧性；Ta：当Nb含量达到27%(at%)，用Ta代替部分Nb有利于合金组织优化，室温屈服强度和塑性均能提高；V：提高强度、蠕变抗力和室温塑性，体弹性模量降低，剪切模量增加；Si：提高蠕变性能和抗氧化性，体弹性模量降低，剪切模量增加；Zr：增加中温动力学应变时效效应；Mo、W、V：替代合金中的部分Nb，在保留合金良好的综合力学性能的同时，可进一步降低合金的密度。
附图说明
图1为本发明Ti2AlNb合金粉末扫描电镜照片。
图2为本发明Ti2AlNb合金粉末能谱分析。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种超细高纯度Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照Ti2AlNb基合金的成分为配料，Ti：47.1wt%，Al：10.6wt%，Nb：41.3wt%，Mo：1.0wt%，并熔炼成Ti2AlNb合金棒。
2）对熔炼的Ti2AlNb合金棒进行精车加工，加工后的电极棒为：直径为95mm，长度为1000mm，圆度偏差0.01mm，直线度偏差0.06mm/m，粗糙度0.48μm；
3）装载电极棒至反应室中，对反应室抽真空至5*10-3Pa，向反应室充入氦气，使腔室内压力为0.5MPa，气氛中氧含量为0.001wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为300kW，等离子炬包含钨阴极和铜阳极，电极棒不做电极，等离子体对电极棒端部进行加热，电极棒转速为30000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分和包装。
所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度为52μm。
所述的步骤4）制粉过程中增氧量为150ppm。
实施例2
一种超细高纯度Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照Ti2AlNb基合金的成分为配料，Ti：39.64wt%，Al：9.64wt%，Nb：30.16wt%，Ta：20.56wt%，并熔炼成Ti2AlNb合金棒；
2）对熔炼的Ti2AlNb合金棒进行精车加工，加工后的电极棒为：直径为15mm，长度为110mm，圆度偏差为0.05mm，直线度偏差为0.02mm/110mm，粗糙度为1.34μm；
3）装载电极棒至反应室中，对反应室抽真空至8*10-3Pa，向反应室充入氦氩混合气，使腔室内压力为0.08MPa，气氛中氧含量为0.089wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW，等离子炬包含钨阴极和铜阳极，电极棒不做电极，等离子体对电极棒端部进行加热，电极棒转速为10000r/min，使端部均匀熔化雾化液滴在离心力作用下从电极棒端部被甩出，熔融金属在离心力作用下雾化飞出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分和包装。
所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度为263μm。
所述的步骤4）制粉过程中增氧量为560ppm。
实施例3
一种超细高纯度Ti2AlNb合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照Ti2AlNb基合金的成分为配料，Al：10.08wt%，Nb：44.35wt%， Ti：45.57wt%，并熔炼成Ti2AlNb合金棒；
2）对熔炼的Ti2AlNb合金棒进行精车加工，加工后的电极棒为：直径为55mm，长度为650mm，圆度偏差0.035mm，直线度偏差0.04mm/650mm，粗糙度1.02μm；
3）装载电极棒至反应室中，对反应室抽真空至3*10-3Pa，向反应室充入氩气，使腔室内压力为0.7MPa，气氛中氧含量0.03wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为200kW，等离子炬包含钨阴极和铜阳极，电极棒不做电极，等离子体对电极棒端部进行加热，电极棒转速为20000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从电极棒端部被甩出并形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，在重力作用下沿光滑的腔室内壁滑至腔室下方的收集器中，腔室由循环冷却水冷却；
5）对制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分和包装。
所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度为89μm。
所述的步骤4）制粉过程中增氧量为260ppm。
所述的粉末形貌及能谱如附图1和附图2所示，从微观形貌能看出该方法制备的Ti2AlNb合金粉末非常纯净，球形度高，几乎没有杂质和非球形粉末颗粒，从能谱中能看出Ti2AlNb合金中各元素的相对含量。对上述粉末进行热等静压成型，并进行热处理，其力学性能为：屈服强度987MPa，抗拉强度1051MPa，断后伸长率16%，断面收缩率38%，能够满足航空航天领域的应用需求。
Claims (1)
1.一种超细高纯度Ti2AlNb合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照Ti2AlNb基合金的成分为配料，Al：5-20wt%，Nb：20-50wt%，其余Ti为基体，添加0-25wt%的Mo、Ta、V、Si、Zr、W、V合金元素，并熔炼成Ti2AlNb合金棒；
2）对熔炼的Ti2AlNb合金棒进行精车加工，加工后的电极棒为：直径为10-100mm，长度为100-1000mm，圆度偏差小于0.1mm，直线度偏差小于0.1mm/m，粗糙度小于1.6μm；
3）装载电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3-10-2Pa，向反应室充入氦气、氩气或氦氩混合气，使腔室内压力为0.01-1MPa，气氛中氧含量小于0.1wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100-300kW，等离子炬包含钨阴极和铜阳极，电极棒不做电极，等离子体对电极棒端部进行加热，电极棒转速为10000-30000r/min，使电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分和包装；
所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度为50μm-1.5mm；
所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度小于60μm的超细粉末；
所述的步骤4）制粉过程中增氧量为100-1000ppm；
所述的步骤4）制粉过程增氧量小于200ppm的超低增氧量。
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