CN107971499A - 制备球形钛铝基合金粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金技术领域,具体涉及一种制备球形钛铝基合金粉末的方法。针对现有方法制备的球形钛铝基合金粉末球形度低,粒度不均,氧含量高等问题,本发明提供一种制备球形钛铝基合金粉末的方法,先采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼,制备出钛铝基合金铸锭,经扒皮处理,并进行均匀化热处理,获得合金成分均匀的铸锭。然后对铸锭进行氢化处理、破碎,获得吸氢钛铝基合金粉末。本发明制备的球形钛铝基合金粉末,具备成分均匀、粒径细小、流动性好、球化率高、氧含量低,适用于激光束/电子束3D打印、熔覆成形、注射成形和热喷涂等技术领域。

Description

制备球形钛铝基合金粉末的方法
技术领域
[0001] 本发明属于粉末冶金技术领域,具体涉及一种制备球形钛铝基合金粉末的方法。
背景技术
[0002] 钛合金因其质轻、比强度高、高温蠕变性能优异,已在航天航空及汽车等领域得到 越来越多的应用,被用于制造发动机、压气机叶片及盘件等。但是,钛合金变形系数小、切削 温度高、冷硬现象严重、机械加工性能差,阻碍了其推广。已经有研究者以TC4钛合金为原材 料,制造出航空航天用零件,但是TC4材料抗高温蠕变性能及热稳定性差,最高工作温度550 °C,不能满足耐更高温度的发动机使用要求。
[0003] 为获得更高推重比的发动机,TiAl合金作为一种新兴的合金结构材料,它具有密 度更低,比强度更高等特点;在较高温时仍可以保持一定的强度和刚度,而且还具有良好的 抗蠕变及抗氧化能力,因而TiAl合金材料是航天、航空及汽车用发动机耐热结构件极具竞 争力的材料之一。
[0004]虽然TiAl合金有许多优点,并在技术上取得了许多重要突破,但仍有许多性能方 面的问题需要解决,比如TiAl合金对于100(TC以上使用的高温部件具有相对较低的高温强 度,拉伸强度、塑性与断裂/蠕变抗力具有相反关系等。因而还需要进一步研发具有更优异 性能的TiAl合金,以满足日益增长的性能需求。
[0005]为了适应激光束或电子束3D打印技术的需求,需要制备流动性好、氧含量低的球 形钛铝基合金,现有技术中还未见有制备流动性好、氧含量低的球形钛铝基合金的方法。
发明内容
[0006]本发明要解决的技术问题为:现有方法制备的球形钛铝基合金粉末球形度低,粒 度不均,氧含量高等问题。
[0007]本发明解决技术问题的技术方案为:提供一种制备球形钛铝基合金粉末的方法。 该方法包括以下步骤:
[0008] a、真空自耗电弧熔炼
[0009]取高纯钛粉、高纯铝粉、中间合金材料、增强材料混合均匀,采用真空自耗电弧熔 炼炉进行熔炼,熔炼时工作真空度为0.1〜l〇Pa,电弧电压为15〜55V,电弧电流为5〜35kA, 冷却后得到钛铝基合金铸锭,将铸锭表面进行扒皮处理,再进行两次或三次重熔;
[0010] b、均匀化退火处理
[0011]将步骤a得到的钛销基合金铸锭置于真空度兰丨.〇 x⑼如的真空热处理炉中进行 均匀化退火处理,均匀化退火处理温度为600〜1300。(:,保温时间为1〜8h,获得合金成分均 匀的钛铝基合金铸锭;
[0012] c、氢化处理
[0013]通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成5〜45mm的小块铸锭,并置于不锈 钢压力罐中,将压力罐抽真空到1.0X10-3Pa,通入高纯氢气至压力罐压力为0.^2.51^, 在6〇0〜1300°C保温1〜8h,得到粒径为2〇〜350M1的吸氢钛铝基合金粉末,筛分,得到粒径 小于200um的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末;
[0014] d、等离子体球化
[0015] 将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化处理,得到微细球形钛铝基合金粉 末。
[0016] 其中^上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤a中所述的高纯钛粉体积分数 为40〜85%、高纯铝粉体积分数为3〜阳%。中间合金材料的体积分数为〇 •2〜a%,增强材 料体积分数为0.1〜25%。
[0017]其中,上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤a中所述的中间合金材料为 TiMo中间合金、TiMn中间合金、TiSn中间合金、A1V中间合金、TiNb中间合金、TiCr中间合金、 TiW中间合金、海绵Zr、纯钒块或纯铁块中的至少一种。
[0018]其中,上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤a中所述的增强材料为石墨、 石墨烯、碳纳米管、碳纤维、硅、碳化硅、硼或碳化硼中的至少一种。
[0019]其中,上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤d中所述的等离子球化处理参 数为:送粉速率为10〜250g/min,等离子输出功率为30〜250KW,工作真空度为1.0 X 10-3Pa。 [0020]进一步的,上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤d等离子球化处理完成 后,再进行筛分,得到200WI1以下的微细球形钛铝基合金粉末。
[0021] 本发明的有益效果为:本发明提供了一种制备球形钛铝基合金粉末的方法,制备 的球形欽错基合金粉末具有成分均勾、球形度高(不低于80%)、粒度均勾(粒径为15〜53u m、0〜45mi、50〜10¾¾等多个范围)、氧含量较低(氧含量不高于0.1%)的优点。该粉末用作 增材制造的原料粉末时,球形度高有利于提高粉末颗粒的流动性,降低打印缺陷;该粉末用 作注射成形的原料粉末时,细粒径球形粉末在提高粉末流动性和振实密度的同时,提高了 粉末装载量,对提高喂料的填充能力和控制烧结变形起到重要的作用。用作热喷涂粉末时, 能够有效提高粉末的流动性,提高了涂层中粉末的堆积密度,具有显著的经济效益。
具体实施方式
[0022] 本发明提供了一种制备球形钛铝基合金粉末的方法,包括以下步骤:
[0023] a、真空自耗电弧熔炼
[0024]取高纯钛粉、高纯铝粉、中间合金材料、增强材料混合均匀,采用真空自耗电弧熔 炼炉进彳丁溶炼,溶炼时工作真空度为〇• 1〜l〇Pa,电弧电压为15〜55V,电弧电流为5〜35kA, 冷却后得到钛铝基合金铸锭,将铸锭表面进行扒皮处理,再进行两次或三次重熔;
[0025] b、均匀化退火处理
[0026]将步骤a得到的钛铝基合金铸锭置于真空度s 1 .〇x l(T2Pa的真空热处理炉中进行 均匀化退火处理,均匀化退火处理温度为6〇〇〜1300°C,保温时间为1〜8h,获得合金成分均 匀的钛铝基合金铸锭;
[0027] c、氢化处理
[0028]通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成5〜45mm的小块铸锭,并置于不锈 钢压力罐中,将压力罐抽真空到l_0X10_3pa,通入高纯氢气至压力罐压力为o.iwisMPa, 在600〜130(TC保温1〜8h,得到粒径为20〜350wn的吸氢钛铝基合金粉末,筛分,得到粒径 小十200wii的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末;
[0029] d、等离子体球化
[0030]将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化处理,得到微细球形钛铝基合金粉 末。
[0031]其中,上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤a中所述的高纯钛粉体积分数 为40〜85%、高纯铝粉体积分数为3〜55%。中间合金材料的体积分数为0 • 2〜32%,增强材 料体积分数为0.1〜25 %。
[0032] 其中,上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤a中所述的中间合金材料为 TiMo中间合金、TiMn中间合金、TiSn中间合金、A1V中间合金、TiNb中间合金、TiCr中间合金、 TiW中间合金、海绵Zr、纯f凡块或纯铁块中的至少一种。
[0033] 其中,上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤a中所述的增强材料为石墨、 石墨烯、碳纳米管、碳纤维、硅、碳化硅、硼或碳化硼中的至少一种。
[0034]本发明步骤c筛分得到粒径小于2〇〇um的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末后,可根据实 际需要,再选择不同粒径的筛孔再次进行筛分,如15〜53歸、0〜4f5iim、5〇〜105um等粒径的 筛孔,从而得到粒径15〜53mi、0〜45mi、50〜105mi等多个不同粒径的细颗粒吸氢钛铝基合 金粉末。
[0035]其中,上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤d中所述的等离子球化处理参 数为:送粉速率为10〜250g/min,等离子输出功率为30〜250KW,工作真空度为1.0 X 10-3pa。 [0036]进一步的,上述制备球形钛铝基合金粉末的方法中,步骤d等离子球化处理完成 后,再进行筛分,得到200wn以下的微细球形钛铝基合金粉末。
[0037]本发明采用真空自耗电弧熔炼技术、氢化处理技术和等离子球化技术相结合,制 备球形钛铝基合金粉末。减少了机械破碎工艺中杂质污染和粉末氧化的问题,有利于氧含 量的控制。采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼,熔炼过程为高真空气氛,减少球化过程中钛 铝基合金粉末的氧化,有利于控制氧含量。对铸锭进行扒皮、两次或三次重熔工艺,可有效 减少杂质元素污染和提高整体成分均匀性。最终制备出的钛铝基合金粉末具有成分均匀、 球形度高、粒度均匀、氧含量低等特点,适用于激光选区烧结、粉床电子束熔融增材制造、熔 覆成形、注射成形和热喷涂技术领域。
[0038]本发明首先采用真空自耗电弧溶炼技术制备出欽招基合金铸锭,经扒皮、两次或 三次重熔,减少杂质元素和提高整体成分均匀性,并进行均匀化热处理,获得合金成分均匀 的铸锭。然后对铸锭进行氢化处理、破碎,获得吸氢钛铝基合金粉末。最后吸氢钛铝基合金 粉末经过筛分后进行等离子球化处理,在球化过程中优化输出功率、送粉速率和气流速率, 提高细粉收得率。从而得到成分均匀、球形度高、粒度均匀、氧含量低的球形粉末。
[0039]下面将结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明,但不表示将本 发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
[0040]实施例1用本发明方法制备球形钛铝基合金粉末
[0041] 制备粒度范围为0〜45WI1的球形Ti-3.5Al-6M〇-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe粉末,按照钛铝 基合金的成分称取如下原料:纯钛、TiMo中间合金、TiCr中间合金、TiSn中间合金、A1V中间 合金、纯钒、纯铁。钛铝基合金中^411〇、¥、〇、511和?0元素的体积百分含量为79%的1'1、 3.5 %的A1、6 %的Mo、6 %的V、3 %的Cr、2 %的Sn和0 • 5 %的Fe。采用真空自耗电弧熔炼炉进 仃烚脉,烙烁时工作真仝度为2Pa,电弧电压为32〜34V,电弧电流为13〜17kA,冷却后得到 钦招基合金铸锭;将铸锭表面进行扒皮处理后再两次重熔获得铸锭;钛铝基合金铸锭在真 空度当1 • 0 X l(T2Pa的真空热处理炉中进行均匀化退火处理,均匀化退火处理温度为78(rc, 保温时间为4小时,获得合金成分均匀的钛铝基合金铸锭;通过机械粉碎的方法将钛铝基合 金铸键破碎成〜40mm的小块铸锭,并置于不锈钢压力罐中,将压力罐抽真空到i.oxw-3Pa,然后通入高纯氢气至压力罐达到〇 • 1MPa,在65(rc保温3小时,得到粒径小于2〇〇Wn的吸 氢钛铝基合金粉末,对粉末进行筛分,得到粒径小于丨⑻則!的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末。 [0042]将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化,等离子球化过程中吸氢钛铝基合 金粉末迅速吸热氢爆碎生成微细球形钛铝基合金粉末。其中送粉速率为90g/min,等离子输 出功率为80KW,工作真空度为1.0X10-3pa,最终得到成分均匀、球形度高、粒度范围为〇〜45 Wn 的低氧球形 Ti-3.5A1-6Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe 合金粉末。
[0043]实施例2用本发明方法制备球形钛铝基合金粉末
[0044]制备平均粒径为15〜53wn的微细球形Ti-45Al-8.5Nb-0.4C-0.2W-0.02Y粉末,按 照钛铝基合金的成分称取如下原料:纯钛、TiNb中间合金、TiW中间合金、纯铝、纯钇、石墨 烯。镇;铝基合金中11、八1、恥、1、¥和(:元素的体积百分含量为53.5%的11、45%的41、8.5%的 购、0.2%的^0_02%的¥、0.4%的8。采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼,熔炼时工作真空 度为1 • 5Pa,电弧电压为40〜4別,电弧电流为I9〜22kA,冷却后得到钛铝基合金铸锭;将铸 锭表面进行扒皮处理后再三次重熔获得铸锭;钛铝基合金铸锭在真空度g丨.〇 x 10-2Pa的真 空热处理炉中进行均匀化退火处理,均匀化退火处理温度为980 〇C,保温时间为3小时,获得 合金成分均匀的钛铝基合金铸锭;通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成15〜30mm 的小块铸锭,并置于不锈钢压力罐中,将压力罐抽真空到1 .〇X l(T3Pa,然后通入高纯氢气至 压力罐达到0 • l5MPa,在850°C保温3小时,得到粒径小于170M1的吸氢钛铝基合金粉末,对粉 末进行筛分,得到粒径小于70um的细颗粒吸氢钛招基合金粉末。
[0045]将细颗粒吸氢钛铝基合金粉末进行等离子球化,等离子球化过程中吸氢钛铝基合 金粉末迅速吸热氢爆碎生成微细球形钛铝基合金粉末。其中送粉速率为75g/min,等离子输 出功率为%KW,工作真空度为l.〇Xl〇_3Pa,最终得到成分均匀、球形度高、粒度范围为15〜 53um 的低氧球形 Ti-45A1_8.5Nb-0.4C-0 • 2W-0 • 02Y 合金粉末。
[0046]实施例3用本发明方法制备球形钛铝基合金粉末
[0047]制备平均粒径为50〜105WI1的微细球形Ti-43Al-4Nb-lM〇-B粉末,按照钛铝基合金 的成分称取如下原料:纯钛、TiNb中间合金、TiMo中间合金、纯铝、硼粉。钛铝基合金中Ti、 八1、恥、1«〇和8元素的体积百分含量为51.9%的11、43%的八1、4%的购、1%的1|1〇、0.1%的8。 采用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼,熔炼时工作真空度为4.5Pa,电弧电压为50〜53V,电弧 电流为28〜32kA,冷却后得到钛铝基合金铸锭;将铸锭表面进行扒皮处理后再二次重熔获 得铸锭;钛铝基合金铸锭在真空度兰1.0 X l(T2pa的真空热处理炉中进行均匀化退火处理, 均匀化退火处理温度为950°C,保温时间为5.5小时,获得合金成分均匀的钛铝基合金铸锭; 通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成25〜50mm的小块铸锭,并置于不诱钢压力罐 中,将压力罐抽真空到1 • 0 X l(T3Pa,然后通入高纯氢气至压力罐达到1.5MPa,在78(TC保温3 小时,得到粒径小于25〇mi的吸氢钛铝基合金粉末,对粉末进行筛分,得到粒径小于150um的 细颗粒吸氢钛铝基合金粉末。 人齡主m、=频~赚S 末进行等舒刺1,等舒靴过程帽娜:合 邊末迅舰热s辦生錄纟_職縣合金粉末。其巾送__65g/min,等离子输 出功率为125KW,工作真空度为l.〇Xl〇_3Pa,最终得到成分均匀、球形度高、粒度范围为50〜 105WI1的低氧球形Ti-43Al-4Nb-lM〇-B合金粉末。

Claims (5)

1.制备球形钛铝基合金粉末的方法,其特征在于,包括以下步骤: a、 真空自耗电弧熔炼 、」取高纯钛粉、高纯铝粉、中间合金材料、增强材料混合均匀,采用真空自耗电弧熔炼炉 进行溶炼,溶炼时工作真空度为〇• 1〜l〇pa,电弧电压为15〜55V,电弧电流为5〜35kA,冷却 后得到钛铝基合金铸锭,将铸锭表面进行扒皮处理,再进行两次或三次重熔; b、 均匀化退火处理 ’ 将步骤a得到的钛铝基合金铸锭置于真空度妄1 _ox 1〇-2Pa的真空热处理炉中进行均匀 化退火处理,均匀化退火处理温度为600〜1300。(:,保温时间为1〜811,获得合金成分均匀的 钦招基合金铸锭; c、 氢化处理 通过机械粉碎的方法将钛铝基合金铸锭破碎成5〜45mm的小块铸锭,并置于不锈钢压 力罐中,将压力罐抽真空到1.0X l(T3pa,通入高纯氢气至压力罐压力为〇.丨〜2.5]^&,在600 〜1300 °C保温1〜8h,得到粒径为20〜350wn的吸氢钛铝基合金粉末,筛分,得到粒径小于 200um的细颗粒吸氢钛铝基合金粉末; d、 等离子体球化 将细颗粒吸氣钛招基合金粉末进行等尚子球化处理,得到微细球形钛招基合金粉末。 _2•根据权利要求1所述的制备球形钛铝基合金粉末的方法,其特征在于:步骤a中所述 的高纯钛粉体积分数为40〜85%、高纯铝粉体积分数为3〜55%,中间合金材料的体积分数 为0 • 2〜32%,增强材料体积分数为〇. 1〜25%。
3.根据权利要求1所述的制备球形钛铝基合金粉末的方法,其特征在于:步骤a中所述 的中间合金材料为TiMo中间合金、TiMn中间合金、TiSn中间合金、A1V中间合金、TiNb中间合 金、T i Cr中间合金、T i W中间合金、海绵Zr、纯钒块或纯铁块中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的制备球形钛铝基合金粉末的方法,其特征在于:步骤a中所述 的增强材料为石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纤维、硅、碳化硅、硼或碳化硼中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的制备球形钛铝基合金粉末的方法,其特征在于:步骤d中所述 的等离子球化处理参数为:送粉速率为10〜250g/min,等离子输出功率为30〜250KW,工作 真空度为l.〇Xl(T3Pa。
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