CN108044109A - 用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，包括以下步骤：1）按照镍钛合金成分为配料，熔炼成镍钛合金棒；2）对熔炼的镍钛合金棒进行精车加工和磨床加工，以使镍钛合金达到技术要求；3）装载合金棒至雾化室中，对雾化室抽真空，向雾化室充入氦气、氩气或氦氩混合气；4）PREP制粉设备对合金棒端部进行加热，使端部均匀熔化的雾化液滴飞出，冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；5）对制得的镍钛合金粉末静电去夹杂；6）磁选；7）筛分；8）包装；制备的镍钛合金粉末具有无夹杂、超洁净的特点，能够满足医用要求；粒度范围覆盖SLM、EBM、LENS增材制造工艺对粉末粒度的要求，具有优异的球形度和流动性，可满足增材制造工艺的要求。

Description

用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于镍钛形状记忆合金的粉末冶金制备技术领域，具体涉及用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法。
背景技术
镍钛合金是一种形状记忆合金，形状记忆合金是能将自身的塑性变形在某一特定温度下自动恢复为原始形状的特种合金。它的伸缩率在20%以上，疲劳寿命达1*107，阻尼特性比普通的弹簧高10倍，其耐腐蚀性优于目前最好的医用不锈钢。此外，镍钛合金还具有耐磨损、抗腐蚀、高阻尼和超弹性等优异特点。尽管镍有致癌和促癌作用，但由于表面层钛氧化充当了一种屏障，使镍钛合金具有良好的生物相容性。因此，镍钛合金在生物医疗领域有着非常广泛的应用。
近年来，随着增材制造技术的迅猛发展，使医疗植入物的个性化定制变得可能而便捷，形状复杂且与个体患者契合度更高的医疗植入物能够通过粉末增材制造实现。然而传统工艺难以制得满足增材制造工艺要求的镍钛球形粉末，如技术相对成熟的气雾化粉末，其粉末的球形度和流动性等关键性能均无法很好地满足增材制造要求，而其纯净度也难以满足医疗领域的严格要求。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，针对增材制造工艺能够实现医疗植入物的个性化定制以使患者有更好的使用体验，以及现有制粉技术制得的镍钛合金粉末球形度、流动性、纯净度不佳，不能满足增材制造医疗器械的应用要求的问题，制备的镍钛合金球形粉末具有球形度高、流动性好、无夹杂、超洁净的特点，可满足增材制造和医疗器械领域的应用要求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照ASTM F2063规定的镍钛合金的成分为配料，按重量百分比，Ni：54.5-57.0wt%，C：≤0.050wt%，Co：≤0.050wt%，Cu：≤0.010wt%，Cr：≤0.010wt%，H：≤0.005wt%，Fe：≤0.050wt%，Nb：≤0.025wt%，N+O：≤0.050wt%，Ti：余量，熔炼成镍钛合金棒；
2）对步骤1）的镍钛合金棒进行精车加工和磨床加工，使加工后的镍钛合金棒达到如下技术要求：直径为10-100mm，长度为100-1000mm，跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm；
3）装载镍钛合金棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3-10-1Pa，向反应室充入氦气、氩气或氦氩混合气，使腔室内压力为0.01-2MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100-350kW，用等离子体对镍钛合金棒端部进行加热，镍钛合金棒转速为5000-35000r/min，使镍钛合金棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从合金棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电去夹杂去除非金属夹杂；
6）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行磁选去除金属夹杂；
7）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分，获得满足不同增材制造工艺要求的规格的粉末；
8）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下使用食品级包装袋进行包装。
步骤7所述的镍钛合金粉末粒度范围为15μm-300μm。
步骤7所述的镍钛合金粉末为0-53μm的超细粉末。
所述的镍钛合金粉末具有无夹杂、超洁净的特点，能够满足医疗器械、外科植入物等医用要求。
所述的镍钛合金粉末具有优异的球形度和流动性，且粉末粒度覆盖SLM工艺需求的15-53μm，EBM工艺需求的45-106μm，LENS工艺需求的53-150μm，能够满足增材制造工艺的需求。
本发明的有益效果在于：
使用等离子旋转电极工艺在超高转速条件下进行制粉，结合静电去夹杂和磁选，能够制得球形度高、流动性好、无夹杂、超纯净的镍钛合金粉末，通过筛分处理能够分别满足SLM（激光选区熔化简称SLM）、EBM（电子束选区熔化简称EBM）、LENS（激光近净成形简称LENS）等增材制造工艺要求，其成型件能够满足医疗器械领域的应用需求。
本发明通过调整工艺参数可获得0-300μm镍钛合金粉末，尤其能够制得0-53μm的超细粉末，粉末球形度高、流动性好、无夹杂、超洁净，能够满足增材制造和医用要求。
附图说明
图1为本发明镍钛合金粉末扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照镍钛基合金的成分为配料，Ni： 56.0wt%，C：0.01wt%，Co：0.01wt%，Cu：0.008wt%，Cr：0.010wt%，H：0.005wt%，Fe：0.01wt%，Nb：0.025wt%，N：0.005wt%，O：0.015wt%，Ti：余量，并熔炼成镍钛合金棒；
2）对步骤1）的镍钛合金棒进行精车加工和磨床加工，加工后的合金棒为：直径为10mm，长度为100mm，跳动0.10mm，粗糙度1.8μm；
3）装载镍钛合金棒至反应室中，对反应室抽真空至2*10-3Pa，向反应室充入氦气，使腔室内压力为1.5MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为350kW，等离子体对镍钛合金棒端部进行加热，镍钛合金棒转速为35000r/min，使镍钛合金棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从合金棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电去夹杂去除非金属夹杂；
6）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行磁选去除金属夹杂；
7）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分，获得15-53μm粉末，用于SLM制造医疗器械；
8）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下使用食品级包装袋进行包装。
所述的镍钛合金粉末球形度为86%。
所述的镍钛合金粉末流动性为29.6s。
所述的镍钛合金粉末无夹杂。
实施例2
用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照镍钛基合金的成分为配料，按重量百分比，Ni： 54.5wt%，C：0.05wt%，Co：0.05wt%，Cu：0.010wt%，Cr：0.005wt%，H：0.001wt%，Fe：0.050wt%，Nb：0.015wt%，N：0.02wt%，O：0.03wt%，Ti：余量，并熔炼成镍钛合金棒。
2）对步骤1）的镍钛合金棒进行精车加工和磨床加工，加工后的镍钛合金棒为：直径为100mm，长度为1000mm，跳动0.2mm，粗糙度2.3μm；
3）装载镍钛合金棒至反应室中，对反应室抽真空至5×10-3Pa，向反应室充入氩气，使腔室内压力为0.5MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为220kW，等离子体对镍钛合金棒端部进行加热，镍钛合金棒转速为17000r/min，使镍钛合金棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从镍钛合金棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电去夹杂去除非金属夹杂；
6）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行磁选去除金属夹杂；
7）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分，获得45-106μm粉末，用于EBM制造医疗器械；
8）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下使用食品级包装袋进行包装。
所述的镍钛合金粉末球形度为88%。
所述的镍钛合金粉末流动性为28.0s。
所述的镍钛合金粉末无夹杂。
实施例3
用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照镍钛基合金的成分为配料，按重量百分比，Ni： 57.0wt%，C：0.008wt%，Co：0.008wt%，Cu：0.001wt%，Cr：0.002wt%，H：0.0008wt%，Fe：0.015wt%，Nb：0.012wt%，N：0.011wt%，O：0.018wt%，Ti：余量，并熔炼成镍钛合金棒；
2）对步骤1）的镍钛合金棒进行精车加工和磨床加工，加工后的镍钛合金棒为：直径为60mm，长度为600mm，跳动0.08mm，粗糙度1.0μm；
3）装载镍钛合金棒至反应室中，对反应室抽真空至5*10-2Pa，向反应室按1:1充入氦气和氩气，使腔室内压力为1.2MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW，等离子体对镍钛合金棒端部进行加热，镍钛合金棒转速为5000r/min，使镍钛合金棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从镍钛合金棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电去夹杂去除非金属夹杂；
6）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行磁选去除金属夹杂；
7）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分，获得53-150μm粉末，用于LENS制造医疗器械；
8）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下使用食品级包装袋进行包装。
所述的镍钛合金粉末球形度为92%。
所述的镍钛合金粉末流动性为27.2s。
所述的镍钛合金粉末无夹杂。
所述的镍钛合金粉末形貌如附图1所示，从微观形貌能看出该方法制备的镍钛合金粉末球形度高，非常纯净，没有杂质，粉末粒度覆盖15-150μm，能够满足增材制造工艺和医疗器械的应用需求。

Claims (6)

1.用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照ASTM F2063规定的镍钛合金的成分为配料，Ni：54.5-57.0wt%，C：≤0.050，Co：≤0.050，Cu：≤0.010，Cr：≤0.010，H：≤0.005，Fe：≤0.050，Nb：≤0.025，N+O：≤0.050，Ti：余量，熔炼成镍钛合金棒；
2）对步骤1）的镍钛合金棒进行精车加工和磨床加工，使加工后的镍钛合金棒达到如下技术要求：直径为10-100mm，长度为100-1000mm，跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm；
3）装载镍钛合金棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3-10-1Pa，向反应室充入氦气、氩气或氦氩混合气，使腔室内压力为0.01-2MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100-350kW，用等离子体对镍钛合金棒端部进行加热，镍钛合金棒转速为5000-35000r/min，使镍钛合金棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从合金棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电去夹杂去除非金属夹杂；
6）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行磁选去除金属夹杂；
7）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分，获得满足不同增材制造工艺要求的规格的粉末；
8）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下使用食品级包装袋进行包装。
2.根据权利要求1所述的用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤7所述的镍钛合金粉末粒度范围为15μm-300μm。
3.根据权利要求1所述的用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤7所述的镍钛合金粉末为15-53μm的超细粉末。
4.根据权利要求1所述的用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照镍钛基合金的成分为配料，Ni： 56.0wt%，C：0.01wt%，Co：0.01wt%，Cu：0.008wt%，Cr：0.010wt%，H：0.005wt%，Fe：0.01wt%，Nb：0.025wt%，N：0.005wt%，O：0.015wt%，Ti：余量，并熔炼成镍钛合金棒；
2）对步骤1）的镍钛合金棒进行精车加工和磨床加工，加工后的合金棒为：直径为10mm，长度为100mm，跳动0.10mm，粗糙度1.8μm；
3）装载镍钛合金棒至反应室中，对反应室抽真空至2*10-3Pa，向反应室充入氦气，使腔室内压力为1.5MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为350kW，等离子体对镍钛合金棒端部进行加热，镍钛合金棒转速为35000r/min，使镍钛合金棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从合金棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电去夹杂去除非金属夹杂；
6）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行磁选去除金属夹杂；
7）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分，获得15-53μm粉末，用于SLM制造医疗器械；
8）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下使用食品级包装袋进行包装；
所述的镍钛合金粉末球形度为86%；
所述的镍钛合金粉末流动性为29.6s；
所述的镍钛合金粉末无夹杂。
5.根据权利要求1所述的用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照镍钛基合金的成分为配料，按重量百分比，Ni： 54.5wt%，C：0.05wt%，Co：0.05wt%，Cu：0.010wt%，Cr：0.005wt%，H：0.001wt%，Fe：0.050wt%，Nb：0.015wt%，N：0.02wt%，O：0.03wt%，Ti：余量，并熔炼成镍钛合金棒；
2）对步骤1）的镍钛合金棒进行精车加工和磨床加工，加工后的镍钛合金棒为：直径为100mm，长度为1000mm，跳动0.2mm，粗糙度2.3μm；
3）装载镍钛合金棒至反应室中，对反应室抽真空至5×10-3Pa，向反应室充入氩气，使腔室内压力为0.5MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为220kW，等离子体对镍钛合金棒端部进行加热，镍钛合金棒转速为17000r/min，使镍钛合金棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从镍钛合金棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电去夹杂去除非金属夹杂；
6）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行磁选去除金属夹杂；
7）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分，获得45-106μm粉末，用于EBM制造医疗器械；
8）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下使用食品级包装袋进行包装；
所述的镍钛合金粉末球形度为88%；
所述的镍钛合金粉末流动性为28.0s；
所述的镍钛合金粉末无夹杂。
6.根据权利要求1所述的用于增材制造的医用镍钛合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照镍钛基合金的成分为配料，按重量百分比，Ni： 57.0wt%，C：0.008wt%，Co：0.008wt%，Cu：0.001wt%，Cr：0.002wt%，H：0.0008wt%，Fe：0.015wt%，Nb：0.012wt%，N：0.011wt%，O：0.018wt%，Ti：余量，并熔炼成镍钛合金棒；
2）对步骤1）的镍钛合金棒进行精车加工和磨床加工，加工后的镍钛合金棒为：直径为60mm，长度为600mm，跳动0.08mm，粗糙度1.0μm；
3）装载镍钛合金棒至反应室中，对反应室抽真空至5*10-2Pa，向反应室按1:1充入氦气和氩气，使腔室内压力为1.2MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW，等离子体对镍钛合金棒端部进行加热，镍钛合金棒转速为5000r/min，使镍钛合金棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从镍钛合金棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电去夹杂去除非金属夹杂；
6）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行磁选去除金属夹杂；
7）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分，获得53-150μm粉末，用于LENS制造医疗器械；
8）对镍钛合金粉末在惰性气体保护环境下使用食品级包装袋进行包装；
所述的镍钛合金粉末球形度为92%；
所述的镍钛合金粉末流动性为27.2s；
所述的镍钛合金粉末无夹杂。
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