CN115990669A

CN115990669A - 一种用于增材制造的钪铝合金粉末及其制备方法

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Publication number: CN115990669A
Application number: CN202310292936.5A
Authority: CN
Inventors: 聂东红; 申庆飞; 徐定能; 兰天翔; 昊厅; 袁振兴; 龙霖; 陈杰; 秦杰; 姚孝寒
Original assignee: Hunan Oriental Scandium Co ltd
Current assignee: Hunan Oriental Scandium Co ltd
Priority date: 2023-03-24
Filing date: 2023-03-24
Publication date: 2023-04-21
Anticipated expiration: 2043-03-24
Also published as: CN115990669B

Abstract

本发明涉及合金材料领域，具体为一种用于增材制造的钪铝合金粉末及其制备方法，包括钪铝预制合金粉末和铝粉，所述钪铝预制合金粉末各成分及质量百分比为：Cu 5~6.5%、Mg 4.8~5.2%、Zr 0.02~0.08%、Si 0.3~0.6%、Sc 1.2~1.5%、Y 0.1~0.2%、余量为Al，本发明所制备的钪铝合金粉末SLM成型件力学性能良好，具有良好的使用性能。

Description

一种用于增材制造的钪铝合金粉末及其制备方法

技术领域

本发明涉及合金材料领域，具体为一种用于增材制造的钪铝合金粉末及其制备方法。

背景技术

金属增材制造技术（3D打印）以生产周期短、材料成本低、多材料一体成形为特点，采用激光熔化金属材料“自上而下”逐渐累加的方法制造高致密度的实体零件，是一种可以制造无限高复杂结构或薄壁零件，能够实现高端数字智能化、柔性化的快速制造技术，是先进制造业中最具有潜力和发展前景的制造技术。

钪铝合金是近些年采用等离子气雾化技术设计和研制出新型的增材制造专用合金，钪在铝合金内形成弥散的高度稳定的A1₃Sc金属间相，与铝基体类质同晶，在铝合金内起沉淀强化剂、晶粒细化剂与再结晶抑制剂的作用。可以显著改善铝合金的强度和塑性，目前市场上销售的钪铝合金粉末球形度较低，伴生颗粒也非常多，不利于增材制造。

发明内容

发明目的：针对上述技术趋势，本发明提出了一种用于增材制造的钪铝合金粉末及其制备方法。

所采用的技术方案如下：

一种用于增材制造的钪铝合金粉末，包括钪铝预制合金粉末和铝粉，所述钪铝预制合金粉末各成分及质量百分比为：

Cu 5~6.5%、Mg 4.8~5.2%、Zr 0.02~0.08%、Si 0.3~0.6%、Sc 1.2~1.5%、Y 0.1~0.2%、余量为Al。

进一步地，所述钪铝预制合金粉末各成分及质量百分比为：

Cu 6.2%、Mg 4.8%、Zr 0.04%、Si 0.48%、Sc 1.25%、Y 0.12%、余量为Al。

进一步地，所述钪铝预制合金粉末和铝粉的质量比为5~10：1。

本发明还提供了一种用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法：

惰性气体保护下，将原料熔炼得到合金溶液，对所述合金溶液进行雾化得到钪铝预制合金粉末，将钪铝预制合金粉末和铝粉热等静压成型制成棒材，最后通过电极感应气雾化制粉即可获得所述钪铝合金粉末。

进一步地，钪铝预制合金粉末和铝粉在热等静压成型前经过100~150℃脱水脱氧处理，脱水脱氧处理时间≥10h。

进一步地，脱水脱氧处理时的真空度≤100Pa。

进一步地，等静压成型时的压力为100~150MPa，温度为400~600℃。

进一步地，电极感应气雾化制粉时先将制备的棒材安装在送料室内，雾化室内抽真空、充氩气，通过导气管调节感应室和雾化室分别为微正压和微负压，然后，自动送料系统开始向感应加热室旋转输进棒材，棒材进入感应线圈并切割磁感线，感应加热熔化为金属熔液，在感应加热室及雾化室间微压差的作用下，金属熔液由感应加热室流入雾化室，并在气雾化喷嘴喷出的雾化气体撞击下破碎成液滴，随后液滴在雾化室中冷却凝固成球形粉末，落入收粉仓，即可获得所述钪铝合金粉末。

进一步地，所述雾化气体为惰性气体，雾化气体压力为1.5~2MPa、雾化气体温度为30~50℃。

进一步地，收粉仓温度为-80~-50℃。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种用于增材制造的钪铝合金粉末，Zr的加入可获得大量细小球形共格亚稳定的Al₃Zr弥散相，起到弥散强化和细晶强化的双重作用，Y化学性质活泼，其特有的核外电子排布规律使其在铝合金中具有较大的固溶度，对铝合金能起到晶粒细化和净化作用，Si可以改善合金粉末流动性能，Sc对铝合金组织细化效果好，从固溶体中析出的Al₃Sc呈弥散的细小质点分布，显著提高合金的强度性能，将钪铝预制合金粉末和铝粉制成棒材再进行电极感应气雾化，低熔点和高表面张力的熔融铝可以抑制颗粒的碰撞，大幅度减少卫星颗粒，-80~-50℃的收粉仓可以进一步促进合金粉末凝固收缩，降低含氧量，提高粉末光洁度和球形度，本发明所制备的钪铝合金粉末SLM成型件力学性能良好，具有良好的使用性能。

具体实施方式

实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术。

实施例1

一种用于增材制造的钪铝合金粉末，包括质量比为6：1的钪铝预制合金粉末和铝粉，钪铝预制合金粉末各成分及质量百分比为：

Cu 6.2%、Mg 4.8%、Zr 0.04%、Si 0.48%、Sc 1.25%、Y 0.12%、余量为Al。

上述用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法：

氩气气体保护下，在坩锅电阻炉中依次加入Cu、Mg、Zr、Si、Sc、Y 、Al，将原料熔炼直至完全熔化，得到合金溶液，将合金溶液转移漏斗坩锅中，流出的合金溶液通过装有气体喷嘴的雾化装置，氩气气体从两侧喷嘴中射出，氩气喷射角度与合金溶液成45°，将合金溶液雾化，得到钪铝预制合金粉末，将钪铝预制合金粉末和铝粉混合均匀，150℃脱水脱氧处理10h后热等静压成型1h制成棒材，等静压成型时的压力为120MPa，温度为550℃，将制备的棒材安装在电极感应气雾化制粉设备的送料室内，雾化室内抽真空、充氩气，通过导气管调节感应室和雾化室分别为微正压和微负压，然后，自动送料系统开始向感应加热室旋转输进棒材，棒材进入感应线圈并切割磁感线，感应加热熔化为金属熔液，在感应加热室及雾化室间微压差的作用下，金属熔液由感应加热室流入雾化室，并在气雾化喷嘴喷出的雾化气体撞击下破碎成液滴，雾化气体为惰性气体，雾化气体压力为1.8MPa、雾化气体温度为35℃，随后液滴在雾化室中冷却凝固成球形粉末，落入温度为-60℃的收粉仓中，即可获得钪铝合金粉末，采用氧含量分析仪对获得的钪铝合金粉末进行含氧量测试，含氧量为0.18%。

实施例2

一种用于增材制造的钪铝合金粉末，包括质量比为10：1的钪铝预制合金粉末和铝粉，钪铝预制合金粉末各成分及质量百分比为：

Cu 6.5%、Mg 5.2%、Zr 0.08%、Si 0.6%、Sc 1.5%、Y 0.2%、余量为Al。

上述用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法：

氩气气体保护下，在坩锅电阻炉中依次加入Cu、Mg、Zr、Si、Sc、Y 、Al，将原料熔炼直至完全熔化，得到合金溶液，将合金溶液转移漏斗坩锅中，流出的合金溶液通过装有气体喷嘴的雾化装置，氩气气体从两侧喷嘴中射出，氩气喷射角度与合金溶液成45°，将合金溶液雾化，得到钪铝预制合金粉末，将钪铝预制合金粉末和铝粉混合均匀，150℃脱水脱氧处理10h后热等静压成型1h制成棒材，等静压成型时的压力为150MPa，温度为600℃，将制备的棒材安装在电极感应气雾化制粉设备的送料室内，雾化室内抽真空、充氩气，通过导气管调节感应室和雾化室分别为微正压和微负压，然后，自动送料系统开始向感应加热室旋转输进棒材，棒材进入感应线圈并切割磁感线，感应加热熔化为金属熔液，在感应加热室及雾化室间微压差的作用下，金属熔液由感应加热室流入雾化室，并在气雾化喷嘴喷出的雾化气体撞击下破碎成液滴，雾化气体为惰性气体，雾化气体压力为2MPa、雾化气体温度为50℃，随后液滴在雾化室中冷却凝固成球形粉末，落入温度为-50℃的收粉仓中，即可获得钪铝合金粉末，采用氧含量分析仪对获得的钪铝合金粉末进行含氧量测试，含氧量为0.21%。

实施例3

一种用于增材制造的钪铝合金粉末，包括质量比为5：1的钪铝预制合金粉末和铝粉，钪铝预制合金粉末各成分及质量百分比为：

Cu 5%、Mg 4.8%、Zr 0.02%、Si 0.3%、Sc 1.2%、Y 0.1%、余量为Al。

上述用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法：

氩气气体保护下，在坩锅电阻炉中依次加入Cu、Mg、Zr、Si、Sc、Y 、Al，将原料熔炼直至完全熔化，得到合金溶液，将合金溶液转移漏斗坩锅中，流出的合金溶液通过装有气体喷嘴的雾化装置，氩气气体从两侧喷嘴中射出，氩气喷射角度与合金溶液成45°，将合金溶液雾化，得到钪铝预制合金粉末，将钪铝预制合金粉末和铝粉混合均匀，100℃脱水脱氧处理10h后热等静压成型1h制成棒材，等静压成型时的压力为100MPa，温度为400℃，将制备的棒材安装在电极感应气雾化制粉设备的送料室内，雾化室内抽真空、充氩气，通过导气管调节感应室和雾化室分别为微正压和微负压，然后，自动送料系统开始向感应加热室旋转输进棒材，棒材进入感应线圈并切割磁感线，感应加热熔化为金属熔液，在感应加热室及雾化室间微压差的作用下，金属熔液由感应加热室流入雾化室，并在气雾化喷嘴喷出的雾化气体撞击下破碎成液滴，雾化气体为惰性气体，雾化气体压力为1.5MPa、雾化气体温度为30℃，随后液滴在雾化室中冷却凝固成球形粉末，落入温度为-80℃的收粉仓中，即可获得钪铝合金粉末，采用氧含量分析仪对获得的钪铝合金粉末进行含氧量测试，含氧量为0.22%。

实施例4

一种用于增材制造的钪铝合金粉末，包括质量比为8：1的钪铝预制合金粉末和铝粉，钪铝预制合金粉末各成分及质量百分比为：

Cu 5.2%、Mg 4.9%、Zr 0.03%、Si 0.45%、Sc 1.5%、Y 0.11%、余量为Al。

上述用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法：

氩气气体保护下，在坩锅电阻炉中依次加入Cu、Mg、Zr、Si、Sc、Y 、Al，将原料熔炼直至完全熔化，得到合金溶液，将合金溶液转移漏斗坩锅中，流出的合金溶液通过装有气体喷嘴的雾化装置，氩气气体从两侧喷嘴中射出，氩气喷射角度与合金溶液成45°，将合金溶液雾化，得到钪铝预制合金粉末，将钪铝预制合金粉末和铝粉混合均匀，150℃脱水脱氧处理10h后热等静压成型1h制成棒材，等静压成型时的压力为100MPa，温度为600℃，将制备的棒材安装在电极感应气雾化制粉设备的送料室内，雾化室内抽真空、充氩气，通过导气管调节感应室和雾化室分别为微正压和微负压，然后，自动送料系统开始向感应加热室旋转输进棒材，棒材进入感应线圈并切割磁感线，感应加热熔化为金属熔液，在感应加热室及雾化室间微压差的作用下，金属熔液由感应加热室流入雾化室，并在气雾化喷嘴喷出的雾化气体撞击下破碎成液滴，雾化气体为惰性气体，雾化气体压力为1.5MPa、雾化气体温度为50℃，随后液滴在雾化室中冷却凝固成球形粉末，落入温度为-80℃的收粉仓中，即可获得钪铝合金粉末，采用氧含量分析仪对获得的钪铝合金粉末进行含氧量测试，含氧量为0.24%。

实施例5

Cu 6.2%、Mg 5.0%、Zr 0.04%、Si 0.6%、Sc 1.44%、Y 0.16%、余量为Al。

上述用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法：

氩气气体保护下，在坩锅电阻炉中依次加入Cu、Mg、Zr、Si、Sc、Y 、Al，将原料熔炼直至完全熔化，得到合金溶液，将合金溶液转移漏斗坩锅中，流出的合金溶液通过装有气体喷嘴的雾化装置，氩气气体从两侧喷嘴中射出，氩气喷射角度与合金溶液成45°，将合金溶液雾化，得到钪铝预制合金粉末，将钪铝预制合金粉末和铝粉混合均匀，100℃脱水脱氧处理10h后热等静压成型1h制成棒材，等静压成型时的压力为150MPa，温度为400℃，将制备的棒材安装在电极感应气雾化制粉设备的送料室内，雾化室内抽真空、充氩气，通过导气管调节感应室和雾化室分别为微正压和微负压，然后，自动送料系统开始向感应加热室旋转输进棒材，棒材进入感应线圈并切割磁感线，感应加热熔化为金属熔液，在感应加热室及雾化室间微压差的作用下，金属熔液由感应加热室流入雾化室，并在气雾化喷嘴喷出的雾化气体撞击下破碎成液滴，雾化气体为惰性气体，雾化气体压力为2MPa、雾化气体温度为30℃，随后液滴在雾化室中冷却凝固成球形粉末，落入温度为-50℃的收粉仓中，即可获得钪铝合金粉末，采用氧含量分析仪对获得的钪铝合金粉末进行含氧量测试，含氧量为0.22%。

与实施例1基本相同，区别在于，铝粉不与钪铝预制合金粉末热等静压成型制成棒材，而是将其作为原料加入钪铝预制合金粉末的质量百分比，即提高钪铝预制合金粉末中的铝含量，后续热等静压成型与电极感应气雾化制粉与实施例1完全相同，采用氧含量分析仪对获得的钪铝合金粉末进行含氧量测试，含氧量为0.25%。

与实施例1基本相同，区别在于，收粉仓温度为室温，采用氧含量分析仪对获得的钪铝合金粉末进行含氧量测试，含氧量为0.49%。

将本发明实施例1-5中的钪铝合金粉末真空干燥，使用Concept LaserM1型SLM成型机制作性能测试试样，SLM成型机选用的加工参数：层厚30um，激光功率100W，扫描速率75mm/s，高纯氮气保护，性能测试在RGM-4300型电子万能试验机上进行，试验前先用砂纸打磨试样表面并在试验机上安装专用夹具，拉伸标距段为20mm，拉伸速率为1.0mm/s。

测试结果如下表1所示：

表1：

	抗拉强度/MPa	屈服强度/MPa	延伸率/%
				实施例1	608	492	8.5
实施例2	573	460	7.2
				实施例3	601	485	8.1
实施例4	586	473	7.4
				实施例5	559	448	6.6

由上述测试可知，本发明所制备的钪铝合金粉末SLM成型件力学性能良好，具有良好的使用性能。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种用于增材制造的钪铝合金粉末，其特征在于，包括钪铝预制合金粉末和铝粉，所述钪铝预制合金粉末各成分及质量百分比为：

2.如权利要求1所述的用于增材制造的钪铝合金粉末，其特征在于，所述钪铝预制合金粉末各成分及质量百分比为：

Cu 6.2%、Mg 4.8%、Zr 0.04%、Si 0.48%、Sc 1.25%、Y 0.12%、余量为Al。

3.如权利要求1所述的用于增材制造的钪铝合金粉末，其特征在于，所述钪铝预制合金粉末和铝粉的质量比为5~10：1。

4.一种如权利要求1~3中任一项所述的用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法，其特征在于，惰性气体保护下，将原料熔炼得到合金溶液，对所述合金溶液进行雾化得到钪铝预制合金粉末，将钪铝预制合金粉末和铝粉热等静压成型制成棒材，最后通过电极感应气雾化制粉即可获得所述钪铝合金粉末。

5.如权利要求4所述的用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法，其特征在于，钪铝预制合金粉末和铝粉在热等静压成型前经过100~150℃脱水脱氧处理，脱水脱氧处理时间≥10h。

6.如权利要求5所述的用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法，其特征在于，脱水脱氧处理时的真空度≤100Pa。

7.如权利要求4所述的用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法，其特征在于，等静压成型时的压力为100~150MPa，温度为400~600℃。

8.如权利要求4所述的用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法，其特征在于，电极感应气雾化制粉时先将制备的棒材安装在送料室内，雾化室内抽真空、充氩气，通过导气管调节感应室和雾化室分别为微正压和微负压，然后，自动送料系统开始向感应加热室旋转输进棒材，棒材进入感应线圈并切割磁感线，感应加热熔化为金属熔液，在感应加热室及雾化室间微压差的作用下，金属熔液由感应加热室流入雾化室，并在气雾化喷嘴喷出的雾化气体撞击下破碎成液滴，随后液滴在雾化室中冷却凝固成球形粉末，落入收粉仓，即可获得所述钪铝合金粉末。

9.如权利要求8所述的用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述雾化气体为惰性气体，雾化气体压力为1.5~2MPa、雾化气体温度为30~50℃。

10.如权利要求8所述的用于增材制造的钪铝合金粉末的制备方法，其特征在于，收粉仓温度为-80~-50℃。