CN111394608A - 一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于其制备过程包括：制备铜合金棒料；再进行扒皮、切除头尾缺陷部位的加工处理，表面清洗后，进行烘干、预热；在保护气氛下进行熔化；将熔化的铜合金液经金属液导流管，在喷粉塔内形成铜合金粉末；对形成的铜合金粉末，进行振动筛分；对振动筛分的铜合金粉末，进行气流分级。本发明的方法，将真空感应熔炼制备铜合金棒料用紧耦合氩气雾化技术进行雾化制粉，振动分级去除粒径>53μm的粗粉，惰性气体介质气流分级去除粒径<15μm的细粉，得到的铜合金粉末具有化学成分均匀、含氧量低、球形度高、空心球率低、流动性好的特点，满足激光选区熔化增材制造技术对粉末性能的特殊要求。

Description

一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法
技术领域
一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，涉及一种金属合金粉末的制方法。
背景技术
高导电率铜合金在军工、航空航天、舰船制造、高铁、地铁、电动汽车、通讯设备等领域广泛应用，但我国每年需要的高导电率铜合金50％依靠进口。高导电率铜合金的增材制造技术在航空航天、舰船等应用领域，具有导电性能良好，所需材料少，可减轻航空器和舰船等本体重量，还能再多装载其他设备等优点。近年来随着3D打印技术的发展，铜合金的3D打印技术先后被国内外攻克。先是美国航天局NASA在铜质发动机燃烧室内衬3D打印方面取得了突破，随后国内西安铂力特采用自主研发的金属3D打印设备BLT-S300，利用选区激光熔化(SLM)技术，成功打印出铜合金典型结构件。
目前，国内针对激光选区熔化增材制造技术用铜合金粉末的制备开展的研究较少，主要存在细粒径粉末制备困难、细粉收得率低等问题。中国专利《一种基于等离子旋转电极制备铜合金粉末的方法》(CN 109014228A)和中国专利《一种增材制造用铜合金粉末的制备方法》(CN 109112346 A)均提出了采用旋转电极法(PREP)制备铜合金粉末的方法，旋转电极法制备的铜合金粉末球形度好、杂质含量低，但采用旋转电极法的最大问题在于细粉收得率低，<53μm的细粉非常少，而激光选区熔化增材制造技术(SLM)要求粉末粒径在15-53μm，因此会导致其生产成本高、生产效率低。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种化学成分均匀、粒径分布窄(15～53μm)、高球形度、低氧含量、流动性等性能良好的激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于其制备过程包括：
(1)将配好铜合金原料进行真空感应熔炼，在真空下浇铸制得铜合金棒料；
(2)将制得的铜合金棒料进行扒皮、切除头尾缺陷部位的加工处理；
(3)将加工处理好的铜合金棒料用无水乙醇进行表面清洗后，进行烘干、预热；
(4)将烘干、预热后的铜合金棒料在保护气氛下进行熔化；
(5)将熔化的铜合金液经金属液导流管，在喷粉塔内形成铜合金粉末；
(6)对形成的铜合金粉末，进行振动筛分；
(7)对振动筛分的铜合金粉末，进行气流分级。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于配好的铜合金原料其化学成分按质量百分比计，其Ag+Cr+Ni:0～3.0％，Zr:0.01％～1.0％，Cu:余量。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于其步骤(1)的熔炼温度为1000℃～1200℃。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于制得的铜合金棒料进行扒皮处理，同时切除头尾缺陷部位，得到合金棒料尺寸为
Figure BDA0002433274910000021
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于制得的铜合金棒料烘干后，在200℃温度下进行预热，预热的保温时间2～3h。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于将预热后的铜合金棒料进行氩气雾化熔炼；氩气雾化熔炼熔炼室先抽真空至2×10-2Pa以下，再充氩气使熔炼室保持在0.01MPa。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于进行氩气雾化熔炼的熔体在过热度为50～200℃温度下，保温静置5～20min。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于氩气雾化熔炼的熔体保温静置后，是流经金属液导流管，经环缝式紧耦合喷嘴，在喷粉塔内形成铜合金粉末。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于氩气雾化熔炼的熔体保温静置后的流经金属液导流管的合金液流速为1～5Kg/min。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于其环缝式紧耦合喷嘴的氩气雾化压力为1.2～4MPa。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于对形成的铜合金粉末，进行振动筛分时，去除粒径>53μm的颗粒，得到粒径≤53μm的铜合金粉末。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于对形成的铜合金粉末进行气流分级时，是对粒径≤53μm的铜合金粉末去除15μm以下的超细颗粒，最终得到适合于激光选区熔化增材制造技术的铜合金粉末。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于对形成的铜合金粉末进行气流分级时，气流采用惰性气体介质氩气。
本发明的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，制备的铜合金粉末，其细粉收得率高，其中粒径≤53μm的粉末收得率达到80％以上，最终合格粉末(粒径15～53μm)收得率达到52％以上，有效降低了生产成本，提高了生产效率。制备得到的铜合金粉末具有化学成分均匀、含氧量低、球形度高、空心球率低、流动性好的特点，满足激光选区熔化增材制造技术对粉末性能的特殊要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不局限于这些实施方式。
一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1:按铜合金化学成分进行配料，按质量百分比，Ag+Cr+Ni:0～3.0％，Zr:0.01～1.0％，Cu:余量，将原料加入真空感应炉熔炼，熔炼温度控制在1000～1200℃；熔炼后真空下浇铸得到铜合金棒料；
步骤2:利用机加工设备，将铜合金棒料进行扒皮处理，同时切除头尾等缺陷部位，得到
Figure BDA0002433274910000031
的合金棒料；
步骤3将加工好的铜合金棒料用无水乙醇进行表面清洗后，放入烘箱中进行预热烘干，并保温；预热温度200℃，保温时间2～3h。
步骤4将预热后的铜合金棒料放入氩气雾化熔炼室中，然后抽真空至2×10-2Pa以下，再充氩气使熔炼室保持在0.01MPa；氩气保护气为高纯氩气；将铜合金加热至其熔点以上，并保持一定的过热度，合金液过热度为50～200℃；同时静置5～20min；
步骤5根据工艺需要，设定雾化压力，使铜合金液以一定的速度流经金属液导流管，合金液流速为1～5Kg/min；经环缝式紧耦合喷嘴后，在喷粉塔内形成铜合金粉末；紧耦合喷嘴的氩气雾化压力为1.2～4MPa；雾化氩气为高纯氩气。
步骤6对铜合金粉末，进行振动筛分，去除粒径>53μm的颗粒，得到粒径≤53μm的铜合金粉末；
步骤7对粒径≤53μm的铜合金粉末进行气流分级(惰性气体介质)，去除15μm以下的超细颗粒，最终得到适合于激光选区熔化增材制造技术的铜合金粉末；惰性气体介质为氩气。
实施例1
制备激光选区熔化增材制造技术用铜合金粉末，包括以下步骤：
步骤1:按铜合金化学成分进行配料，按质量百分比，Cu:97.0％，Cr:2.5，Zr:0.5％，将原料加入真空感应炉熔炼，熔炼后真空下浇铸得到铜合金棒料；
步骤2:利用机加工设备，将铜合金棒料进行扒皮处理，同时切除头尾等缺陷部位，得到
Figure BDA0002433274910000041
的合金棒料；
步骤3将加工好的铜合金棒料用无水乙醇进行表面清洗后，放入烘箱中进行预热烘干，预热温度200℃，并保温1h；
步骤4将预热后的铜合金棒料放入氩气雾化熔炼室中，然后抽真空至2×10-2Pa以下，再充氩气使熔炼室保持在0.01MPa；将铜合金加热至其熔点以上，并保持150℃的过热度，同时静置10min；
步骤5根据工艺需要，设定雾化压力为2.0Mpa，使铜合金液以4.0Kg/min的速度流经金属液导流管，经环缝式紧耦合喷嘴后，在喷粉塔内形成铜合金粉末；
步骤6对铜合金粉末，进行振动筛分，去除粒径>53μm的颗粒，得到粒径≤53μm的铜合金粉末；
步骤7对粒径≤53μm的铜合金粉末进行气流分级(氩气介质)，去除15μm以下的超细颗粒，最终得到适合于激光选区熔化增材制造技术的铜合金粉末。
本实施例制备得到的铜合金粉末粒径：D10:14.8μm，D50:29.6μm，D90:53.5μm，最终合格粉末收到率为53％，球形度87％，流动性28s/50g，符合激光选区熔化增材制造技术的要求。
本实施例制备得到的铜合金粉末，经化学成分检测分析，其氧含量为0.018％，符合激光选区熔化增材制造技术的要求。
实施例2
制备激光选区熔化增材制造技术用铜合金粉末，包括以下步骤：
步骤1:按铜合金化学成分进行配料，按质量百分比，Cu:97.0％，Cr:2.5，Zr:0.5％，将原料加入真空感应炉熔炼，熔炼后真空下浇铸得到铜合金棒料；
步骤2:利用机加工设备，将铜合金棒料进行扒皮处理，同时切除头尾等缺陷部位，得到
Figure BDA0002433274910000042
的合金棒料；
步骤3将加工好的铜合金棒料用无水乙醇进行表面清洗后，放入烘箱中进行预热烘干，预热温度200℃，并保温1h；
步骤4将预热后的铜合金棒料放入氩气雾化熔炼室中，然后抽真空至2×10-2Pa以下，再充氩气使熔炼室保持在0.01MPa；将铜合金加热至其熔点以上，并保持120℃的过热度，同时静置10min；
步骤5根据工艺需要，设定雾化压力为1.8Mpa，使铜合金液以3.5Kg/min的速度流经金属液导流管，经环缝式紧耦合喷嘴后，在喷粉塔内形成铜合金粉末；
步骤6对铜合金粉末，进行振动筛分，去除粒径>53μm的颗粒，得到粒径≤53μm的铜合金粉末；
步骤7对粒径≤53μm的铜合金粉末进行气流分级(氩气介质)，去除15μm以下的超细颗粒，最终得到适合于激光选区熔化增材制造技术的铜合金粉末。
本实施例制备得到的铜合金粉末粒径：D10:16.2μm，D5031.3μm，D90:52.8μm，最终合格粉末收到率为52％，球形度89％，流动性26s/50g，符合激光选区熔化增材制造技术的要求。
本实施例制备得到的铜合金粉末，经化学成分检测分析，其氧含量为0.017％，符合激光选区熔化增材制造技术的要求。
实施例3
制备激光选区熔化增材制造技术用铜合金粉末，包括以下步骤：
步骤1:按铜合金化学成分进行配料，按质量百分比，Cu:97.0％，Cr:2.5，Zr:0.5％，将原料加入真空感应炉熔炼，熔炼后真空下浇铸得到铜合金棒料；
步骤2:利用机加工设备，将铜合金棒料进行扒皮处理，同时切除头尾等缺陷部位，得到
Figure BDA0002433274910000051
的合金棒料；
步骤3将加工好的铜合金棒料用无水乙醇进行表面清洗后，放入烘箱中进行预热烘干，预热温度200℃，并保温1h；
步骤4将预热后的铜合金棒料放入氩气雾化熔炼室中，然后抽真空至2×10-2Pa以下，再充氩气使熔炼室保持在0.01MPa；将铜合金加热至其熔点以上，并保持100℃的过热度，同时静置10min；
步骤5根据工艺需要，设定雾化压力为2.2Mpa，使铜合金液以3.0Kg/min的速度流经金属液导流管，经环缝式紧耦合喷嘴后，在喷粉塔内形成铜合金粉末；
步骤6对铜合金粉末，进行振动筛分，去除粒径>53μm的颗粒，得到粒径≤53μm的铜合金粉末；
步骤7对粒径≤53μm的铜合金粉末进行气流分级(氩气介质)，去除15μm以下的超细颗粒，最终得到适合于激光选区熔化增材制造技术的铜合金粉末。
本实施例制备得到的铜合金粉末粒径：D10:14.1μm，D50:28.2μm，D90:51.8μm，最终合格粉末收到率为52％，球形度87％，流动性29s/50g，符合激光选区熔化增材制造技术的要求。
本实施例制备得到的铜合金粉末，经化学成分检测分析，其氧含量为0.019％，符合激光选区熔化增材制造技术的要求。

Claims (11)

1.一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于其制备过程包括：
(1)将配好铜合金原料进行真空感应熔炼，在真空下浇铸制得铜合金棒料；
(2)将制得的铜合金棒料进行扒皮、切除头尾缺陷部位的加工处理；
(3)将加工处理好的铜合金棒料用无水乙醇进行表面清洗后，进行烘干、预热；
(4)将烘干、预热后的铜合金棒料在保护气氛下进行熔化；
(5)将熔化的铜合金液经金属液导流管，在喷粉塔内形成铜合金粉末；
(6)对形成的铜合金粉末，进行振动筛分；
(7)对振动筛分的铜合金粉末，进行气流分级。
2.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于配好的铜合金原料其化学成分按质量百分比计，其Ag+Cr+Ni:0～3.0％，Zr:0.01％～1.0％，Cu:余量。
3.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于其步骤(1)的熔炼温度为1000℃～1200℃。
4.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于制得的铜合金棒料进行扒皮处理，同时切除头尾缺陷部位，得到合金棒料尺寸为
Figure FDA0002433274900000011
5.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于制得的铜合金棒料烘干后，在200℃温度下进行预热，预热的保温时间2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于将预热后的铜合金棒料进行氩气雾化熔炼；氩气雾化熔炼熔炼室先抽真空至2×10- 2Pa以下，再充氩气使熔炼室保持在0.01MPa。
7.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于进行氩气雾化熔炼的熔体在过热度为50～200℃温度下，保温静置5～20min。
8.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于氩气雾化熔炼的熔体保温静置后，是流经金属液导流管，经环缝式紧耦合喷嘴，在喷粉塔内形成铜合金粉末。
9.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于氩气雾化熔炼的熔体保温静置后的流经金属液导流管的合金液流速为1～5Kg/min。
10.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于其环缝式紧耦合喷嘴的氩气雾化压力为1.2～4MPa。
11.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于对形成的铜合金粉末，进行振动筛分时，去除粒径>53μm的颗粒，得到粒径≤53μm的铜合金粉末。
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