CN111118496B - 强韧型高熵合金成形结构及其制备方法 - Google Patents

强韧型高熵合金成形结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强韧型高熵合金成形结构及其制备方法，该强韧型高熵合金成形结构是由粒度区间为50～150μm的气雾化Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末采用激光熔覆成形技术制备得到，具体制备方法包括：①基体准备；②粉末准备；③激光熔覆成形制备强韧型高熵合金成形结构；激光熔覆成形过程采用的主要工艺参数为：光斑直径为4.5mm，送粉速率为25g/min，激光功率为2600W，扫描速度为12mm/s。本发明制得的高熵合金成形结构具有较高的强度和较好的塑性，在不经过热处理的情况下即能够实现强塑性平衡，而且尺寸相对较大。

Description

强韧型高熵合金成形结构及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵合金增材再制造技术领域，具体涉及一种强韧型高熵合金成形结构及其制备方法。
背景技术
高熵合金是突破传统合金设计概念，由多种主元组成的高混合熵固溶体合金，由于高强度、高硬度、耐磨、耐蚀等优异综合性能，其具有很好的潜在工程应用价值。
目前所研究的高熵合金大部分为真空电弧熔炼块体，合金尺寸有限，且许多高熵合金强度高、塑性差或者塑性好、强度低，许多学者选择对其压缩力学性能研究，这在一定程度上限制了其工程应用，因而，制备大尺寸高熵合金块体、开展拉伸力学性能测试并实现其强塑性平衡对于高熵合金的工程应用非常重要。
当前已有部分学者采用元素添加、共晶高熵合金、控制凝固过程、机械轧制和热处理等实现了高熵合金强塑性平衡。然而，上述过程制备的大部分为尺寸相对较小的块体（参见文献3、4）。
近年来，虽然已有少量学者制备了尺寸相对较大的高熵合金增材制造成形结构并对其拉伸力学性能研究（参见文献1、2），然而，上述高熵合金增材制造成形结构均需通过热处理来实现其强塑性平衡，这在一定程度上限制了高熵合金的高效、快速增材制造成形工程应用。
文献1：Yevgeni Brif等，“The use of high-entropy alloys in additivemanufacturing”，《Scripta Materialia》2015年第99期，第93-96页。
文献2：中国专利文献CN107900335A。
文献3：中国专利文献CN109234604A。
文献4：中国专利文献CN109266945A。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种不经热处理就能够实现强塑性平衡且尺寸相对较大的强韧型高熵合金成形结构及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种强韧型高熵合金成形结构，它是由粒度区间为50～150μm的气雾化Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末采用激光熔覆成形（Lasercladding forming, LCF）技术制备得到。
上述强韧型高熵合金成形结构的制备方法，具有以下步骤：
①基体准备。
②粉末准备。
③激光熔覆成形制备强韧型高熵合金成形结构。
上述步骤①的基体准备是采用45号钢作为基体，依次用200#、400#、800#砂纸磨掉其表面的氧化皮，接着分别用丙酮和酒精反复清洗表面，最后烘干，封装，待用。
上述步骤②的粉末准备采用的是气雾化快速凝固技术制备的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末，其粒度区间为50～150μm。
上述步骤③的激光熔覆成形采用的成形路径为常规“交错式”成形路径。
上述步骤③的激光熔覆成形过程采用的主要工艺参数为：光斑直径为4.5mm，送粉速率为25g/min，激光功率为2600W，扫描速度为12mm/s。
为了减少成形过程中氧化的影响，上述步骤③的激光熔覆成形采用持续流动的氩气（流速为15L/min）作为保护气。
为了减少残余应力，在上述步骤③的激光熔覆成形开始前，首先预扫描三遍基体，对基体预热以降低成形结构与基体之间的温度梯度。
本发明具有的积极效果：本发明制得的高熵合金成形结构具有较高的强度和较好的塑性，在不经过热处理的情况下即能够实现强塑性平衡，而且尺寸相对较大。
附图说明
图1为实例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末的SEM图；其中，a图为表面整体形貌SEM图，b图为粒径较大粉末颗粒表面形貌SEM图（局部放大图）。
图2为实例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末在不同粒度区间下的XRD图。
图3为实例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末在不同粒度区间下的显微硬度。
图4为实施例1采用的“交错式”成形路径示意图。
图5为实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金成形结构实物几何形貌。
图6为实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金成形结构的XRD图。
图7为实施例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金成形结构的室温拉伸工程应力应变曲线图。
具体实施方式
（实例1）
本实例为Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末的制备，具体方法如下：
S1：将Al、Co、Cu、Ni、Si块体材料（纯度均≥99.9%）采用砂轮机去除金属原表面杂质及氧化膜，然后按照原子百分比Al0.4CoCu0.6NiSi0.2配料，总重为20kg。
S2：将步骤S1的各金属块体材料按照熔点由低到高的顺序依次放入真空感应熔炼炉中，并抽真空至真空度＜2.5×10-3MPa，然后充入氩气至压力为5×10-2Pa，在氩气保护条件下，通过感应线圈加热熔化合金开始熔炼，熔炼时间为30min，熔炼过程中引入电磁搅拌，以保证合金成分的均匀性。
S3：通过雾化设备的紧耦合环缝式喷嘴通入氮气至压力为4MPa，气流速度为130mm/s，液流直径为8mm，气流喷射角控制为45°，将步骤S2真空感应熔炼得到的金属液体直接采用气雾化快速凝固技术制得Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末。
（测试实例）
采用ON-3000氧氮分析仪测试实例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末氧含量，得到其氧含量为165ppm，粉末氧含量较低，符合使用要求。
观察实例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末的SEM图，结果见图1；其中，a图为表面整体形貌SEM图，b图为粒径较大粉末颗粒表面形貌SEM图（局部放大图）。
由图1中的a图可看出：该高熵合金粉末颗粒较为均匀，基本上呈球状，球形度好，表明其具有较好的流动性。由图1中b图可以看出：粒径较大粉末颗粒表面存在卫星球，主要是由于粉末冷却速度不同而导致，粒径小的粉末冷却速率较高，而粒径大的粉末冷却速率相对较低，当较小的液滴已发生凝固时，大液滴可能还处于液态或半固态，这些已处于凝固状态的小颗粒在碰撞未凝固的大颗粒时可能会镶嵌在大颗粒表面。
将实例1制得的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末筛分为-50μm（也即小于50μm）、50～150μm、+150μm（也即大于150μm）三个粒度区间，分别测试三个不同粒度区间的XRD图和显微硬度，结果分别见图2和图3。
由图2可看出：三个不同粒度区间的物相结构均为fcc+微量bcc，且bcc相含量随粒度减小而增加；由图3可看出，显微硬度随粒度增加而明显减小。
（实施例1）
本实施例的强韧型高熵合金成形结构的制备方法具有以下步骤：
①基体准备。
将45号钢线切割成尺寸为150×100×30mm的长方形块体试样，之后依次用200#、400#、800#砂纸磨掉其表面的氧化皮，接着分别用丙酮和酒精反复清洗表面，最后烘干，封装，作为基体待用。
②粉末准备。
将实例1采用气雾化快速凝固技术制备的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末粒度区间为50～150μm的粉末置于干燥箱内，在120℃的温度下烘干2h，去除水分，以增加粉末的流动性。
③采用激光熔覆成形技术制备高熵合金成形结构。
上述步骤③的激光熔覆采用的成形路径为“交错式”成形路径（见图4），也即，先沿着X向（或者Y向）沉积一层，然后在该层上【Z向】沿着Y向（或者X向）沉积两层，再在该两层上沿着X向（或者Y向）沉积两层，以此类推，最后再沿着X向（或者Y向）上沉积一层。
成形过程采用的主要工艺参数为：光斑直径为4.5mm，送粉速率为25g/min，激光功率为2600W，扫描速度为12mm/s。
为了减少成形过程中氧化的影响，激光熔覆过程中，采用持续流动的氩气（流速为15L/min）作为保护气。
为了减少残余应力，在激光熔覆成形沉积开始前，首先预扫描三遍基体，对基体预热以降低成形结构与基体之间的温度梯度。
本实施例制得的高熵合金成形结构实物见图5，由图5可以看出：该成形结构表面宏观形貌良好，平均几何尺寸：长×高约为80×14mm。
（测试例）
对实施例1制得的高熵合金成形结构进行XRD物相分析，结果见图6，由图6可以看出：该成形结构物相组成主要为fcc塑性相，同时含有微量bcc强化相。
对实施例1制得的高熵合金成形结构进行室温准静态压缩，其室温拉伸工程应力应变曲线见图7，由图7可以看出：该成形结构在不经过热处理情况下，抗拉强度可达1195.6MPa，屈服强度可达662.0MPa，延伸率可达14.5%，在具有高强度的同时，也具备优良的塑性，实现了强塑性平衡。

Claims (5)

1.一种强韧型高熵合金成形结构的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①基体准备；②粉末准备；③激光熔覆成形制备强韧型高熵合金成形结构；
上述步骤②所述粉末准备采用的是气雾化快速凝固技术制备的Al0.4CoCu0.6NiSi0.2高熵合金粉末，其粒度区间为50～150μm；
上述步骤③所述激光熔覆成形过程采用的工艺参数为：光斑直径为4.5mm，送粉速率为25g/min，激光功率为2600W，扫描速度为12mm/s。
2.根据权利要求1所述的强韧型高熵合金成形结构的制备方法，其特征在于：上述步骤①所述基体准备是采用45号钢作为基体，依次用200#、400#、800#砂纸磨掉其表面的氧化皮，接着分别用丙酮和酒精反复清洗表面，最后烘干，封装，待用。
3.根据权利要求1所述的强韧型高熵合金成形结构的制备方法，其特征在于：上述步骤③所述激光熔覆成形采用的成形路径为常规“交错式”成形路径。
4.根据权利要求1所述的强韧型高熵合金成形结构的制备方法，其特征在于：上述步骤③所述激光熔覆成形采用持续流动的氩气作为保护气。
5.根据权利要求1所述的强韧型高熵合金成形结构的制备方法，其特征在于：在上述步骤③的激光熔覆成形开始前，首先预扫描三遍基体，对基体预热以降低成形结构与基体之间的温度梯度。
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