CN114367669B - 一种3D打印用TaW10合金球形粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种3D打印用TaW10合金球形粉末的制备方法，所述方法为：配料→混料→压制成型→真空烧结→电子束熔炼→热挤压→热锻→中间退火→电弧微爆制粉→粉末分级→等离子球化。采用本发明所述方法制备TaW10合金球形粉末，球形度高、流动性好、氧氮氢含量低、振实密度高、空心球少、收得率高。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，特别涉及一种3D打印用TaW10合金球形粉末的制备方法。
背景技术
3D打印金属球形粉末是智能制造技术的研究热点，主要集中在高温合金、钛合金、不锈钢等常规材料领域，而难熔金属中钽钨合金球形粉末由于制备难度大、性能要求高，是3D打印难熔金属球形粉末制备技术的短板。
钽钨合金具有较好的高温强度和室温塑性，以及良好的焊接和耐酸碱腐蚀等性能，在航空、航天耐高温复杂曲面结构件及功能件上应用广泛，如TaW10合金用于液体火箭喷管的喷嘴、火箭发动机的燃气扰流片和燃烧室。3D打印技术为上述应用提供了更好的支撑，对实现TaW10合金一体化成型和提高原件性能起到了关键作用。
由于TaW10合金熔点较高约3100℃，常用的3D打印用金属球形粉制备方法如气雾化和旋转电极雾化等，不能制备TaW10合金球形粉，同时钽钨合金球形粉的粒度控制、球形度、杂质元素含量、流动性、收得率、低成本制造等技术水平与国外仍存在较大差距，使得TaW10合金球形粉的性能(如形粉的粒度、球形度、杂质元素含量、流动性等)远低于国外进口。
发明内容
本发明目的是提供一种3D打印用TaW10合金球形粉末的制备方法，采用本发明所述方法制备TaW10合金球形粉末，球形度高、流动性好、氧氮氢含量低、振实密度高、空心球少、收得率高。
本发明所述TaW10合金球形粉末的制备工艺流程为：配料→混料→压制成型→真空烧结→电子束熔炼→热挤压→热锻→中间退火→电弧微爆制粉→粉末分级→等离子球化。具体技术方案如下：
3D打印用TaW10合金球形粉末的制备方法，有以下步骤：
1)混料
按照按重量百分数计，钨为W：9.0～11.0％，余量为钽的配比取钽粉和钨粉，球磨混料，压制成型，得到TaW10合金坯料；
2)真空烧结
步骤1)所述的合金坯料真空度>10-3pa条件下，烧结，得到烧结态的TaW10合金坯条；
3)电子束熔炼
TaW10合金坯条真空下电子束熔炼，得到TaW10母合金锭，经热挤压、热锻得TaW10合金棒，再经中间退火；
4)电弧微爆制粉
在真空10-4pa，充入纯度99.99％的氦气，电弧微爆TaW10合金棒成粒度为10～100μm的TaW10合金粉末，分级；
5)粉末分级
TaW10合金粉末研磨，过200-300目筛，对粉末分级，得到不同粒径范围的TaW10合金粉末；
6)等离子球化
氩气做冷却气对TaW10合金粉末等离子球化，载气流量3-8L/min，冷却气体流量20-80L/min，分散气体流量2-6L/min，等离子气体流量12-25L/min，球化速度1～3kg/h，得到TaW10合金球形粉末。
所述合金球形粉末的费氏粒度10～50μm，粒度呈正态分布，颗粒为不规则形状。
步骤1)所述Ta的纯度≥99.99％，W的纯度≥99.99％。
步骤1)混料转速70～130r/min，混料时间18～24h，料：球的重量比＝1:0.25～0.5；
步骤1)压制成型采用冷等静压，其压制压力200～280MPa，保压时间60～120s。
步骤2)所述的烧结为：400～600℃保温30～60min，随后在1200～1500℃保温120～180min，在2000～2200℃保温240～300min，升温速度10℃/min，随炉冷却。
步骤3)所述真空为10-4～10-5pa。
步骤3)所述热挤压的温度1400～1500℃，挤压压力200～350MPa。
步骤3)所述热锻为：加热温度为1450～1550℃，保温时间30～45min，始锻温度为1350℃，终锻温度800℃，锻造比3-5:1。
步骤3)所述中间退火：TaW10合金棒进行退火处理，真空度10-3～10-4pa，退火温度1250～1350℃，保温时间60～90min，随炉冷却。
步骤4)所述电弧微爆：电极转速为1500～3000r/min，电流强度1000～800A，进给速率0.6～1.0mm/s。
该方法通过粉末冶金和电子束熔炼工艺，采用了真空烧结、电子束熔炼纯净化制备高品质TaW10母合金，控制TaW10母合金杂质元素的含量(表1所示)，提高了母合金的纯净度和成分均匀性。利用电弧微爆制粉技术，实现了TaW10合金粉末的制备，最后TaW10合金粉末通过等离子球化。
表1 TaW10母合金杂质元素含量(％)
| Fe | Si | Ni | Mo | Ti | Nb | O | C | H | N |
| ＜0.010 | ＜0.005 | ＜0.010 | ＜0.020 | ＜0.010 | ＜0.100 | ＜0.015 | ＜0.010 | ＜0.0015 | ＜0.010 |
发明的有益效果：
(1)本发明采用了电子束熔炼制得TaW10母合金，TaW10母合金杂质元素含量低，氧氮氢总含量＜0.0265％。采用电弧微爆制粉得到TaW10合金粉末，通过改变电极转速、进给速度、电流强度，可调整粉末颗粒的粒径，经过等离子球化后，TaW10合金球形粉末球形度高、流动性好、氧氮氢含量低、松装密度高、空心球少，，有利于在3D打印领域应用。
(2)本发明采用粉末分级球化，根据粒度范围控制球化参数(气体流量、功率、球化速度)，球化后TaW10合金球形粉粒度尺寸均匀，针对不同粒度分布的合金粉末调节最佳冷却气体流量可减少微细粉末损失，采用较小冷却气流，提高了TaW10合金球形粉末的收得率，粒度分布更加集中，粒度均匀性提高，球化粉末的流动能更低、流动性更好。
表2球化参数
附图说明
图1为TaW10合金球形粉末形貌，其中，1a为扫描电镜50X观察下的粉末形貌，1b为100X观察下的粉末形貌；
具体实施方式
实施例1：制备粒度范围0～50μm的TaW10合金球形粉末
(1)配料：根据TaW10合金成分配料，在天平上分别称取高纯钽粉4.5kg，高纯钨粉0.5kg。
(2)混料：将配好的高纯钽粉和钨粉加入球磨罐中进行混料，转速120r/min，混料时间24h，料：球比(重量)＝1:0.4。
(3)压制成型：采用冷等静压机压制成型，将混后的TaW10合金粉末装入长条状的橡胶模套，密封好放入冷等静压机中，压制压力220MPa，保压时间90s，脱模后取出。
(4)真空烧结：将压制成型的TaW10合金坯条放入真空中频烧结炉中进行烧结，真空度>10-3pa，烧结制度为500℃保温60min，1500℃保温180min，2200℃保温300min，升温速度10℃/min，随炉冷却，得到烧结态的TaW10合金坯条。
(5)电子束熔炼：采用250kw的电子束熔炼炉，将烧结后的TaW10合金坯条通过入口阀装入炉内，抽真空至10-4～10-5pa，坯条缓慢送入电子枪的轰击区，通过观察窗观察熔炼过程中TaW10合金坯条熔化状态，融化后合金液滴入水冷铜坩埚内，将底垫缓慢的螺旋下拉引锭成的圆柱状熔锭，待完全熔化结束后关闭电源，熔炼完毕后得到TaW10母合金锭，并将表面进行车光。
(6)热挤压：设备为挤压机，挤压筒直径挤压比4:1，模孔直径/>挤压温度1400℃，挤压压力300MPa，挤压筒表面涂覆玻璃粉，挤压后TaW10合金棒材切去头部和尾缩。
(7)热锻：设备为200公斤空气锤，加热温度为1500℃，保温时间30min，始锻温度为1350℃，终锻温度800℃，锻造比4:1，TaW10合金棒表面耐高温抗氧化涂料，将TaW10合金棒加工至锻造后将表面车光。
(8)中间退火：将TaW10合金棒进行退火处理，真空度2.2×10-3pa，退火温度1300℃，保温时间60min，随炉冷却。
(9)电弧微爆制粉：设备为电弧微爆制粉机，先将TaW10合金棒装入旋转进给装置中，抽真空至10-4pa后，充入纯度99.99％的氦气，启动旋转按钮和等离子枪电源，电极转速为2800r/min，电流强度1600A，进给速率0.8mm/s，得到TaW10合金粉末。
(10)粉末分级：TaW10合金粉末装入玛瑙研钵进行研磨处理，用300目筛对粉末进行粉末分级，取300目以下粉末得到粒径＜50μm的TaW10合金粉末。
(11)等离子球化：采用80KW等离子球化机对TaW10合金粉末进行球化，使用气体为氩气。将粉末装入送粉器中，净化送粉器和冷却罐，打开冷却气(Ar)，设置载气流量5L/min，冷却气体流量50L/min，分散气体流量3L/min，等离子气体流量14L/min，球化功率80KW，球化速度1.5kg/h，待送粉器送粉结束后，依次关闭高频电源、载气、分散气、等离子气、冷却气体，最后打开收粉罐，收集TaW10合金球形粉末。
实施例2：制备粒度范围50～100μm的TaW10合金球形粉末
(1)配料：根据TaW10合金成分配料，在天平上分别称取高纯钽粉3.6kg，高纯钨粉0.4kg。
(2)混料：将配好的高纯钽粉和钨粉加入球磨罐中进行混料，转速100r/min，混料时间24h，料：球比(重量)＝1:0.25。
(3)压制成型：采用冷等静压机压制成型，将混后的TaW10合金粉末装入长条状的橡胶模套，密封好放入冷等静压机中，压制压力200MPa，保压时间90s，脱模后取出。
(4)真空烧结：将压制成型的TaW10合金坯条放入真空中频烧结炉中进行烧结，真空度>10-3pa，烧结制度为500℃保温60min，1500℃保温180min，2000℃保温300min，升温速度10℃/min，随炉冷却，得到烧结态的TaW10合金坯条。
(5)电子束熔炼：采用250kw的电子束熔炼炉，将烧结后的TaW10合金坯条通过入口阀装入炉内，抽真空至10-4～10-5pa，坯条缓慢送入电子枪的轰击区，通过观察窗观察熔炼过程中TaW10合金坯条熔化状态，融化后合金液滴入水冷铜坩埚内，将底垫缓慢的螺旋下拉引锭成的圆柱状熔锭，待完全熔化结束后关闭电源，熔炼完毕后得到TaW10母合金锭，并将表面进行车光。
(6)热挤压：设备为挤压机，挤压筒直径挤压比4:1，模孔直径/>挤压温度1450℃，挤压压力270MPa，挤压筒表面涂覆玻璃粉，挤压后TaW10合金棒材切去头部和尾缩。
(7)热锻：设备为200公斤空气锤，加热温度为1450℃，保温时间30min，始锻温度为1350℃，终锻温度800℃，锻造比3:1，TaW10合金棒表面耐高温抗氧化涂料，将TaW10合金棒加工至锻造后将表面车光。
(8)中间退火：将TaW10合金棒进行退火处理，真空度2.0×10-3pa，退火温度1300℃，保温时间60min，随炉冷却。
(9)电弧微爆制粉：设备为电弧微爆制粉机，先将TaW10合金棒装入旋转进给装置中，抽真空至10-4pa后，充入纯度99.99％的氦气，启动旋转按钮和等离子枪电源，电极转速为1600r/min，电流强度1800A，进给速率0.6mm/s，得到TaW10合金粉末。
(10)粉末分级：TaW10合金粉末装入玛瑙研钵进行研磨处理，用160目和280目筛对粉末进行粉末分级，得到粒径50～100μm的TaW10合金粉末。
(11)等离子球化：采用80KW等离子球化机对TaW10合金粉末进行球化，使用气体为氩气。将粉末装入送粉器中，净化送粉器和冷却罐，打开冷却气(Ar)，设置载气流量8L/min，冷却气体流量70L/min，分散气体流量6L/min，等离子气体流量20L/min，球化功率80KW，球化速度2.0kg/h，待送粉器送粉结束后，依次关闭高频电源、载气、分散气、等离子气、冷却气体，最后打开收粉罐，收集TaW10合金球形粉末。
本发明实施例1制备的TaW10合金球形粉末，采用ICP-AES发射光谱仪、红外碳硫分析仪和氧氮氢分析仪分析合金粉末的化学成分，化学成分如表3所示，通过激光粒度仪分析粉末的粒度分布，利用球形度-粒度分析仪测试粉末的球形度，采用霍尔流速计测试粉末的霍尔流速，采用漏斗法测试粉末的松装密度，通过金相和电子探针测试空心粉末的形貌，物理性能如表4所示。
表3 TaW10合金球形粉化学成分
| Ta | W | Nb | Fe | Ni | Ti | Mo | Si | C | O | N | H |
| 余量 | 9.21 | 0.001 | ＜0.005 | 0.010 | 0.099 | ＜0.001 | 0.005 | 0.002 | 0.012 | 0.005 | 0.001 |
表4 TaW10合金球形粉物理性能
| 粒度 | 球形度 | 松装密度 | 霍尔流速 | 空心粉 |
| 10μm≤D50≤50μm | ≥90％ | 9.15g/cm3 | 10s/50g | ≤0.5％ |
结论：通过以上步骤制备的TaW10合金球形粉末，粒度分布均匀、球形度高、流动性好、氧氮氢含量低、空心粉少(参见图1)，有利于在3D打印领域的应用。
Claims (7)
1.一种3D打印用TaW10合金球形粉末的制备方法，其特征在于，有以下步骤：
1）混料
按照按重量百分数计，钨为W：9.0～11.0%，余量为钽的配比取钽粉和钨粉，球磨混料，压制成型，得到TaW10合金坯料；
2）真空烧结
步骤1）所述的合金坯料真空度>10-3pa条件下，烧结，得到烧结态的TaW10合金坯条；
所述的烧结为：400～600℃保温30～60min，随后在1200～1500℃保温120～180min，在2000～2200℃保温240～300min，升温速度10℃/min，随炉冷却；
3）电子束熔炼
TaW10合金坯条真空下电子束熔炼，得到TaW10母合金锭，经热挤压、热锻得TaW10合金棒，再经中间退火；
所述热挤压的温度1400～1500℃，挤压压力200～350MPa；
所述热锻为：加热温度为1450～1550℃，保温时间30～45min，始锻温度为1350℃，终锻温度800℃，锻造比3-5:1；
4）电弧微爆制粉
在真空10-4pa，充入纯度99.99%的氦气，电弧微爆TaW10合金棒成粒度为10~100μm的TaW10合金粉末，分级；
所述电弧微爆：电极转速为 1600～2800r/min，电流强度1600A或1800A，进给速率0.6～0.8mm/s；
5）粉末分级
TaW10合金粉末研磨，过200-300目筛，对粉末分级，得到不同粒径范围的TaW10合金粉末；
6）等离子球化
氩气做冷却气对TaW10合金粉末等离子球化，载气流量3-8L/min，冷却气体流量20-80L/min，分散气体流量2-6L/min，等离子气体流量12-25L/min，球化速度1～3kg/h，得到TaW10合金球形粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述合金球形粉末的费氏粒度10～50μm，粒度呈正态分布，颗粒为规则形状。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述Ta的纯度≥99.99%，W的纯度≥99.99%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）混料转速70～130r/min，混料时间18～24h，料：球的重量比=1:0.25～0.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述压制成型采用冷等静压，其压制压力200～280MPa，保压时间60～120s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述真空为10-4～10-5pa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述中间退火：TaW10合金棒进行退火处理，真空度10-3～10-4pa，退火温度1250～1350℃，保温时间60～90min，随炉冷却。
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