CN102717086B - 一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法，属于粉末制备技术领域。采用TiH2、Al、NbAl中间合金三种金属粉末为主要原料，在氩气保护气氛下进行高能球磨，再将球磨粉末进行脱氢及合金化热处理，最后经过射频等离子球化制备高铌钛铝合金球形微粉。该方法的优点在于：缩短了高铌钛铝合金粉末制备工艺流程、提高了生产效率、节约能源、降低了生产成本。同时所制备粉末具有致密、粒度细小、粒度分布窄、成分均匀、球形度高、流动性好、纯度高等优点，可满足注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等工业生产的技术要求。
Description
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法。
技术背景
TiAl基合金具有较低的密度，在高温下具有较高的强度和良好的抗氧化性和抗蠕变性，因此成为新一代最具潜质的轻质高温合金，在航空航天、汽车工业、体育用品、环境保护等诸多技术领域具有广阔应用前景。而高铌钛铝合金与传统的钛铝基合金相比，除了保留了低密度的优良性能外，大幅度提高了合金的使用温度和高温强度，已成为国际公认的高温TiAl合金的主要发展方向。但是高Nb-TiAl基材料目前工业化应用的最大障碍仍然是普遍存在的室温延性低、塑性加工困难等问题，尤其大量高熔点Nb的加入，也进一步增加了材料的制备成本及难度。针对该问题，粉末冶金制备工艺则具有独特优势，它不仅可以获得均匀细晶组织，而且可以直接制备出具有或接近最终形状的零件，因此成为解决高Nb-TiAl基合金发展瓶颈的有效途径之一。
高质量的原料粉末是发展粉末冶金TiAl基合金的基础。近年来，随着粉末注射成形、微注射成形、金属快速成形、凝胶注模成形等新型粉末冶金技术及热喷涂等技术的高速发展，对粉体材料的性能特征提出了更加苛刻的要求。因此，制备出微细、粒度形貌可控、高纯度、低成本的TiAl基合金粉末对材料的开发和应用至关重要。目前，有关高Nb-TiAl基合金粉末的制备工艺报道仍然较少，文献1（航空材料学报，2007，27(5)：34）报道，采用无坩埚感应加热连续惰性气体雾化工艺制备出高Nb-TiAl合金粉末，但粉末粒度大（平均粒度一般在100～150μm以上），分布范围宽泛；中国发明专利2（ZL 201010192205.6）公开了一种微细球形TiAl基合金粉末的制备方法，以高纯铝和海绵钛为主要原料，熔炼成合金铸锭，然后经粗破碎、涡流气流磨研磨制成不规则微细合金粉末，最后经射频（RF）等离子体球化处理后制备出微细球形钛铝基合金粉，该方法制备工艺流程较为复杂，制备成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高铌钛铝合金球形微粉的制备方法，实现短流程、低成本制备高性能高钛铝合金球形微粉，以满足粉末注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等工艺需求。
本发明以TiH2、Al、NbAl中间合金三种金属粉末为主要原料，将混合粉末进行高能球磨及热处理，最后经射频（RF）等离子体球化处理后制备出高铌钛铝合金球形微粉。
具体工艺流程和参数如下：
1、以TiH2粉、Al粉和NbAl中间合金粉为主要原料，其特征为：各原料粉末粒度均为40~600μm；其中NbAl中间合金粉末中Nb原子百分比含量为25~80％；混合粉末成分配比为Al原子百分含量为 43~49％，Nb原子百分含量为5~10％，余量为Ti和其他微量合金元素。
2、将原料混合粉末进行高能球磨，球磨过程在惰性气体保护下进行，球料比1~50:1，转速200～1500r/min，球磨时间为0.5~50h。通过调整工艺参数可以得到平均粒度在2～20μm，粒度可控且成分均匀分布的复合粉末。
3、将球磨粉末进行热处理，以实现球磨复合粉末的脱氢及合金化。热处理在真空度≤10-1Pa的真空条件或惰性气体保护下进行，脱氢温度为400~700℃，保温时间为0.5~10h，扩散温度800~1200℃，保温时间0.5~10h，升温速度≤50℃/min，保温后随炉冷却至室温。通过调整热处理工艺参数可以在实现颗粒合金化的同时，防止粉末颗粒间发生过分固结长大，而保持球磨粉末的粒度特征。
4、对于部分热处理后出现固结的粉末进行研磨打散，将得到的不规则合金粉末进行射频等离子球化处理。将细粉装入料筒，设置好球化参数及分级参数后进行球化即可得到球形度高、流动性好、粒度均匀的球形粉末。射频等离子球化处理工艺参数设定如下，功率20~60KW，氩气工作气流量15~35slpm，氩气保护气流量120~200slpm，粉末携带气流量2~8slpm，送粉速率15~60g/min，系统负压60~200mm汞柱。所制备合金微细球粉的平均粒度小于30μm。
本发明的特点在于：
（1）此工艺缩短了高铌钛铝合金粉末制备工艺流程，提高了生产效率，节约能源，降低了生产成本。
（2）根据不同的性能需要，可灵活添加各种微量合金元素。
（3）以TiH2及NbAl合金粉末为原料，代替韧性较好的Ti及Nb粉末，显著提高了球磨效率，加速粉末细化及成分均匀化，从而有助于提高所制备粉末纯度。此外，利用TiH2脱氢而产生的高活性Ti，可促进热处理过程中复合粉末的合金化。
（4）所制备粉末具有致密、粒度细小、粒度分布窄、成分均匀、球形度高、流动性好、纯度高等优点。
附图说明
图1为本发明制备的微细球形钛铝基合金粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式
例1 以TiH2、Al、Al-30at%Nb合金粉末为原料，粒度均为-200目，混合粉末名义成分为Ti-45Al-6Nb。使用振动式球磨机，球磨过程在高纯氩气保护下进行，球料比10：1，转速1000r/min。球磨1h后收集到平均粒度为8.6μm左右的复合粉末。对复合粉末进行真空热处理，真空度为10-3Pa，升温速度为3℃/min，其具体热处理工艺为：室温→450℃（1h）→550℃（1h）→700℃（1h）→1100℃（2h），之后炉冷至室温。将热处理后的粉末研磨打散后，送入射频等离子体球化系统进行球化处理，等离子稳定功率为45KW，氩气工作气流量为26slpm，氩气保护气流量为160slpm，系统负压为100mm汞柱。以流量为7slpm的氩气作为载气，将不规则微细合金粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为30g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为13.2μm的高铌钛铝合金球形微粉，其物相由α2-Ti3Al相与少量γ-TiAl相组成，粉末扫描电镜照片见附图1所示。
例2 以TiH2、Al、Al-75at%Nb合金粉末为原料，其中TiH2与Al粉的粒度为-200目，Al-Nb合金粉末粒度为-80目，混合粉末名义成分为Ti-45Al-8.5Nb。使用振动式球磨机，球磨过程在高纯氩气保护下进行，球料比10：1，转速800r/min。球磨30h后收集到平均粒度为2.4μm左右的复合粉末。对复合粉末进行真空热处理，真空度为10-3Pa，升温速度为3℃/min，其具体热处理工艺为：室温→450℃（1h）→550℃（1h）→700℃（1h）→900℃（2h），之后炉冷至室温。将热处理后的粉末研磨打散后，送入射频等离子体球化系统进行球化处理，等离子稳定功率为35KW，氩气工作气流量为23slpm，氩气保护气流量为130slpm，系统负压为80mm汞柱。以流量为5slpm的氩气作为载气，将不规则微细合金粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为25g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为5.2μm的高铌钛铝合金球形微粉，其物相由α2-Ti3Al相与少量γ-TiAl相组成。
Claims (2)
1. 一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法，其特征在于，
以TiH2、Al、Al-30at%Nb合金粉末为原料，粒度均为-200目，混合粉末名义成分为Ti-45Al-6Nb，使用振动式球磨机，球磨过程在高纯氩气保护下进行，球料比10：1，转速1000r/min，球磨1h后收集到平均粒度为8.6μm的复合粉末，对复合粉末进行真空热处理，真空度为10-3Pa，升温速度为3℃/min，其具体热处理工艺为：室温→450℃，1h，→550℃，1h，→700℃，1h，→1100℃，2h，之后炉冷至室温，
将热处理后的粉末研磨打散后，送入射频等离子体球化系统进行球化处理，等离子稳定功率为45KW，氩气工作气流量为26slpm，氩气保护气流量为160slpm，系统负压为100mm汞柱，以流量为7slpm的氩气作为载气，将不规则微细合金粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为30g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为13.2μm的高铌钛铝合金球形微粉，其物相由α2-Ti3Al相与少量γ-TiAl相组成。
2.一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法，其特征在于，以TiH2、Al、Al-75at%Nb合金粉末为原料，其中TiH2与Al粉的粒度为-200目，Al-Nb合金粉末粒度为-80目，混合粉末名义成分为Ti-45Al-8.5Nb，使用振动式球磨机，球磨过程在高纯氩气保护下进行，球料比10：1，转速800r/min，球磨30h后收集到平均粒度为2.4μm的复合粉末，对复合粉末进行真空热处理，真空度为10-3Pa，升温速度为3℃/min，其具体热处理工艺为：室温→450℃，1h，→550℃，1h，→700℃，1h，→900℃，2h，之后炉冷至室温；将热处理后的粉末研磨打散后，送入射频等离子体球化系统进行球化处理，等离子稳定功率为35KW，氩气工作气流量为23slpm，氩气保护气流量为130slpm，系统负压为80mm汞柱，以流量为5slpm的氩气作为载气，将不规则微细合金粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为25g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为5.2μm的高铌钛铝合金球形微粉，其物相由α2-Ti3Al相与少量γ-TiAl相组成。
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