CN107364865A - 一种制备微米级增材制造用球形碳化钛粉末的方法 - Google Patents

一种制备微米级增材制造用球形碳化钛粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备微米级增材制造用球形碳化钛粉末的方法，采用的原料为碳热还原TiO2法制得的不规则碳化钛粉末，经调整后的实验参数球化处理，可得到形貌规则、高球化率(≧90％)、高球形度、高堆积密度的微米级球形碳化钛粉末，且这种球形碳化钛粉末因流动性好，可直接用于增材制造。

Description

一种制备微米级增材制造用球形碳化钛粉末的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种制备微米级增材制造用球形碳化钛粉末的方法。
背景技术
微米级的球形金属粉末在增材制造领域的应用十分广泛，而且与其他类型的材料(箔材、块体材料)相比，粉末类材料具有诸多优点，比如制备较容易、材料利用率高、类别广泛、建造过程简单等。增材制造工艺中的选择性激光熔融成型工艺(SLM)、激光近净成型工艺(LENS)、电子束熔融成型工艺(EBM)等所使用的均为微米级球形金属粉末材料在能量源的作用下融化堆积而成。而微米级的球形碳化钛粉末具有耐高温、耐磨、耐腐蚀、高强度、高硬度、导热导电等性能，也是增材制造材料之一。
不管是国内还是国外，都存在多家研究与开发单位对微米级球形金属粉末材料和工艺进行了相关的研究和开发工作，较出名的在国外有德国的EOS、美国的Optomec等；国内有株洲普林特、北京友兴联等。
目前，用于制备微米级碳化钛粉末的生产方法主要有碳热还原TiO2法、溶胶凝胶法、直接反应法等。其中碳热还原TiO2法制备的粉末呈不规则形貌，粉末颗粒中存在较大的内应力，流动性差，不适合直接用于增材制造；溶胶凝胶法合成工艺复杂、干燥收缩较大，目前工业化生产上有一定难度，且制得的碳化钛粉末球化率与球形度都相对较低，一般也不直接用于增材制造；直接反应法所制成的碳化钛粉末纯度不高，会有未反应的钛粉和碳粉，严重甚至导致产物高温烧结现象，也不适直接用于增材制造。
发明内容
本发明拟要解决是由碳热还原TiO2法所制得的不规则形貌的碳化钛粉末因流动性差，无法直接应用于增材制造的问题，提供一种加工方法，即采用射频等离子体粉体球化系统对碳热还原TiO2法所制得的不规则碳化钛粉末进行更进一步的加工，经过等离子区域熔融凝固等一系列过程，最终获得形貌规则、高球化率(≧90％)、高球形度、高堆积密度、性能优良的微米级球形碳化钛粉末。
碳热还原TiO2法，顾名思义，是利用碳元素来还原TiO2，得到TiC的方法，化学反应式为：TiO2+3C＝TiC+2CO，反应过程在保护气氛下，在管式炉或电阻炉中用碳黑还原TiO2粉而得到TiC粉，反应需要高温和长时间的保温。
此处应明确，本文中出现的“碳化钛粉末”一词，即表示主要成分为碳元素与钛元素，为化合物。
该加工方法所使用的装置为泰克纳(TEKNA)公司所生产的SY129射频等离子体粉体球化系统，SY129射频等离子体粉体球化系统为模块管理，主要包括：(1)等离子体炬(Plasma torch)：易于维护，可在氧化、还原、或惰性环境下操作，无电极污染。(2)处理反应器(Reactor)和粉末采集器(Powder collector)：在线采集系统，过滤器自动清洗系统。(3)操作界面：实时数据采集，报警显示和管理，程序化运行和操作。(4)等离子体废气再循环：90％废气循环使用，氩、氦和氢经济运行。(5)输粉器：专门设计，用于输送低流动性粉末，在可控制的气压下运行，在线灌装系统，输送率监控。
SY129射频等离子体粉体球化系统的工作原理为：微米级的碳化钛粉末颗粒被供粉气流(Carrier gas)通过加料枪喷入到等离子体炬后，在辐射、对流、传导和化学四种传热机制作用下，被迅速加热而熔化。熔融的颗粒在表面张力的作用下在短时间内形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速凝固，形成微米级的碳化钛球形颗粒。
SY129射频等离子体粉体球化系统工作时的保护气体为纯度为99.99％的氮气与99.99％的氢气。
本发明所使用的原料为使用碳热还原TiO2法所制得的不规则形貌的碳化钛粉末，该原料经SY129射频等离子体粉体球化系统的球化处理之后，能得到形貌规则、高球化率(≧90％)、高球形度、高堆积密度、性能优良的微米级球形碳化钛粉末。
须知，此方法所制得的微米级球形碳化钛粉末的粒径分布范围，与原料的粒径分布范围有关，若是原料的粒度均匀，则所得产品的粒度均匀，反之亦然。
使用碳热还原TiO2法所制得的不规则形貌的碳化钛粉末被载气携带通过加料枪通入到了等离子体炬后，在辐射、对流、传导和化学这四种传热机制的作用之下，在极短时间内被加热熔化形成熔体，随即在表面张力的作用之下各自形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速凝固，形成微米级的球形碳化钛粉末颗粒。
SY129射频等离子体粉体球化系统的控制参数主要包括如下几项：最终反应容器内气压、栅极电流(Grid current)、板电压(Plate voltage)、板电流(Plate current)、喂料速度(Feeding rate)、氩气进气口压力(包括鞘气流(Sheath gas)压力、中央气流(Central gas)压力与供粉气流压力、氢气进气口压力。
较佳地，本发明所设定的最终反应容器内气压为14.0～15.5psia。
较佳地，本发明所设定的栅极电流为0.42～0.46A。
较佳地，本发明所设定的板电压为7.8～8.8KV。
较佳地，本发明所设定的板电流为4.2～4.8A。
较佳地，本发明所设定的喂料速度为0.5～1.8rpm。
较佳地，本发明所设定的氩气鞘气流压力为50～65psig。
较佳地，本发明所设定的氩气中央气流压力为12～17psig。
较佳地，本发明所设定的氩气供粉气流压力为2.0～8.5psig。
较佳地，本发明所设定的氢气进气口压力为7.0～11psig。
附图说明
图1：SY129射频等离子体粉体球化系统简图；
图2：放大200倍之后的碳热还原TiO2法制得的碳化钛粉末的形貌图，由图中容易看出，粉末为不规则形貌；
图3：放大200倍的经SY129射频等离子体粉体球化系统球化处理后的球形碳化钛粉末，由图中容易看出，经球化处理后的球形碳化钛粉末形貌规则、球形度高、球化率高(≧90％)、堆积密度高，适宜直接用于增材制造。
图4：放大400倍的经SY129射频等离子体粉体球化系统球化处理后的球形碳化钛粉末，由图中容易看出，经球化处理后的球形碳化钛粉末形貌规则、球形度高、球化率高(≧90％)、堆积密度高，适宜直接用于增材制造。
具体实施方式
将碳热还原TiO2法所制得的微米级碳化钛粉末颗粒直接进行球化处理，所用的设备为SY129射频等离子体粉体球化系统。
SY129射频等离子体粉体球化系统的控制参数主要包括如下几项：最终反应容器内气压、栅极电流、板电压、板电流、喂料速度、氩气进气口压力(包括鞘气流压力、中央气流压力与供粉气流压力)、氢气进气口压力。
经过多次调试，确定球化制备所选用的最佳实验参数为：最终反应容器内气压为14.0～15.5psia；栅极电流为0.42～0.46A；板电压为7.8～8.8KV；板电流为4.2～4.8A；喂料速度为0.5～1.8rpm；氩气鞘气流压力为50～65psig；氩气中央气流压力为12～17psig；氩气供粉气流压力为2.0～8.5psig；氢气进气口压力为7.0～11psig。
本发明的优点在于，对不能直接用于增材制造的由碳热还原TiO2法所制得的微米级不规则形貌的碳化钛粉末进行球化处理，制备得到的形貌规则、高球化率(≧90％)、高球形度、高堆积密度的微米级球形碳化钛粉末能够直接用于增材制造。
下面列举几个实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体参数数值。
实施例1
球化实验所选用的实验参数为：最终反应容器内气压为14.7psia；栅极电流为0.42A；板电压为7.9KV；板电流为4.2A；喂料速度为0.9rpm；氩气鞘气流压力为60psig；氩气中央气流压力为15psig；氩气供粉气流压力为3.5psig；氢气进气口压力为10psig。
球化后的微米级球形碳化钛粉末的球化率不低于90％。
实施例2
球化实验所选用的实验参数为：最终反应容器内气压为15.0psia；栅极电流为0.43A；板电压为8.5KV；板电流为4.5A；喂料速度为0.9rpm；氩气鞘气流压力为60psig；氩气中央气流压力为15psig；氩气供粉气流压力为3.0psig；氢气进气口压力为10psig。
球化后的微米级球形碳化钛粉末的球化率不低于90％。
实施例3
球化实验所选用的实验参数为：最终反应容器内气压为15.0psia；栅极电流为0.43A；板电压为8.6KV；板电流为4.55A；喂料速度为0.9rpm；氩气鞘气流压力为60psig；氩气中央气流压力为15psig；氩气供粉气流压力为4.0psig；氢气进气口压力为10psig。
球化后的微米级球形碳化钛粉末的球化率不低于90％。
实施例4
球化实验所选用的实验参数为：最终反应容器内气压为14.0psia；栅极电流为0.42A；板电压为7.8KV；板电流为4.2A；喂料速度为0.5rpm；氩气鞘气流压力为50psig；氩气中央气流压力为12psig；氩气供粉气流压力为2.0psig；氢气进气口压力为7.0psig。
球化后的微米级球形碳化钛粉末的球化率不低于90％。
实施例5
球化实验所选用的实验参数为：最终反应容器内气压为15.5psia；栅极电流为0.46A；板电压为8.8KV；板电流为4.8A；喂料速度为1.8rpm；氩气鞘气流压力为66psig；氩气中央气流压力为17psig；氩气供粉气流压力为8.5psig；氢气进气口压力为11psig。
球化后的微米级球形碳化钛粉末的球化率不低于90％。

Claims (12)

1.一种制备微米级增材制造用球形碳化钛粉末的方法，其特征在于，所采用的制备工艺为射频等离子球化法。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所选用的球化设备为泰克纳(TEKNA)公司所生产的SY129射频等离子体粉体球化系统。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所用的原料采用的是用碳热还原TiO2法制备得到的微米级不规则的碳化钛粉末。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，本发明最终反应容器内气压为14.0～15.5psia。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，本发明所设定的栅极电流为0.42～0.46A。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，本发明所设定的板电压为7.8～8.8KV。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，本发明所设定的板电流为4.2～4.8A。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，本发明所设定的喂料速度为0.5～1.8rpm。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，本发明所设定的氩气鞘气流压力为50～65psig。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，本发明所设定的氩气中央气流压力为12～17psig。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，本发明所设定的氩气供粉气流压力为2.0～8.5psig。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其特征在于，本发明所设定的氢气进气口压力为7.0～11psig。
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