CN111422874A - 一步法生产球形碳化钛粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一步法生产球形碳化钛粉体的方法，该方法包含：S1，将钛粉和炭黑按摩尔比1:1的比例球磨混合；S2，喷雾造粒，得到钛粉和炭黑混合造粒粉末；S3，将所述的造粒粉末放入感应等离子体球化装置，开启等离子体球化装置，形成球化的碳化钛；S4，打开送粉阀门，调整氩气载气为5slpm，调整送粉速率为20‑25g/min，调整转速为0.2rad/min；S5，收集球形碳化钛粉末。本发明采用一步法生产球形碳化钛，过程简单，所得产品性能好。所得球形碳化钛粉球化率高、球形度好、流动性好，具有高红硬性，适合批量生产，具有良好的商业价值。

Description

一步法生产球形碳化钛粉体的方法
技术领域
本发明属于热喷涂工程领域，涉及一种一步法生产球形碳化钛粉体的方法。
背景技术
在表面工程技术领域中，等离子堆焊、激光熔覆、超音速热喷涂广泛应用在金属表面防护，主要就是将金属合金粉末喷涂到金属材料表面，形成一层保护层。
以等离子堆焊为例，其将等离子转移弧作为热源，以合金粉末作为填充金属。当进行堆焊时，合金粉末和工件表层同时融化，并相互融合形成熔池，熔池经过冷凝结晶形成堆焊层。
镍基球形碳化钛是一种常用的表面涂层材料，由镍和碳化钛经过机械混合，通过等离子转移弧堆焊技术制备成复合涂层，以此来提高基材的耐摩擦磨损性能。相比镍基球形碳化钨，镍基球形碳化钛的红硬性较好，熔点也更高(碳化钛的熔点为3140℃，而碳化钨的熔点为2870℃)，温度对镍基球形碳化钛涂层性能的影响较小。因此，相比于镍基球形碳化钨，镍基球形碳化钛能更有效避免因红硬性差，而影响材料使用寿命的情况。
经对现有技术的文献检索发现，公开号为CN107364865A的中国专利公开了一种球形碳化钛粉末及其制作方法。该方法使用碳热还原TiO2所制得的不规则形貌的碳化钛粉末被载气携带到等离子体炬后，在辐射、对流、传导和化学这四种传热机制的作用之下，在极短时间内被加热熔化形成熔体，随即在表面张力的作用之下各自形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速凝固，形成微米级的球形碳化钛粉末颗粒。该方法过程比较繁琐，并且该方法用到了氩氢等离子体，氢具有强脱碳的作用，对材料成分有较大的不利影响。李鹏飞等在《硅酸盐通报》(2012年10月，第31卷，第5期)发表了“以酚醛树脂为碳源碳热还原制备TiC的研究”，具体方法为：采用TiOSO4和酚醛树脂为原料，将二者溶于同一溶液中挥发后形成均一的前驱体，再对该前驱体进行碳热还原获得TiC。但该方法生产的是非球形碳化钛，不是球形碳化钛。
发明内容
本发明的目的是提供一种球形碳化钛的新生产工艺，操作简便，适合批量生产。
为了达到上述目的，本发明提供了一步法生产球形碳化钛粉体的方法，其包含：
S1，将钛粉和炭黑按摩尔比1:1的比例球磨混合，以充分混合；
S2，喷雾造粒，得到钛粉和炭黑混合造粒粉末；
S3，将所述的造粒粉末放入感应等离子体球化装置，开启等离子体，生产球化的碳化钛；
S4，打开送粉阀门，调整氩气载气为5slpm(stard liter per minute，标准公升每分钟流量值，常温常压状态下)，调整送粉速率为20-25g/min，调整转速为0.2rad/min(转/分)；
S5，收集球形碳化钛粉末。
在碳化钛的应用中，对碳化钛的粒径是有要求的。碳化钛粒径过小或者过大，都会对涂覆质量产生影响。所以为了保证碳化钛的粒径(优选15～45微米)，对炭黑和钛粉的粒径也是有要求的。较佳地，所述的钛粉的粒度为1～3微米。所述的炭黑的粒度为0.08～0.5微米。
较佳地，S1中，球磨过程中通氩气保护，球磨转速200rad/min，时间24h。
较佳地，S3中，等离子体的运行参数：氩气保护气体为95-99slpm，氩气中心气体(作为载气)为21-25slpm，氦气(作为载气)为15-19slpm。氩气作为保护气体，因为在碳化钛的球化过程中，会产生10000摄氏度的高温，所以需要保护气将球化容器和外部环境隔离。并且氩气和氦气混合作为载气，将不规则碳化钛粉末载入到球化容器，氩气和氦气的混合气体速率太大，会降低碳化钛的球化率。
本发明在氩气和氦气氛中，采用一步法生产球形碳化钛，过程简单，所得产品性能好。所得球形碳化钛粉球化率高、球形度好、流动性好，具有高红硬性，适合批量生产，具有良好的商业价值。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本文所述的“红硬性”是指材料在经过一定温度下保持一定时间后所能保持其硬度的能力。
本文所述的“粒度”是指颗粒的大小。通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。对不规则的颗粒，可将与该颗粒有相同行为的某一球体直径作为该颗粒的等效直径。
本文所述的“一步法”是指直接将炭黑和钛粉球化装置中制备成球形碳化钛，而不是先将炭黑和钛粉生成不规则碳化钛，然后将不规则的碳化钛球化。
本发明的下述实施例所采用的感应等离子体球化装置购自加拿大TEKNA公司，型号TDU-60。
实施例1
S1，将粒度为1～3微米钛粉和粒度为0.08～0.5微米的炭黑按摩尔比1：1混合，采用行星式球磨机进行球磨，转速200rad/min，时间24h；
S2，采用喷雾造粒机喷雾造粒，得到粒度为30～75微米的钛粉和炭黑混合造粒粉末；
S3，将步骤S2喷雾造粒的钛粉和炭黑混合造粒粉末置入感应等离子体球化装置，开启等离子体，并且设置等离子体的运行参数：氩气保护气体为97slpm，氩气中心气体为23slpm，氦气为16slpm；钛粉与炭黑反应生成球形碳化钛粉末；
S4，打开送粉阀门，调整氩气载气为5slpm，调整送粉速率为20g/min；
S5，收集所得粉末，得到粒度为15～45微米的球形碳化钛粉末。
经测得所得球形碳化钛球化率为95.3％。维氏硬度随温度变化如下表1：
表1：实施例1所得球形碳化钛的维氏硬度随温度变化
温度(℃) 25 250 500
维氏硬度(HV0.1) 3208 3200 3166
实施例2
S1，将粒度为1～3微米钛粉和粒度为0.08～0.5微米的炭黑按摩尔比1：1混合，采用行星式球磨机进行球磨，转速200rad/min，时间24h；
S2，采用喷雾造粒机喷雾造粒，得到粒度为30～75微米的钛粉和炭黑混合造粒粉末；
S3，将步骤S2制备的碳化钛粉放入感应等离子体球化装置，开启等离子体，并且设置等离子体的运行参数：氩气保护气体为97slpm，氩气中心气体为23slpm，氦气为17slpm；钛粉与炭黑反应生成球形碳化钛粉末；
S4，打开送粉阀门，调整氩气载气为5slpm，调整送粉速率为20g/min；
S5，收集所得粉末，得到粒度为15～45微米的球形碳化钛粉末。
经测得所得球形碳化钛球化率为96.7％。维氏硬度随温度变化如下表2：
表2：实施例2所得球形碳化钛的维氏硬度随温度变化
温度(℃) 25 250 500
维氏硬度(HV0.1) 3211 3203 3176
实施例3
S1，粒度为1～3微米的钛粉和粒度为0.08～0.5微米的炭黑按摩尔比1：1混合，采用行星式球磨机进行球磨，转速200rad/min，时间24h；
S2，采用喷雾造粒机喷雾造粒，得到粒度为30～75微米的钛粉和炭黑混合造粒粉末；
S3，将步骤S2制备的碳化钛粉放入感应等离子体球化装置，开启等离子体，并且设置等离子体的运行参数：氩气保护气体为97slpm，氩气中心气体为23slpm，氦气为18slpm；钛粉与炭黑反应生成球形碳化钛粉末；
S4，打开送粉阀门，调整氩气载气为5slpm，调整送粉速率为20g/min；
S5，收集所得粉末，得到粒度为15～45微米的球形碳化钛粉末。
经测得所得球形碳化钛球化率为97％。维氏硬度随温度变化如下表3：
表3：实施例3所得球形碳化钛的维氏硬度随温度变化
温度(℃) 25 250 500
维氏硬度(HV0.1) 3206 3199 3160
实施例4
S1，将粒度为1～3微米的钛粉和粒度为0.08～0.5微米的炭黑按摩尔比1：1混合，采用行星式球磨机进行球磨，转速200rad/min，时间24h；
S2，采用喷雾造粒机喷雾造粒，得到粒度为30～75微米的钛粉和炭黑混合造粒粉末；
S3，将步骤S2制备的碳化钛粉放入感应等离子体球化装置，开启等离子体，并且设置等离子体的运行参数：氩气保护气体为97slpm，氩气中心气体为23slpm，氦气为18slpm；钛粉与炭黑反应生成球形碳化钛粉末；
S4，打开送粉阀门，调整氩气载气为5slpm，调整送粉速率为25g/min；
S5，收集所得粉末，得到粒度为15～45微米的球形碳化钛粉末。
经测得所得球形碳化钛球化率为95.4％。维氏硬度随温度变化如下表4：
表4：实施例4所得球形碳化钛的维氏硬度随温度变化
温度(℃) 25 250 500
维氏硬度(HV0.1) 3210 3202 3171
从表1-4中可知，本发明制备的球形碳化钛在25℃～500℃其维氏硬度范围为3160(HV0.1)～3220(HV0.1)，具有高红硬性。
综上所述，本发明采用钛粉和炭黑为原料，采用氩氦等离子体一步制备球形碳化钛粉末，简化了生产流程，降低了生产成本。本发明采用一步法生产球形碳化钛，过程简单，所得产品性能好。所得球形碳化钛粉球化率高、球形度好、流动性好，适合批量生产，具有良好的商业价值。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (6)

1.一步法生产球形碳化钛粉体的方法，其特征在于，该方法包含：
S1，将钛粉和炭黑按摩尔比1:1的比例球磨混合；
S2，喷雾造粒，得到钛粉和炭黑混合造粒粉末；
S3，将所述的造粒粉末放入感应等离子体球化装置，开启等离子体，生产球化的碳化钛；
S4，打开送粉阀门，调整氩气载气为5slpm，调整送粉速率为20-25g/min，调整转速为0.2rad/min；
S5，收集球形碳化钛粉末。
2.如权利要求1所述的一步法生产球形碳化钛粉体的方法，其特征在于，所述的钛粉的粒度为1～3微米。
3.如权利要求1所述的一步法生产球形碳化钛粉体的方法，其特征在于，所述的炭黑的粒度为0.08～0.5微米。
4.如权利要求1所述的一步法生产球形碳化钛粉体的方法，其特征在于，S1中，球磨过程中通氩气保护，球磨转速200rad/min，时间24h。
5.如权利要求1所述的一步法生产球形碳化钛粉体的方法，其特征在于，S3中，等离子体的运行参数：氩气保护气体为95-99slpm，氩气中心气体为21-25slpm，氦气为15-19slpm。
6.如权利要求1所述的一步法生产球形碳化钛粉体的方法，其特征在于，S5中，所述的球形碳化钛粉末的粒度为15～45微米。
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