CN111422874B - 一步法生产球形碳化钛粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一步法生产球形碳化钛粉体的方法,该方法包含:S1,将钛粉和炭黑按摩尔比1:1的比例球磨混合;S2,喷雾造粒,得到钛粉和炭黑混合造粒粉末;S3,将所述的造粒粉末放入感应等离子体球化装置,开启等离子体球化装置,形成球化的碳化钛;S4,打开送粉阀门,调整氩气载气为5slpm,调整送粉速率为20‑25g/min,调整转速为0.2rad/min;S5,收集球形碳化钛粉末。本发明采用一步法生产球形碳化钛,过程简单,所得产品性能好。所得球形碳化钛粉球化率高、球形度好、流动性好,具有高红硬性,适合批量生产,具有良好的商业价值。
Description
技术领域
本发明属于热喷涂工程领域,涉及一种一步法生产球形碳化钛粉体的方法。
背景技术
在表面工程技术领域中,等离子堆焊、激光熔覆、超音速热喷涂广泛应用在金属表面防护,主要就是将金属合金粉末喷涂到金属材料表面,形成一层保护层。
以等离子堆焊为例,其将等离子转移弧作为热源,以合金粉末作为填充金属。当进行堆焊时,合金粉末和工件表层同时融化,并相互融合形成熔池,熔池经过冷凝结晶形成堆焊层。
镍基球形碳化钛是一种常用的表面涂层材料,由镍和碳化钛经过机械混合,通过等离子转移弧堆焊技术制备成复合涂层,以此来提高基材的耐摩擦磨损性能。相比镍基球形碳化钨,镍基球形碳化钛的红硬性较好,熔点也更高(碳化钛的熔点为3140℃,而碳化钨的熔点为2870℃),温度对镍基球形碳化钛涂层性能的影响较小。因此,相比于镍基球形碳化钨,镍基球形碳化钛能更有效避免因红硬性差,而影响材料使用寿命的情况。
经对现有技术的文献检索发现,公开号为CN107364865A的中国专利公开了一种球形碳化钛粉末及其制作方法。该方法使用碳热还原TiO2所制得的不规则形貌的碳化钛粉末被载气携带到等离子体炬后,在辐射、对流、传导和化学这四种传热机制的作用之下,在极短时间内被加热熔化形成熔体,随即在表面张力的作用之下各自形成球形度很高的液滴,并在极高的温度梯度下迅速凝固,形成微米级的球形碳化钛粉末颗粒。该方法过程比较繁琐,并且该方法用到了氩氢等离子体,氢具有强脱碳的作用,对材料成分有较大的不利影响。李鹏飞等在《硅酸盐通报》(2012年10月,第31卷,第5期)发表了“以酚醛树脂为碳源碳热还原制备TiC的研究”,具体方法为:采用TiOSO4和酚醛树脂为原料,将二者溶于同一溶液中挥发后形成均一的前驱体,再对该前驱体进行碳热还原获得TiC。但该方法生产的是非球形碳化钛,不是球形碳化钛。
发明内容
本发明的目的是提供一种球形碳化钛的新生产工艺,操作简便,适合批量生产。
为了达到上述目的,本发明提供了一步法生产球形碳化钛粉体的方法,其包含:
S1,将钛粉和炭黑按摩尔比1:1的比例球磨混合,以充分混合;
S2,喷雾造粒,得到钛粉和炭黑混合造粒粉末;
S3,将所述的造粒粉末放入感应等离子体球化装置,开启等离子体,生产球化的碳化钛;
S4,打开送粉阀门,调整氩气载气为5slpm(stard liter per minute,标准公升每分钟流量值,常温常压状态下),调整送粉速率为20-25g/min,调整转速为0.2rad/min(转/分);
S5,收集球形碳化钛粉末。
在碳化钛的应用中,对碳化钛的粒径是有要求的。碳化钛粒径过小或者过大,都会对涂覆质量产生影响。所以为了保证碳化钛的粒径(优选15~45微米),对炭黑和钛粉的粒径也是有要求的。较佳地,所述的钛粉的粒度为1~3微米。所述的炭黑的粒度为0.08~0.5微米。
较佳地,S1中,球磨过程中通氩气保护,球磨转速200rad/min,时间24h。
较佳地,S3中,等离子体的运行参数:氩气保护气体为95-99slpm,氩气中心气体(作为载气)为21-25slpm,氦气(作为载气)为15-19slpm。氩气作为保护气体,因为在碳化钛的球化过程中,会产生10000摄氏度的高温,所以需要保护气将球化容器和外部环境隔离。并且氩气和氦气混合作为载气,将不规则碳化钛粉末载入到球化容器,氩气和氦气的混合气体速率太大,会降低碳化钛的球化率。
本发明在氩气和氦气氛中,采用一步法生产球形碳化钛,过程简单,所得产品性能好。所得球形碳化钛粉球化率高、球形度好、流动性好,具有高红硬性,适合批量生产,具有良好的商业价值。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本文所述的“红硬性”是指材料在经过一定温度下保持一定时间后所能保持其硬度的能力。
本文所述的“粒度”是指颗粒的大小。通常球体颗粒的粒度用直径表示,立方体颗粒的粒度用边长表示。对不规则的颗粒,可将与该颗粒有相同行为的某一球体直径作为该颗粒的等效直径。
本文所述的“一步法”是指直接将炭黑和钛粉球化装置中制备成球形碳化钛,而不是先将炭黑和钛粉生成不规则碳化钛,然后将不规则的碳化钛球化。
本发明的下述实施例所采用的感应等离子体球化装置购自加拿大TEKNA公司,型号TDU-60。
实施例1
S1,将粒度为1~3微米钛粉和粒度为0.08~0.5微米的炭黑按摩尔比1:1混合,采用行星式球磨机进行球磨,转速200rad/min,时间24h;
S2,采用喷雾造粒机喷雾造粒,得到粒度为30~75微米的钛粉和炭黑混合造粒粉末;
S3,将步骤S2喷雾造粒的钛粉和炭黑混合造粒粉末置入感应等离子体球化装置,开启等离子体,并且设置等离子体的运行参数:氩气保护气体为97slpm,氩气中心气体为23slpm,氦气为16slpm;钛粉与炭黑反应生成球形碳化钛粉末;
S4,打开送粉阀门,调整氩气载气为5slpm,调整送粉速率为20g/min;
S5,收集所得粉末,得到粒度为15~45微米的球形碳化钛粉末。
经测得所得球形碳化钛球化率为95.3%。维氏硬度随温度变化如下表1:
表1:实施例1所得球形碳化钛的维氏硬度随温度变化
温度(℃) | 25 | 250 | 500 |
维氏硬度(HV0.1) | 3208 | 3200 | 3166 |
实施例2
S1,将粒度为1~3微米钛粉和粒度为0.08~0.5微米的炭黑按摩尔比1:1混合,采用行星式球磨机进行球磨,转速200rad/min,时间24h;
S2,采用喷雾造粒机喷雾造粒,得到粒度为30~75微米的钛粉和炭黑混合造粒粉末;
S3,将步骤S2制备的碳化钛粉放入感应等离子体球化装置,开启等离子体,并且设置等离子体的运行参数:氩气保护气体为97slpm,氩气中心气体为23slpm,氦气为17slpm;钛粉与炭黑反应生成球形碳化钛粉末;
S4,打开送粉阀门,调整氩气载气为5slpm,调整送粉速率为20g/min;
S5,收集所得粉末,得到粒度为15~45微米的球形碳化钛粉末。
经测得所得球形碳化钛球化率为96.7%。维氏硬度随温度变化如下表2:
表2:实施例2所得球形碳化钛的维氏硬度随温度变化
温度(℃) | 25 | 250 | 500 |
维氏硬度(HV0.1) | 3211 | 3203 | 3176 |
实施例3
S1,粒度为1~3微米的钛粉和粒度为0.08~0.5微米的炭黑按摩尔比1:1混合,采用行星式球磨机进行球磨,转速200rad/min,时间24h;
S2,采用喷雾造粒机喷雾造粒,得到粒度为30~75微米的钛粉和炭黑混合造粒粉末;
S3,将步骤S2制备的碳化钛粉放入感应等离子体球化装置,开启等离子体,并且设置等离子体的运行参数:氩气保护气体为97slpm,氩气中心气体为23slpm,氦气为18slpm;钛粉与炭黑反应生成球形碳化钛粉末;
S4,打开送粉阀门,调整氩气载气为5slpm,调整送粉速率为20g/min;
S5,收集所得粉末,得到粒度为15~45微米的球形碳化钛粉末。
经测得所得球形碳化钛球化率为97%。维氏硬度随温度变化如下表3:
表3:实施例3所得球形碳化钛的维氏硬度随温度变化
温度(℃) | 25 | 250 | 500 |
维氏硬度(HV0.1) | 3206 | 3199 | 3160 |
实施例4
S1,将粒度为1~3微米的钛粉和粒度为0.08~0.5微米的炭黑按摩尔比1:1混合,采用行星式球磨机进行球磨,转速200rad/min,时间24h;
S2,采用喷雾造粒机喷雾造粒,得到粒度为30~75微米的钛粉和炭黑混合造粒粉末;
S3,将步骤S2制备的碳化钛粉放入感应等离子体球化装置,开启等离子体,并且设置等离子体的运行参数:氩气保护气体为97slpm,氩气中心气体为23slpm,氦气为18slpm;钛粉与炭黑反应生成球形碳化钛粉末;
S4,打开送粉阀门,调整氩气载气为5slpm,调整送粉速率为25g/min;
S5,收集所得粉末,得到粒度为15~45微米的球形碳化钛粉末。
经测得所得球形碳化钛球化率为95.4%。维氏硬度随温度变化如下表4:
表4:实施例4所得球形碳化钛的维氏硬度随温度变化
温度(℃) | 25 | 250 | 500 |
维氏硬度(HV0.1) | 3210 | 3202 | 3171 |
从表1-4中可知,本发明制备的球形碳化钛在25℃~500℃其维氏硬度范围为3160(HV0.1)~3220(HV0.1),具有高红硬性。
综上所述,本发明采用钛粉和炭黑为原料,采用氩氦等离子体一步制备球形碳化钛粉末,简化了生产流程,降低了生产成本。本发明采用一步法生产球形碳化钛,过程简单,所得产品性能好。所得球形碳化钛粉球化率高、球形度好、流动性好,适合批量生产,具有良好的商业价值。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (4)
1.一步法生产球形碳化钛粉体的方法,其特征在于,该方法包含:
S1,将钛粉和炭黑按摩尔比1:1的比例球磨混合;
S2,喷雾造粒,得到钛粉和炭黑混合造粒粉末;
S3,将所述的造粒粉末放入感应等离子体球化装置,开启等离子体,生产球化的碳化钛;
S4,打开送粉阀门,调整氩气载气为5slpm,调整送粉速率为20-25g/min,调整转速为0.2rad/min;
S5,收集球形碳化钛粉末;
所述的钛粉的粒度为1~3微米;所述的炭黑的粒度为0.08~0.5微米。
2.如权利要求1所述的一步法生产球形碳化钛粉体的方法,其特征在于,S1中,球磨过程中通氩气保护,球磨转速200rad/min,时间24h。
3.如权利要求1所述的一步法生产球形碳化钛粉体的方法,其特征在于,S3中,等离子体的运行参数:氩气保护气体为95-99slpm,氩气中心气体为21-25slpm,氦气为15-19slpm。
4.如权利要求1所述的一步法生产球形碳化钛粉体的方法,其特征在于,S5中,所述的球形碳化钛粉末的粒度为15~45微米。
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