JP2020045556A

JP2020045556A - 特別な遠心霧化ディスクに基づく球状チタン合金微粉の製造方法及びその装置

Info

Publication number: JP2020045556A
Application number: JP2018209760A
Authority: JP
Inventors: ▲賀▼楠; Nan He; ▲呉▼▲長▼▲龍▼; Zhang Long Wu
Original assignee: Yantai Aotai New Mat Co Ltd
Current assignee: Yantai Aotai New Mat Co Ltd
Priority date: 2018-09-20
Filing date: 2018-11-07
Publication date: 2020-03-26
Also published as: CN108971507A

Abstract

【課題】熱衝撃及び高温強度に優れ、濡れ性に優れたホウ化チタン遠心霧化ディスクを使用し、球状チタン合金微粉を製造する設備及び方法の提供。【解決手段】前記設備は、供給装置２−１、溶解用環状誘導コイル４、高速モータ７、液体チタン高温高速高強度遠心霧化ディスク６、遠心霧化室８、冷却装置１２、真空引き装置１０、不活性ガスバス１１及び粉末回収装置９を備える。【効果】ホウ化チタン遠心霧化ディスクが高速溶湯であるチタン合金の侵食に耐えられ、優れた耐高温性と安定性を有し、かつこの遠心霧化ディスクはチタン合金粉の製造に汚染を引き起こすことが極めて少なく、霧化ディスクにおける微量のホウ素元素の汚染が製造されたチタン合金粉に有益であり、チタン合金結晶粒を微細化し、強度を向上し、靭性を高めることができる。【選択図】図１

Description

本発明は金属及び合金粉末製造の技術分野に属する。具体的には、１８００℃の高温に耐える液体チタン合金の高速摩耗による僅かな汚染が有益であり、熱衝撃及び高温強度に優れ、濡れが十分であるホウ化チタン遠心霧化ディスクが開発されている。この霧化ディスクに基づき、ホウ化チタン高速霧化ディスクにより球状チタン合金微粉を製造する設備及び方法（ＴｉｔａｎｉｕｍＢｏｒｉｄｅＨｉｇｈＳｐｅｅｄＤｉｓｋＣｅｎｔｒｉｆｕｇａｌＡｔｏｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＴｉｔａｎｉｕｍＰｏｗｄｅｒ、ＴＢＨＳＤ−ＣＡＴＰ方法と略記）を提供する。

チタン及びチタン合金は２０世紀５０年代から知られるようになってきた。その優れた強度、耐食性、耐熱性等の特徴により、世界中の多くの国がチタン合金材料の重要性を認識した。各国はそれについて検討開発を行い、現在、種々の分野、例えば宇宙航空、化学工業、医療等で広く利用されている。

現在、チタン及びチタン合金粉末の製造方法は、主としてプラズマ回転電極法とガスアトマイズ法がある。プラズマ回転電極法はプラズマトーチで高速回転する棒状原料を溶解させ、遠心作用によって液滴が飛び出し、表面張力の作用により球状粉末が形成される。前記方法により製造された粉末は動的シールの問題及び棒材の長さの為、棒材の回転数が制限され、製造された粉末の粒度が大きく、球状微粉を大量に製造できない。チタン合金ガスアトマイズ法は高圧不活性ガス流で、生成された金属溶湯をスプレー状に噴射し、冷却後に粉末が形成される。生産過程で大量の高圧不活性ガスで継続的に噴射する必要があるのは、粉末に気孔があり、粉末の球形度が不十分であり、粉末の酸素含有量が高いからである。

現在、チタン粉の製造技術において、世界中で遠心霧化法により通常の４５マイクロメートル以下のチタン微粉末を量産することが実現されていない。現在用いられる遠心霧化ディスクは、高温に耐えられず、融点の低い金属粉末、例えばアルミニウム粉、銅粉の製造にしか利用できないが、チタンの融点は１６６８℃程度である。熱衝撃及び高温強度に優れず、高温にて非常に高回転数で長時間運転し、遠心霧化ディスクが裂けたり割れたりしやすい。チタン合金の溶湯と反応しやすく、チタン合金の溶湯を汚染することにより、高純度のチタン微粉末を製造できない。濡れが不十分であり、濡れ角が大きく、冷却成形後に球状チタン微粉末を製造することに不利である。現在、チタン微粉末が幅広く利用されている傾向にあるので、チタン微粉末の需要量が大きくなるが、ガスアトマイズ法によるチタン微粉末製造には多くの欠点があり、遠心霧化法でチタン微粉末を製造できない。現在、遠心霧化法によるチタン微粉末製造を実現する特別な霧化ディスクが強く要望されている。

特開2009-221603号公報

遠心霧化法により球状チタン合金微粉を製造する技術では、遠心霧化ディスクが肝要である。本発明は液体チタン高温高速高強度霧化ディスクを開発する過程において、多くの問題がある。遠心霧化ディスクは製粉過程で１８００℃の高温にて非常に高回転数で長時間運転し、チタンが高温時に、また各種の元素及び化合物と反応しやすいので、霧化ディスクは、（１）１８００℃の高温に耐えることと、（２）チタン合金の溶湯との反応が極めて少ないことと、（３）１８００℃の熱衝撃及び高温強度に優れることと、（４）濡れが十分であり、濡れ角が小さく、冷却成形しやすいことと、を満足しなければならない。チタン粉の融点は１６６８℃程度であり、かつチタンは高温時に活性が高く、遠心霧化ディスクと反応しやすく、溶湯が汚染されるので、純粋な金属材質の遠心霧化ディスクを用いることができない。高融点及び溶湯汚染という問題を解決するために、少量のイットリウム元素の汚染によりチタン合金結晶粒を微細化し、強度を向上し、靭性を高めることができ、かつ１８００℃の高温に耐える場合セラミックが必要となることが考えられるので、酸化イットリウムセラミックが遠心霧化ディスクの材料として選ばれる。しかし、酸化イットリウムが遠心霧化ディスクの形状にできず、最終的にはタングステンが基体として、酸化イットリウムが溶射層として選ばれる。純タングステン基体における酸化イットリウムコーティング層の溶射の難度がとても高い。タングステンを基体として酸化イットリウムを溶射層とするディスクは、チタン合金溶解実験を行ったところ、酸化イットリウムを溶射層とする霧化ディスクは高温で基体のタングステン金属と熱膨張係数が異なるので、裂けたり割れたりしやすく、遠心霧化ディスクの材料としての使用に適さない。セラミックの材料において部品に成形でき、チタン合金の溶湯と反応する場合汚染を生じることが極めて少なく、この汚染がチタン粉製造に有利であることを前提に、検証を繰り返した後、酸化イットリウムセラミックの代わりに、ホウ化チタンセラミックを利用できることが考えられる。ホウ化チタンにおけるホウ素元素の原子量が低く、極めて少ないホウ素元素の汚染を生じ、微量のホウ素元素の汚染がチタン粉に有益であり、チタン合金結晶粒を微細化し、強度を向上し、靭性を高めることができる。ホウ化チタン遠心霧化ディスクは、チタン合金霧化実験を行ったところ、ホウ化チタンの遠心霧化ディスクによって製造されたチタン合金粉末のホウ素含有量が０．１％よりも小さく、純度が高く、球形度がよく、粉末の粒度が集中しており、霧化ディスクが裂けていない。

本発明に係る設備に用いられる液体チタン高温高速高強度遠心霧化ディスクは、材質がホウ化チタンであり、直径がФ２０〜１６０ｍｍであり、回転数が１２０００〜１６００００ｒｐｍである。遠心ディスクの回転数及び大きさ、形状を制御することで、１〜４５μｍの微細粉、４５〜１５０μｍの粗粉及び１５０μｍ以上の粗粒を製造できる。このホウ化チタン遠心霧化ディスクは、融点が２９８０℃であり、チタン粉の融点が１６６８℃程度であるので、高温に耐えられる。チタン合金の溶湯との反応が極めて少ない。なかでも、微量のホウ素元素の汚染が製造されたチタン合金粉に有益であり、チタン合金結晶粒を微細化し、強度を向上し、靭性を高めることができる。高温で非常に高回転数で長時間運転でき、裂けたり割れたりすることはないので、熱衝撃に耐えられ、高温強度に優れる。濡れが十分であり、濡れ角が小さく、冷却成形後に球状チタン粉を製造することに寄与できる。

本発明におけるホウ化チタン高速霧化ディスクにより球状チタン合金微粉を製造する設備及び方法は、具体的に下記の通りである。前記設備は、供給装置、溶解用環状誘導コイル、高速モータ、液体チタン高温高速高強度遠心霧化ディスク、遠心霧化室、冷却装置、真空引き装置、不活性ガスバス及び粉末回収装置を備える。

前記方法は、具体的に、
（１）工作機械で大きさが適切である棒状原料を加工して、加工済みの棒状原料を順番に棒状原料倉庫に入れるステップと、
（２）設備全体を予備真空引きし、その真空度が１０−６乃至１０−４ＭＰａに達した後、不活性ガスを充填して気圧を０．１乃至１ＭＰａに保持させるステップと、
（３）棒状原料が供給装置によって導かれて緩やかに下方に向けて環状誘導コイルに送り込まれ、環状誘導コイルが棒状原料を非接触式誘導溶解し、得られた溶湯が遠心霧化室に入り込むステップと、
（４）遠心霧化室中の遠心霧化ディスクが高速回転し、溶湯を遠心霧化させるステップと、
（５）遠心霧化された後冷却し球状微細粉末が得られ、回収装置から前記粉末が回収されるステップと、を含む。

なかでも、ステップ（１）において、棒状原料の長さは３００〜１０００ｍｍであり、直径はФ３０〜１００ｍｍである。
ステップ（２）において、不活性ガスはアルゴンガス又はアルゴンガスであり、不活性ガスにおける酸素含有量が０．１％よりも小さい。
ステップ（４）で用いられる遠心霧化ディスクの材質はホウ化チタンであり、直径はФ２０〜１６０ｍｍであり、回転数は１２０００〜１６００００ｒｐｍである。

本発明は全く新しい装置と方法を用いたものであり、従来技術に比べ、本発明の設計が球状微細チタン粉を速やかに大量生産することに用いられ、生産時に溶湯温度が１８００℃に達することができるというメリットを有する。製粉に用いられるホウ化チタンの遠心霧化ディスクは、溶湯であるチタン合金の侵食に耐えられると共に、優れた耐高温性と安定性により、持続的な高温、熱衝撃、高回転数の過酷な環境にて、規格の制御可能な高純度チタン合金粉末を大量に安定して生産することができる。本発明に係る遠心霧化ディスク中のチタン元素はチタン合金粉の製造に汚染を引き起こすことはなく、その少量のホウ素元素の汚染が製造されたチタン合金粉に有益であり、チタン合金結晶粒を微細化し、強度を向上し、靭性を高めることができる。

本発明の製造方法は、球状微細チタン合金粉の生産に用いられるが、さらに、他の金属、例えばアルミニウム、ニッケル、コバルト、鉄の粉末の製造にも用いられ、同時に本発明に用いられるホウ化チタンの遠心霧化ディスクは、チタン合金棒で誘導溶解されることに限定されず、ワイヤ原料のプラズマ溶解方式にも用いられることが、当業者に自明であろう。

本発明に係るホウ化チタン高速霧化ディスクにより球状チタン合金微粉を製造する設備の概略構成図である。本発明の実施例１の粉末の粒度分布図である。本発明の実施例２の粉末の粒度分布図である。

以下に実施例と添付図面に基づき本発明を詳述する。

〔実施例１〕
チタン合金棒から工作機械により長さが１０００ｍｍであり、直径がФ１００ｍｍである棒状原料に加工した。供給装置により棒状原料が溶解室に送り込まれた。棒状原料が溶解室に入り込む場合、内部真空度が１０−２ＭＰａ以下に下がるまで真空引き装置を開き、この場合真空引きを止め、不活性ガスバスを開き、アルゴンガスを不活性ガスとして設備に充填し、ガス圧を１ＭＰａに保持した。全ての環状誘導コイル、冷凍機器及び遠心霧化ディスクの電源を入れた。遠心霧化ディスクの材料はホウ化チタンである。遠心霧化ディスクの外形は皿状の平滑な円盤であり、直径はФ１６０ｍｍであり、ディスクのエッジと中心との垂直高さの差は５ｍｍであり、回転速度は１２０００ｒｐｍであった。遠心霧化室の温度は８０℃以下であり、回収装置内の温度は４０℃程度に保持された。設備が安定して運転してから、再び供給装置を開き、棒状原料が緩やかに回転して溶解用環状誘導コイルに入り込み、１６６０℃に誘導加熱され溶解され、溶湯が重力の作用で自然に遠心霧化室に落下した。落下した溶湯が遠心霧化ディスクによって霧化され、粉砕された液滴がアルゴン雰囲気でチタン合金球状粉に冷却され、底部の回収装置に落下し回収された。回収済みの粉末が冷却後に分級され、粒度に応じて分類包装された。図２は粉末の粒度分布図である。なかでも、粉末の粒度分布区間が５０〜１７０μｍであり、９７．８５ｗｔ％の球状粉末は粒度が９５〜１６５μｍの粗粉であり、酸素含有量が０．１％であり、製造された粉末におけるホウ素含有量が０．０７％であった。

〔実施例２〕
チタン合金棒から工作機械により長さが３００ｍｍであり、直径がФ３０ｍｍである棒状原料に加工した。供給装置により棒状原料が溶解室に送り込まれた。棒状原料が溶解室に入り込む場合、内部真空度が１０−２ＭＰａ以下に下がるまで真空引き装置を開き、この場合真空引きを止め、不活性ガスバスを開き、アルゴンガスを不活性ガスとして設備に充填し、ガス圧を１ＭＰａに保持した。環状誘導コイル、冷凍機器及び遠心霧化ディスクの電源を入れた。遠心霧化ディスクの材料はホウ化チタンであり、外形は椀状であり、直径はФ２０ｍｍであり、ディスクのエッジと中心との垂直高さの差は８ｍｍであり、回転速度は１６００００ｒｐｍであった。遠心霧化室の温度は８０℃以下であり、回収装置内の温度は４０℃程度に保持された。設備が安定して運転してから、再び供給装置を開き、棒状原料が緩やかに回転して溶解用環状誘導コイルに入り込み、１６６０℃に誘導加熱され溶解され、溶湯が重力の作用で自然に遠心霧化室に落下した。落下した溶湯が遠心霧化ディスクによって霧化され、粉砕された液滴がアルゴン雰囲気でチタン合金球状粉に冷却され、底部の回収装置に落下し回収された。回収済みの粉末が冷却後に分級され、粒度に応じて分類包装された。図３は粉末の粒度分布図である。なかでも、粉末の粒度分布区間が０〜１１０μｍであり、９９．２ｗｔ％の球状粉末は粒度が４５μｍよりも小さい微粉であり、平均粒度直径が１８μｍであり、酸素含有量が０．１％よりも小さく、製造された粉末におけるホウ素含有量が０．０８５％であった。

上述したのは本発明の好ましい具体的な実施の態様に過ぎないが、本発明の保護範囲はこれに限定されず、当業者は本発明に開示された技術的範囲内において、本発明の技術方案及びその発明の趣旨に基づき為された均等の置換、変更、材料置換、変形等は、全て本発明の保護範囲に含まれる。

１棒状原料
２棒状原料倉庫
２−１供給装置
３溶解用環状誘導コイル固定装置
４溶解用環状誘導コイル
５モータ固定装置
６液体チタン高温高速高強度遠心霧化ディスク
７高速モータ
８遠心霧化室
９粉末回収装置
１０真空引き装置
１１不活性ガスバス
１２冷却装置

Claims

１８００℃の高温に耐える液体チタン合金の高速摩耗による僅かな汚染が有益であり、熱衝撃及び高温強度に優れ、濡れが十分であるホウ化チタン遠心霧化ディスクにおいて、材質はホウ化チタンであり、直径はФ２０〜１６０ｍｍであり、回転数は１２０００〜１６００００ｒｐｍであることを特徴とする、ホウ化チタン遠心霧化ディスク。
請求項１に記載の遠心霧化ディスクを装備したホウ化チタン高速霧化ディスクにより球状チタン合金微粉を製造する方法（ＴｉｔａｎｉｕｍＢｏｒｉｄｅＨｉｇｈＳｐｅｅｄＤｉｓｋＣｅｎｔｒｉｆｕｇａｌＡｔｏｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＴｉｔａｎｉｕｍＰｏｗｄｅｒ、ＴＢＨＳＤ−ＣＡＴＰ方法と略記）において、
（１）工作機械で大きさが適切である棒状原料を加工して、加工済みの棒状原料を順番に棒状原料倉庫に入れるステップと、
（２）設備全体を予備真空引きし、その真空度が１０−６乃至１０−４ＭＰａに達した後、不活性ガスを充填して気圧を０．１乃至１ＭＰａに保持させるステップと、
（３）棒状原料が供給装置によって導かれて緩やかに下方に向けて環状誘導コイルに送り込まれ、環状誘導コイルが棒状原料を非接触式誘導溶解し、得られた溶湯が遠心霧化室に入り込むステップと、
（４）遠心霧化室中の遠心霧化ディスクが高速回転し、溶湯を遠心霧化させるステップと、
（５）遠心霧化された後冷却し球状微細粉末が得られ、回収装置から前記粉末が回収されるステップと、を含むことを特徴とする、ホウ化チタン高速霧化ディスクにより球状チタン合金微粉を製造する方法。
請求項１に記載の遠心霧化ディスクを装備したホウ化チタン高速霧化ディスクにより球状チタン合金微粉を製造する設備において、供給装置、溶解用環状誘導コイル、高速モータ、液体チタン高温高速高強度遠心霧化ディスク、遠心霧化室、冷却装置、真空引き装置、不活性ガスバス及び粉末回収装置を備えることを特徴とする、ホウ化チタン高速霧化ディスクにより球状チタン合金微粉を製造する設備。