CN115446319B - 一种铜辅助制备钛合金和钛铝合金球形微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
铜辅助制备钛合金或钛铝合金球形微粉的方法,1)制备低熔点、脆性的铜钛合金或铜钛铝合金;铜钛合金的铜含量为30~70at%,铜钛铝合金中铜含量为30~60 at%,合金通过熔炼制备,或通过粉末扩散退火的方法制备;2)球化处理:制备铜钛合金或铜钛铝合金球形微粉;3)去合金化:制备钛合金或钛铝合金球形多孔微粉;4)高温烧结,获得钛合金或钛铝合金球形微粉。本发明将合金破碎成微粉后与氧化钇粉末混合,在高于合金熔点以上温度退火,利用铜钛合金或铜钛铝合金液滴与氧化钇之间低润湿性制备球形合金微粉,高温烧结制备钛合金或钛铝合金球形微粉。本发明制造的钛合金或钛铝合金球形微粉球形度好、尺寸可控、含氧量低,能满足钛合金或钛铝合金微粉在3D打印中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及适用于3D打印领域的钛合金和钛铝合金球形微粉的制造。
背景技术
目前制备技术成熟可实现工程化应用的球形钛合金和钛铝合金粉末制备的方法主要有气体雾化法(GA)、等离子旋转电极法(PREP)和等离子雾化法(PA)。采用惰性气体雾化法(GA)制备的钛粉球形度较好,粉末的典型粒度范围为10至300μm,细粉收得率高,成分较易控制,但存在卫星球及空心球,耗气量大,生产成本高。等离子旋转电极法(PREP)制备的钛粉球形度好,成分易控制,但由于粉末颗粒的细化依赖于等离子旋转电极设备的转速,目前制备的粉末的尺寸通常较粗,例如50–350μm,而且对设备的要求较高;等离子雾化法(PA)制备的球形钛粉流动性好,松装密度高,是目前获得高质量球形钛粉的主要方法,但是和等离子旋转电极法(PREP)一样成本居高不下。因此,制造高质量、低成本的球形钛和钛合金粉已成为钛制造业面临的重大技术挑战。
我们发展了一种制备球形金属粉末的技术,固-液界面去润湿法[ZL201410462791X],该方法是将金属粉末与惰性固体分散剂均匀混合后,在高于金属熔点以上的温度退火,利用金属液滴与固体分散剂不润湿以及在金属液滴的表面张力和液固界面张力的作用下成球,冷却后除掉分散剂得到球形的金属粉末。但是金属钛合金或钛铝合金的熔点高,而且具有极强的高温反应活性。因此,在采用固-液界面去润湿法制备钛及钛合金球形粉时,没有办法找到一种高熔点不与钛熔体反应的固体分散剂。为了制备钛合金及钛铝合金球形微粉,我们设计了一种新的方法,新方法中引进了铜作为辅助元素,与钛合金或钛铝合金形成低熔点(约为1000℃)的铜钛合金或铜钛铝合金,再结合固-液界面去润湿法、去合金化和烧结工艺,制备钛合金或钛铝合金球形微粉。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种通过铜辅助制备钛合金或钛铝合金球形微粉的方法,通过引进金属铜制备低熔点、脆性的铜钛合金或铜钛铝合金,将铜钛合金或铜钛铝合金破碎成微粉后与氧化钇粉末均匀混合,在高于铜钛合金或铜钛铝合金熔点以上的温度退火,利用铜钛合金或铜钛铝合金液滴在氧化钇固体界面的不润湿的性质,形成铜钛合金或铜钛铝合金的球形液滴,冷却后除掉氧化钇粉末,获得铜钛合金或铜钛铝合金球形微粉。将铜钛合金或铜钛铝合金球形微粉与金属镁或钙粉末均匀混合后,在高于金属镁或钙的熔点以上温度退火,液态金属镁或钙与铜发生化学反应,除掉铜钛合金和铜钛铝合金中的铜,获得钛合金或钛铝合金球形多孔微粉。将合金球形多孔微粉与氧化钇或氧化钙粉末均匀混合后,在低于钛合金或钛铝合金熔点以下温度退火,冷却后除掉氧化钇或氧化钙粉末,获得钛合金或钛铝合金球形微粉。
本发明的技术方案,一种通过铜辅助制备钛合金或钛铝合金球形微粉的方法,包括如下步骤:
(1)制备低熔点、脆性的铜钛合金或铜钛铝合金;步骤(1)中的铜钛合金的铜含量为30~70at%,铜钛铝合金中铜含量为30~60at%,合金通过熔炼制备,或通过粉末扩散退火的方法制备;
(2)球化处理:制备铜钛合金或铜钛铝合金球形微粉;步骤(2)中将铜钛合金或铜钛铝合金破碎成微米级粒径的粉末,与氧化钇粉末均匀混合,将均匀的混合粉末装入退火炉中,抽真空后通入氩气或氮气,升温至铜钛合金或铜钛铝合金的熔点以上温度退火,冷却后除掉氧化钇获得铜钛合金或铜钛铝合金球形微粉;
(3)去合金化,制备钛合金或钛铝合金球形多孔微粉;步骤(3)中将铜钛合金和铜钛铝合金球形粉与金属镁或钙粉末均匀混合后装入退火炉中,抽真空后通入氩气或氢气,升温至金属镁或钙的熔点以上温度退火,冷却后除掉多余的金属镁或钙以及镁铜或钙铜合金,获得钛合金或钛铝合金球形多孔微粉;
(4)高温烧结,获得钛合金或钛铝合金球形微粉。
步骤(2)中的球化处理过程中,将铜钛合金或铜钛铝合金破碎成微米粉末,与氧化钇粉末均匀混合;混料的步骤是将所述的合金粉与氧化钇粉末经过机械方法均匀混合。步骤(2)中氧化钇的尺寸是小于合金颗粒尺寸的任意大小的尺寸,优选的尺寸范围为100nm~5μm,所述合金粉与固体分散剂的质量比应满足合金颗粒能被氧化钇粉末完全隔离开;退火温度是在铜钛合金或铜钛铝合金的熔点以上50℃到100℃的范围,退火时间在0.2~0.5小时。
步骤(3)中:将铜钛合金和铜钛铝合金球形粉与金属镁或钙粉末均匀混合后装入退火炉中,抽真空后通入氩气或氢气,升温至金属镁或钙的熔点以上温度退火,冷却后用硝酸溶液除掉多余的金属镁或钙以及镁铜或钙铜合金,获得钛合金或钛铝合金球形多孔微粉;去合金化温度在高于金属镁或钙熔点以上20℃到120℃的范围,去合金化时间在1~2小时。
步骤(4)中所述高温烧结,具体为:将合金球形多孔微粉与氧化钇或氧化钙粉末均匀混合后,在低于钛合金或钛铝合金熔点以下温度退火,冷却后用硝酸溶液除掉氧化钇或用水去除氧化钙粉末,获得钛合金或钛铝合金球形微粉。
所述钛合金或钛铝合金球形微粉尺寸小于500μm,优选尺寸范围在10μm~100μm。
有益效果:本发明利用铜与钛合金或钛铝合金能形成低熔点、脆性的铜钛合金或铜钛铝合金,将铜钛合金或铜钛铝合金微粉与氧化钇粉末均匀混合,在高于铜钛合金或铜钛铝合金熔点的温度以上保温,利用合金液滴与氧化钇之间低润湿性制备铜钛合金或铜钛铝合金球形微粉。采用熔融碱土金属除掉合金中的铜获得钛合金或钛铝合金球形多孔微粉,将钛合金或钛铝合金球形多孔微粉与氧化钇或氧化钙粉末均匀混合后再通过高温烧结制备钛合金或钛铝合金球形微粉。本发明制造的钛合金或钛铝合金球形微粉球形度好、尺寸可控、成分均匀、含氧量低,尤其是可分布在10μm~100μm、成分均匀、含氧量低,能满足钛合金或钛铝合金微粉在3D打印(增材制造技术)领域中的应用。
附图说明
图1A、图1B为通过本发明制造方法获得的钛球形微粉形貌(图1A)和剖面(图1B)的SEM图片;
图2A、图2B为通过本发明制造方法获得的TiAl合金球形微粉形貌(图2A)和剖面(图2B)SEM图片。
具体实施方式
利用铜与钛合金或钛铝合金能形成低熔点、脆性的铜钛合金或铜钛铝合金,将破碎的铜钛合金或铜钛铝合金微粉与氧化钇粉末均匀混合,在高于铜钛合金或铜钛铝合金熔点的温度保温,利用合金液滴与氧化钇之间低润湿性制备铜钛合金或铜钛铝合金合金球形微粉。采用熔融碱土金属除掉合金中的铜获得钛合金或钛铝合金球形多孔微粉,将钛合金或钛铝合金球形多孔微粉与氧化钇或氧化钙粉末均匀混合后再通过高温烧结制备钛合金或钛铝合金球形微粉。以下,对本发明通过铜辅助制备钛合金或钛铝合金球形微粉的方法进行详细说明。
本发明首先通过熔炼或通过粉末扩散退火的方法制备低熔点、脆性的铜钛合金或铜钛铝合金;
将铜钛合金或铜钛铝合金破碎成微米粉末,与氧化钇粉末均匀混合。混料的步骤是将所述的合金粉与氧化钇粉末经过机械方法均匀混合;
将均匀的混合粉末装入退火炉中,抽真空后通入氩气,升温至铜钛合金或铜钛铝合金的熔点以下温度退火,冷却后除掉氧化钇获得钛合金或钛铝合金球形微粉。优选退火温度是在铜钛合金或铜钛铝合金的熔点以上50℃到100℃的范围,优选退火时间在0.2~0.5小时;
将铜钛合金和铜钛铝合金球形微粉与金属镁或钙粉末均匀混合后装入退火炉中,抽真空后通入氩气或氢气,升温至金属镁或钙的熔点以上温度退火,冷却后除掉多余的金属镁或钙以及镁铜或钙铜合金,获得钛合金或钛铝合金球形多孔微粉。优选的去合金化温度在高于金属镁或钙熔点以上20℃到120℃的范围,优选去合金化的时间是1~2小时。
将合金球形多孔微粉与氧化钇或氧化钙粉末均匀混合后,在低于钛合金或钛铝合金熔点以下温度退火,冷却后除掉氧化钇或氧化钙粉末,获得钛合金或钛铝合金球形微粉。
另外,本发明的方法适用于制备钛合金或钛铝合金球形微粉尺寸小于500μm,优选的尺寸范围在10μm~100μm。
实施例1
金属钛球形微粉的制备。首先通过感应熔炼制备原子比为1:1的CuTi合金,在900℃退火24小时后,将CuTi合金机械破碎成15-75微米的粉末。取10克CuTi合金微米粉末与尺寸为1-2微米的20克氧化钇粉末均匀混合。将均匀混合后的粉末装入退火炉中,抽真空后通入氩气,升温至1200℃保温30分钟,冷却后在水中超声处理分离细小颗粒的氧化钇获得铜钛合金球形微粉。超声后,细小尺寸的氧化钇不容易下沉,可以与大颗粒尺寸的铜钛合金分离。
将铜钛合金球形微粉与金属镁粉末按重量比1:2均匀混合后装入退火炉中,抽真空通入氢气,升温至810℃保温30分钟,冷却到室温后用2M或5MHNO3溶液清洗,获得TiH2球形多孔微粉。将球形多孔TiH2微粉与尺寸为1-2微米的氧化钇粉末均匀混合后,在1200℃退火3小时,冷却后用1M-5MHNO3溶液清洗混合物,硝酸溶液能溶解氧化钇,但由于钝化不会溶解钛或钛铝合金,因此,HNO3溶液清洗可以除掉氧化钇粉末,获得金属钛球形微粉。将氢气换成氩气,得到Ti多孔球形粉,高温烧结处理时可得到钛球形粉,结果是一样的。
根据本发明通过铜辅助的方法制备了金属钛的球形微粉,图1A和图1B为得到的金属钛球形微粉的扫描电子显微镜照片,球形颗粒尺寸在15μm-75μm,颗粒内部致密没有气孔。成分分析表明,钛球形微粉的氧含量为930ppm。
实施例2
钛铝合金球形微粉的制备。首先通过感应熔炼制备原子比为2:1:1的Cu2TiAl合金,在900℃退火24小时后,将Cu2TiAl合金机械破碎成40-100微米的粉末。取5克Cu2TiAl合金微米粉末与10克尺寸为1微米左右的氧化钇粉末均匀混合。将均匀的混合粉末装入退火炉中,抽真空后通入氩气,升温至1300℃保温30分钟,冷却后在水中超声处理分离细小颗粒的氧化钇获得Cu2TiAl合金球形微粉。将Cu2TiAl合金球形微粉与金属钙粉末按重量比1:2均匀混合后装入退火炉中,抽真空通入氩气,升温至890℃保温2小时,冷却到室温,用5MHNO3溶液清洗,获得TiAl合金球形多孔微粉。将TiAl合金球形多孔微粉与尺寸为1微米的氧化钇粉末均匀混合后,在1280℃退火5小时,冷却后用2M或5MHNO3溶液除掉氧化钇粉末,获得TiAl合金球形微粉。
根据本发明通过铜辅助的方法制备了金属TiAl合金球形微粉,图2A和图2B为得到的TiAl合金球形微粉的扫描电子显微镜照片,球形颗粒尺寸在40μm-100μm,颗粒内部致密,没有气孔。成分分析表明,TiAl合金球形微粉的氧含量为650ppm。
实施例3
TiAl6V4合金球形微粉的制备。首先通过感应熔炼制备Cu55.5Ti40Al2.7V1.8(质量比)合金,在900℃退火24小时后,将Cu55.5Ti40Al2.7V1.8合金机械破碎成20-50微米的粉末。取4克Cu55.5Ti40Al2.7V1.8合金微米粉末与8克尺寸为1微米左右的氧化钇粉末均匀混合。将均匀的混合粉末装入退火炉中,抽真空后通入氩气,升温至1200℃保温30分钟,冷却后在水中超声处理分离细小颗粒的氧化钇获得Cu55.5Ti40Al2.7V1.8合金球形微粉。超声后,细小尺寸的氧化钇不容易下沉,可以与大颗粒尺寸的铜钛合金分离。将Cu55.5Ti40Al2.7V1.8合金球形微粉与金属镁粉末按重量比1:2均匀混合后装入退火炉中,抽真空通入氩气,升温至840℃保温1小时,冷却到室温后用5MHNO3溶液清洗,获得TiAl6V4合金球形多孔微粉。将TiAl6V4合金球形多孔微粉与氧化钙粉末或氧化钇粉末均匀混合后,在1200℃退火4小时,冷却后氧化钙可以用水清洗掉,如果是氧化钇可以用1MHNO3溶液洗掉,获得TiAl6V4合金球形微粉。
根据本发明通过铜辅助的方法制备了TiAl6V4合金球形微粉,球形颗粒尺寸在20μm-40μm,球形颗粒内部致密,没有气孔。成分分析表明,TiAl6V4合金球形微粉的氧含量为760ppm。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、改进等,均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种铜辅助制备钛合金或钛铝合金球形微粉的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备低熔点、脆性的铜钛合金或铜钛铝合金;步骤(1)中的铜钛合金的铜含量为30~70at%,铜钛铝合金中铜含量为30~60at%;合金通过熔炼制备,或通过粉末扩散退火的方法制备;
(2)球化处理:制备铜钛合金或铜钛铝合金球形微粉;步骤(2)中将铜钛合金或铜钛铝合金破碎成微米级粒径的粉末,与氧化钇粉末均匀混合,将均匀的混合粉末装入退火炉中,抽真空后通入氩气或氮气,升温至铜钛合金或铜钛铝合金的熔点以上温度退火,冷却后除掉氧化钇获得铜钛合金或铜钛铝合金球形微粉;其中氧化钇的尺寸是小于合金颗粒尺寸,尺寸范围为100 nm~5μm,所述合金球形微粉与氧化钇粉末的质量比应满足合金粉末能被氧化钇粉末完全隔离开;退火温度是在铜钛合金或铜钛铝合金的熔点以上50℃到100℃的范围,退火时间在0.2~0.5小时;
(3)去合金化,制备钛合金或钛铝合金球形多孔微粉;将铜钛合金和铜钛铝合金球形粉与金属镁或钙粉末均匀混合后装入退火炉中,抽真空后通入氩气或氢气,升温至金属镁或钙的熔点以上温度退火,冷却后用硝酸溶液除掉多余的金属镁或钙以及镁铜或钙铜合金,获得钛合金或钛铝合金球形多孔微粉;去合金化温度在高于金属镁或钙熔点以上20℃到120℃的范围,去合金化时间在1~2小时;
(4)高温烧结,将钛合金或钛铝合金球形多孔微粉与氧化钇或氧化钙粉末均匀混合后,在低于钛合金或钛铝合金熔点以下温度退火,冷却后用硝酸溶液除掉氧化钇或水去掉氧化钙粉末,获得钛合金或钛铝合金球形微粉。
2.根据权利要求1中所述的铜辅助制备钛合金或钛铝合金球形微粉的方法,其特征在于:步骤(2)中的球化处理过程中,将铜钛合金或铜钛铝合金破碎成微米粉末,与氧化钇粉末均匀混合;混料的步骤是将所述的合金粉与氧化钇粉末经过机械方法均匀混合。
3.根据权利要求1-2任一所述的铜辅助制备钛合金或钛铝合金球形微粉的方法,其特征在于:所述钛合金或钛铝合金球形微粉尺寸小于500μm。
4.根据权利要求3中所述的铜辅助制备钛合金或钛铝合金球形微粉的方法,其特征在于:所述钛合金或钛铝合金球形微粉尺寸范围在10μm ~ 100μm。
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