CN114309621B - 一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法，包括以下步骤：S1，以TiH2、Al和MHx作为主要原料，按照一定比例混合均匀；S2，在氢气气氛下，将混合后的混合粉体加入高能球磨中研磨；S3，研磨后形成的富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬内经过脱氢、熔融后发生合金化和球化，再冷却制得含有难熔金属元素的TiAl合金球形粉体；在S2步骤中，高能球磨中的球磨罐及磨球用于与混合粉体接触的部位均为纯钛制成，且高能球磨内的球料比为5～20:1，球磨罐的填充率为1/3～2/3，磨球包括数量比为1～3：1的大球和小球；本发明与现有技术相比，制得的含有难熔金属元素的TiAl基合金球形粉体致密、粒度细小、粒度分布窄、成分均匀、球形度高、流动性好。
Description
技术领域
本发明涉及粉体制备技术领域，具体涉及一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法。
背景技术
TiAl合金因其低密度、耐高温、抗氧化、抗蠕变性能，成为最有发展潜力的轻质高温结构材料，广泛应用于航空、航天、汽车、环保等诸多技术领域。在TiAl合金中适当添加铌、钽、锆、铪等难熔金属元素，除了可以保留常规TiAl合金低密度特性外，还可以显著提高TiAl合金的室温延展性、高温强度、耐酸化性、抗氧化性等，因此为高温TiAl合金的重要发展方向。
然而，TiAl合金存在本征脆性及高温变形抗力很高的弊端，可加工性差是制约其工程应用的重要因素。相对于铸造及铸锭冶金技术，粉末冶金技术制备TiAl合金组织均匀细小、缺陷少，可以方便地实现复杂构件的近净成形，因而被广泛应用。而增材制造技术兴起，更是为大尺寸、组织细小、复杂结构和形状TiAl合金的加工成型来了新的契机。粉末冶金及增材制造技术在TiAl合金成形领域的广泛应用，对TiAl合金粉体的性能提出了更为苛刻的要求。现有TiAl合金粉体制备方法，如机械合金化、气雾化等，存在流程复杂、粉体球形度差、细粉收得率低、粉体成分不均匀、杂质含量高等缺点，难熔金属元素的加入，更进一步增加了TiAl合金粉体的制备成本及难度。
目前对于含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法主要有机械合金化法、雾化法以及球化法。
文献《Ti/Al/Nb复合粉末制备及热压烧结研究》以单质Ti、Al和Nb为原料，通过高能机械球磨制备成分为Ti-45Al-8.5Nb(at.％)的三元机械混合物组织复合粉末，最后采用热压烧结方法获得含有难熔金属Nb的TiAl合金，但该工艺制备的粉末生成相复杂，合金化程度低、形状不规则、杂质含量高，因此无法直接得到各组分元素的均匀分布、杂质含量低、且有效细化的TiAl合金球形粉末。
发明专利CN200810104732.X提出采用铸态高铌TiAl合金铸锭为原料，通过惰性气体雾化法的方法制备高铌TiAl合金粉末，但该方法需提前熔炼出电极，易产生电极合金成分和杂质元素的偏析，导致制备的粉末化学成分不均匀，同时该方法存在工艺流程长、电极机加工难度大、雾化过程低熔点元素易烧损、雾化产物粒度分布宽、空心率高等缺陷。
发明专利CN102717086A提出采用TiH2，Al，NbAl中间合金三种粉末为原料，通过在氩气保护气氛下进行高能球磨，再将球磨粉末进行脱氢及合金化热处理，最后经过等离子球化制备高铌钛铝合金球形微粉，该方法在一定程度上简化了生产流程，但仍存在NbAl中间合金制备困难，球磨过程粉体粘接于罐壁导致球磨产物收得率低、球磨复合粉末的脱氢及合金化热处理流程耗时耗能等缺陷，难以满足含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的低成本、短流程制备需求。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法，以解决现有技术中，在球磨过程中，粉体粘接于罐壁导致球磨产物收得率低、球磨复合粉末的脱氢及合金化热处理流程耗时耗能等缺陷，难以满足含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的低成本、短流程制备需求这一问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1，以TiH2、Al和MHx作为主要原料，按照一定比例混合均匀，其中，MHx为难熔金属氢化物；
S2，在氢气气氛下，将混合后的混合粉体加入高能球磨中研磨；
S3，研磨后形成的富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬内经过脱氢、熔融后发生合金化和球化，再冷却制得含有难熔金属元素的TiAl合金球形粉体；
其中，在S2步骤中，高能球磨中的球磨罐及磨球用于与混合粉体接触的部位均为纯钛制成，且高能球磨内的球料比为5～20:1，球磨罐的填充率为1/3～2/3，磨球包括数量比为1～3：1的大球和小球。
进一步，所述MHx中的M元素包括Ta、Zr、Nb和Hf中的一种或多种，x＝1～2；则MHx可以是TaH、ZrH2、NbH和HfH2中的一种或多种。
进一步，所述S2步骤中，氢气气氛的纯度按照质量百分比计算是不小于99.9％，高能球磨内的气体压力为0.1MPa～0.12MPa。
进一步，所述高能球磨为振动球磨或行星球磨，振动球磨的振动频率为400Hz～1600Hz，行星球磨的转速为200r/min～400r/min，球磨过程中保持物料温度≤50℃，球磨时间为3h～9h。
进一步，所述S1步骤中，是在三维混料机对原料进行混合，三维混料机中的料筒装料系数为50％～70％，循环速度30r/min～90r/min，混料时间1～5小时，且三维混料机内的氢气气氛的纯度按照质量百分比计算是不小于99.95％，压力为0.1MPa～0.12MPa。
进一步，所述TiH2的粉体粒度为500μm～1000μm，按照质量百分比计算其纯度不小于99.9％；所述Al的粉体粒度为50μm～150μm，按照质量百分比计算其纯度不小于99.9％；所述MHx的粉体粒度为500μm～1000μm，按照质量百分比计算其纯度不小于99.9％。
进一步，所述S1步骤之前，在氩气保护手套箱中配料，其中按照原子百分比计算，Al原子的原子百分含量为40％～50％，M原子的原子百分含量为1％～20％，余量为Ti及其他原子；且氩气保护手套箱中的氩气纯度按照质量百分含量计算不小于99.9％。
进一步，所述感应耦合等离子体炬内沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.3m～0.6m。
进一步，所述富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬内的速度为10g/min～30g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬内的运动速度为5m/s～20m/s。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明将高能球磨处理与等离子体处理相结合，应用于含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备中，无需铸锭熔炼、机械加工、热处理等高耗时、耗能工序，大幅缩短了工艺流程，提高了生产效率，节约能源，降低了生产成本；
2、本发明以脆性高、抗氧化能力强的TiH2及难熔金属氢化物MHx作为原料，替代传统金属或中间合金，有效提高了高能球磨效率，加速粉末细化及成分均匀化的同时，利用氢元素可脱除的特点保证了最终产物纯度；
3、在氢气气氛下，球磨罐及磨球等与混合粉体接触的部位采用纯钛材质，在保证球磨过程中粉体处于富氢状态不氧化的同时，还可以避免杂质成分的引入；且合理的配合对球料比、球磨罐的填充率以及大球与小球的数量比，在对富氢前驱复合粉体进行高能球磨，可以在无需添加过程控制剂的前提下，避免粉体间发生团聚，促进粉体的迅速细化，同时消除了粉体与磨球及罐体的粘接；
4、本发明利用感应耦合等离子体炬内的高温可以迅速加热、熔化微细富氢前驱复合粉体，且高温区存在交变电磁场的的特性，实现了富氢前驱复合粉体在通过等离子体炬高温区过程中即可同时完成脱氢、熔融、合金化、球化等步骤，无需设置单独的热处理及脱氢流程，大幅简化了粉体制备流程，显著降低了制粉时间及成本；
5、富氢前驱复合粉体在等离子体炬中受热脱氢的过程，在保证了最终球形粉体纯度的同时，脱除的氢原子可以在等离子体炬中被激发提升等离子体的焓值和温度，有利于后续粉体的脱氢、熔融、合金化及球化，进一步提升了制粉效率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明中实施例1制备的微细Ti-47Al-5Nb(at.％)合金球形粉体的扫描电镜照片；
图3为本发明中实施例2制备的微细Ti-45Al-5Nb-2Ta(at.％)合金球形粉体的扫描电镜照片；
图4为本发明中实施例3制备的微细Ti-47Al-3.5Nb-2Ta-0.5Hf(at.％)合金球形粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
本发明具体工艺流程和参数如下：
步骤1：难熔金属成分确认。按照最终所需TiAl合金球形粉体中所含难熔金属元素的种类，选取相应的难熔金属氢化物作为原料。以字母M表示TiAl合金中所包含难熔金属元素，M可以为Ta、Zr、Nb、Hf四种元素中的一种或多种，相应难熔金属氢化物可表示为MHx(x＝1～2)，其具体成分为TaH、ZrH2、NbH、HfH2四种难熔金属氢化物中的一种或多种。
步骤2：原料选取。确定TiAl合金球形粉体所含难熔金属元素M的类型后，选取TiH2、Al、MHx粉体作为原料。其中TiH2粉体粒度为500μm～1000μm，纯度≥99.9(wt.％)；Al粉粒度为50～150μm，纯度≥99.9(wt.％)；MHx粉体粒度为500μm～1000μm，纯度≥99.9(wt.％)。
步骤3：配料混料。在气体纯度≥99.9(wt.％)的氩气保护手套箱中，将原料粉体按照最终所需含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体具体成分进行配比，得到混合粉体。混合粉体中各元素配比为，Al原子百分含量为40％～50％，难熔金属M原子百分含量为1％～20％，余量为Ti原子及其他元素原子。将混合粉末装入三维混料机料筒，在纯度≥99.9(wt.％)、压力0.1MPa～0.12MPa的氢气气氛下混料1～5小时，料筒装料系数为50％～70％，循环速度30r/min～90r/min，混合后的原料粉体均匀度≥99.5％。
步骤4：高能球磨。将混合均匀后的原料粉体，在≥99.9(wt.％)、压力0.1～0.12MPa的氢气气氛下，进行高能球磨。高能球磨方式为振动球磨或行星球磨，振动球磨的振动频率为400Hz～1600Hz，行星球磨的转速为200r/min～400r/min，球磨过程中保持物料温度≤50℃，球磨时间为3h～9h。高能球磨过程中，球磨罐及磨球与等物料相接触部位的材质为纯钛，磨球选取直径10mm的大球和直径5mm的小球，大小球数量比例为1～3：1，球料比为5～20:1，球磨罐填充率为1/3～2/3，球磨过程中不添加过程控制剂。通过调整高能球磨工艺参数，可以得到平均粒度在15μm～45μm、成分均匀分布的富氢前驱复合粉体，粉体收得率≥80％。
步骤5：等离子体的脱氢-合金化-球化处理。在氩气纯度≥99.9(wt.％)的保护气氛下，将高能球磨得到的平均粒度为15μm～45μm富氢前驱复合粉体装入送粉器料仓。将等离子体粉体处理系统密封并抽真空至压力≤1Pa后，采用高纯氩气进行置换，直至等离子体粉体处理装置内氧含量小于等于50ppm后，启动感应耦合等离子体炬并调节等离子体炬运行参数。稳定运行后启动送粉器，将粉仓内的富氢前驱复合粉体送入等离子体炬高温区。富氢前驱复合粉体在等离子体炬高温的作用下，首先瞬间完成脱氢，随后发生熔融形成细小熔滴。脱氢后的细小熔滴在tesla线圈交变电磁场及极高温度场的共同作用下，内部熔体对流发生合金化，同时熔滴在表面张力的作用下发生球化，形成含有难熔金属元素的球形TiAl合金熔滴。含有难熔金属元素的TiAl合金球形熔滴离开等离子体炬高温区后，在惰性气氛下迅速冷却，得到含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体。基于感应耦合等离子体的脱氢-合金化-球化处理工艺参数如下：感应耦合等离子炬功率120kW～150kW，工作频率1.2MHz～3.5MHz，工作气体为纯度≥99.9(wt.％)的氩气，等离子体炬运行压力为5KPa～20KPa，等离子体炬沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.3m～0.6m。送入等离子体炬中的富氢前驱复合粉体平均粒度15μm～45μm，载气为纯度≥99.99(wt.％)的氩气，送粉速率10g/min～30g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬中运动速度为5m/s～20m/s。
步骤6：冷却收集。完成脱氢、合金化及球化处理的粉体脱离等离子体炬高温区，在氩气气氛下迅速凝固，得到含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体，落入等离子体反应器底部，在氩气气氛下冷却至室温，收集得到平均粒度为10μm～40μm的含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体。
实施例1
制备平均粒度为30微米的Ti-47Al-5Nb(at.％)合金球形粉体。
(1)原料选取。选取粒度为600μm～800μm、纯度为99.95(wt.％)NbH粉，粒度为500μm～600μm，纯度99.95(wt.％)的TiH2粉、粒度为80～100μm、纯度99.95(wt.％)的Al粉为制粉原料。
(2)配料混料。在气体纯度99.95(wt.％)的氩气保护手套箱中，将原料粉体按照名义成分Ti-47Al-5Nb(at.％)进行配比，得到混合粉体。将混合粉末装入三维混料机料筒，在纯度99.95(wt.％)、压力0.11MPa的氢气气氛下混料1小时，料筒装料系数为60％，循环速度60r/min，混合后的原料粉体均匀度99.7％。
(3)高能球磨。将混合均匀后的原料粉体，在纯度为99.95(wt.％)、压力0.11MPa的氢气气氛下，进行振动高能球磨，振动球磨的振动频率为1200Hz，球磨过程中保持物料温度40℃，球磨时间为5h，球磨罐及磨球与等物料相接触部位的材质为纯钛，磨球选取直径10mm的大球和直径5mm的小球，大小球数量比例为1:1，球料比为10:1，球磨罐填充率为1/2，球磨过程中不添加过程控制剂。得到平均粒度在30μm、成分均匀分布的富氢前驱复合粉体，粉体收得率87％。
步骤5：等离子体的脱氢-合金化-球化处理。将平均粒度为30μm的富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬，完成粉体的脱氢-合金化-球化处理。其中，感应耦合等离子炬的功率设定为135kW，工作频率设定为2.5MHz，工作气体为纯度99.95(wt.％)的氩气，感应耦合等离子体炬的运行压力为10KPa，感应耦合等离子体炬内沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.4m。送粉速率控制在20g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬中运动速度为8m/s。
步骤6：冷却收集。粉体脱离感应耦合等离子体炬内的高温区，在氩气气氛下迅速凝固并冷却至室温，收集得到平均粒度为30μm的Ti-47Al-5Nb(at.％)合金球形粉体，粉末扫描电镜照片见附图2所示。
实施例2
制备平均粒度为25微米的Ti-45Al-5Nb-2Ta(at.％)合金球形粉体。
(1)原料选取。选取粒度为500μm～600μm、纯度为99.97(wt.％)NbH粉，粒度为500μm～600μm、纯度为99.95(wt.％)TaH粉，粒度为500μm～1000μm，纯度99.95(wt.％)的TiH2粉，粒度为80～120μm、纯度99.97(wt.％)的Al粉为制粉原料。
(2)配料混料。在气体纯度99.93(wt.％)的氩气保护手套箱中，将原料粉体按照名义成分Ti-45Al-5Nb-2Ta(at.％)进行配比，得到混合粉体。将混合粉末装入三维混料机料筒，在纯度99.93(wt.％)、压力0.12MPa的氢气气氛下混料3小时，料筒装料系数为65％，循环速度80r/min，混合后的原料粉体均匀度99.6％。
(3)高能球磨。将混合均匀后的原料粉体，在纯度为99.97(wt.％)、压力0.12MPa的氢气气氛下，进行振动高能球磨，振动球磨的振动频率为1000Hz，球磨过程中保持物料温度45℃，球磨时间为8h，球磨罐及磨球与等物料相接触部位的材质为纯钛，磨球选取直径10mm的大球和直径5mm的小球，大小球数量比例为2:1，球料比为8:1，球磨罐填充率为1/3，球磨过程中不添加过程控制剂。得到平均粒度在30μm、成分均匀分布的富氢前驱复合粉体，粉体收得率86％。
步骤5：等离子体的脱氢-合金化-球化处理。将平均粒度为30μm的富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬，完成粉体的脱氢-合金化-球化处理。感应耦合等离子炬的功率设定为140kW，工作频率设定为3MHz，工作气体为纯度99.95(wt.％)的氩气，感应耦合等离子体炬的运行压力为15KPa，感应耦合等离子体炬沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.5m。送粉速率设定为25g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬中运动速度为10m/s。
步骤6：冷却收集。粉体脱离感应耦合等离子体炬的高温区，在氩气气氛下迅速凝固并冷却至室温，收集得到平均粒度为25μm的Ti-45Al-5Nb-2Ta(at.％)合金球形粉体，粉末扫描电镜照片见附图3所示。
实施例3
制备平均粒度为15微米的Ti-47Al-3.5Nb-2Ta-0.5Hf(at.％)合金球形粉体。
(1)原料选取。选取粒度为500μm～600μm、纯度为99.97(wt.％)NbH粉，粒度为500μm～600μm、纯度为99.95(wt.％)TaH粉，粒度为800μm～1000μm、纯度为99.96(wt.％)HfH2粉，粒度为500μm～1000μm，纯度99.95(wt.％)的TiH2粉，粒度为80～120μm、纯度99.97(wt.％)的Al粉为制粉原料。
(2)配料混料。在气体纯度99.98(wt.％)的氩气保护手套箱中，将原料粉体按照名义成分Ti-47Al-3.5Nb-2Ta-0.5Hf(at.％)进行配比，得到混合粉体。将混合粉末装入三维混料机料筒，在纯度99.97(wt.％)、压力0.1MPa的氢气气氛下混料5小时，料筒装料系数为70％，循环速度40r/min，混合后的原料粉体均匀度99.8％。
(3)高能球磨。将混合均匀后的原料粉体，在纯度为99.97(wt.％)、压力0.12MPa的氢气气氛下，采用行星式球磨机进行高能球磨，行星球磨的转速为360r/min，球磨过程中保持物料温度30℃，球磨时间为6h，球磨罐及磨球与等物料相接触部位的材质为纯钛，磨球选取直径10mm的大球和直径5mm的小球，大小球数量比例为3:1，球料比为9:1，球磨罐填充率为2/5，球磨过程中不添加过程控制剂。得到平均粒度在20μm、成分均匀分布的富氢前驱复合粉体，粉体收得率91％。
步骤5：等离子体的脱氢-合金化-球化处理。将平均粒度为20μm的富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬，完成粉体的脱氢-合金化-球化处理。感应耦合等离子炬的功率设定为120kW，工作频率设定为2.5MHz，工作气体为纯度99.95(wt.％)的氩气，感应耦合等离子体炬的运行压力为20KPa，感应耦合等离子体炬沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.35m。送粉速率设定为20g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬中运动的平均速度为18m/s。
步骤6：冷却收集。粉体脱离感应耦合等离子体炬的高温区，在氩气气氛下迅速凝固并冷却至室温，收集得到平均粒度为15μm的Ti-47Al-3.5Nb-2Ta-0.5Hf(at.％)合金球形粉体，粉末扫描电镜照片见附图4所示。
实施例4
制备平均粒度为18微米的Ti-40Al-2.5Nb-3Ta-3.5Hf(at.％)合金球形粉体。
(1)原料选取。选取粒度为500μm～600μm、纯度为99.97(wt.％)NbH粉，粒度为500μm～600μm、纯度为99.95(wt.％)TaH粉，粒度为800μm～1000μm、纯度为99.96(wt.％)HfH2粉，粒度为500μm～1000μm，纯度99.95(wt.％)的TiH2粉，粒度为50～150μm、纯度99.97(wt.％)的Al粉为制粉原料。
(2)配料混料。在气体纯度99.98(wt.％)的氩气保护手套箱中，将原料粉体按照名义成分Ti-40Al-2.5Nb-3Ta-3.5Hf(at.％)进行配比，得到混合粉体。将混合粉末装入三维混料机料筒，在纯度99.97(wt.％)、压力0.12MPa的氢气气氛下混料4小时，料筒装料系数为50％，循环速度30r/min，混合后的原料粉体均匀度99.8％。
(3)高能球磨。将混合均匀后的原料粉体，在纯度为99.97(wt.％)、压力0.12MPa的氢气气氛下，采用行星式球磨机进行高能球磨，行星球磨的转速为200r/min，球磨过程中保持物料温度30℃，球磨时间为9h，球磨罐及磨球与等物料相接触部位的材质为纯钛，磨球选取直径10mm的大球和直径5mm的小球，大小球数量比例为2:1，球料比为20:1，球磨罐填充率为1/3，球磨过程中不添加过程控制剂。得到平均粒度在25μm、成分均匀分布的富氢前驱复合粉体，粉体收得率93％。
步骤5：等离子体的脱氢-合金化-球化处理。将平均粒度为25μm的富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬，完成粉体的脱氢-合金化-球化处理。感应耦合等离子炬的功率设定为150kW，工作频率设定为3.5MHz，工作气体为纯度99.97(wt.％)的氩气，感应耦合等离子体炬的运行压力为15KPa，感应耦合等离子体炬沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.6m。送粉速率设定为10g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬中运动的平均速度为5m/s。
步骤6：冷却收集。粉体脱离感应耦合等离子体炬的高温区，在氩气气氛下迅速凝固并冷却至室温，收集得到平均粒度为18μm的Ti-40Al-2.5Nb-3Ta-3.5Hf(at.％)合金球形粉体。
实施例5
制备平均粒度为28微米的Ti-43Al-3Ta-3.5Zr(at.％)合金球形粉体。
(1)原料选取。选取粒度为500μm～1000μm、纯度为99.95(wt.％)Zr粉，粒度为500μm～1000μm、纯度为99.97(wt.％)TaH粉，粒度为500μm～1000μm，纯度99.97(wt.％)的TiH2粉，粒度为50～150μm、纯度99.95(wt.％)的Al粉为制粉原料。
(2)配料混料。在气体纯度99.9(wt.％)的氩气保护手套箱中，将原料粉体按照名义成分Ti-43Al-3Ta-3.5Zr(at.％)进行配比，得到混合粉体。将混合粉末装入三维混料机料筒，在纯度99.97(wt.％)、压力0.12MPa的氢气气氛下混料5小时，料筒装料系数为70％，循环速度90r/min，混合后的原料粉体均匀度99.7％。
(3)高能球磨。将混合均匀后的原料粉体，在纯度为99.96(wt.％)、压力0.11MPa的氢气气氛下，采用行星式球磨机进行高能球磨，行星球磨的转速为400r/min，球磨过程中保持物料温度45℃，球磨时间为3h，球磨罐及磨球与等物料相接触部位的材质为纯钛，磨球选取直径10mm的大球和直径5mm的小球，大小球数量比例为1:1，球料比为5:1，球磨罐填充率为2/3，球磨过程中不添加过程控制剂。得到平均粒度在35μm、成分均匀分布的富氢前驱复合粉体，粉体收得率90％。
步骤5：等离子体的脱氢-合金化-球化处理。将平均粒度为35μm的富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬，完成粉体的脱氢-合金化-球化处理。感应耦合等离子炬的功率设定为140kW，工作频率设定为1.8MHz，工作气体为纯度99.93(wt.％)的氩气，感应耦合等离子体炬的运行压力为10KPa，感应耦合等离子体炬沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.3m。送粉速率设定为30g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬中运动的平均速度为20m/s。
步骤6：冷却收集。粉体脱离感应耦合等离子体炬的高温区，在氩气气氛下迅速凝固并冷却至室温，收集得到平均粒度为28μm的Ti-43Al-3Ta-3.5Zr(at.％)合金球形粉体。
对比例1
制备平均粒度为30微米的Ti-47Al-5Nb(at.％)合金球形粉体。
(1)原料选取。选取粒度为600μm～800μm、纯度为99.95(wt.％)NbH粉，粒度为500μm～600μm，纯度99.95(wt.％)的TiH2粉、粒度为80～100μm、纯度99.95(wt.％)的Al粉为制粉原料。
(2)配料混料。在气体纯度99.95(wt.％)的氩气保护手套箱中，将原料粉体按照名义成分Ti-47Al-5Nb(at.％)进行配比，得到混合粉体。将混合粉末装入三维混料机料筒，在纯度99.95(wt.％)、压力0.11MPa的氢气气氛下混料1小时，料筒装料系数为60％，循环速度60r/min，混合后的原料粉体均匀度99.7％。
(3)高能球磨。将混合均匀后的原料粉体，在纯度为99.95(wt.％)、压力0.11MPa的氢气气氛下，进行振动高能球磨，振动球磨的振动频率为1200Hz，球磨过程中保持物料温度40℃，球磨时间为5h，球磨罐及磨球与等物料相接触部位的材质为不锈钢球或硬质合金球，磨球选取直径10mm的大球和直径5mm的小球，大小球数量比例为1:1，球料比为10:1，球磨罐填充率为1/2；在球磨过程中，粉体粘接于球磨罐内壁上。得到富氢前驱复合粉体分布不均，且粉体收得率58％。
步骤5：等离子体的脱氢-合金化-球化处理。将上述富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬，完成粉体的脱氢-合金化-球化处理。其中，感应耦合等离子炬的功率设定为135kW，工作频率设定为2.5MHz，工作气体为纯度99.95(wt.％)的氩气，感应耦合等离子体炬的运行压力为10KPa，感应耦合等离子体炬内沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.4m。送粉速率控制在20g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬中运动速度为8m/s。
步骤6：冷却收集。粉体脱离感应耦合等离子体炬内的高温区，在氩气气氛下迅速凝固并冷却至室温，经检测收集到分布不均匀且平均粒度为50μm的Ti-47Al-5Nb(at.％)合金球形粉体。
对比例2
制备平均粒度为30微米的Ti-47Al-5Nb(at.％)合金球形粉体。
(1)原料选取。选取粒度为600μm～800μm、纯度为99.95(wt.％)NbH粉，粒度为500μm～600μm，纯度99.95(wt.％)的TiH2粉、粒度为80～100μm、纯度99.95(wt.％)的Al粉为制粉原料。
(2)配料混料。在气体纯度99.95(wt.％)的氩气保护手套箱中，将原料粉体按照名义成分Ti-47Al-5Nb(at.％)进行配比，得到混合粉体。将混合粉末装入三维混料机料筒，在纯度99.95(wt.％)、压力0.11MPa的氢气气氛下混料1小时，料筒装料系数为60％，循环速度60r/min，混合后的原料粉体均匀度99.7％。
(3)高能球磨。将混合均匀后的原料粉体，在纯度为99.95(wt.％)、压力0.11MPa的氢气气氛下，进行振动高能球磨，振动球磨的振动频率为1200Hz，球磨过程中保持物料温度40℃，球磨时间为5h，球磨罐及磨球与等物料相接触部位的材质为纯钛，磨球选取直径10mm的大球和直径5mm的小球，大小球数量比例为5:1，球料比为25:1，球磨罐填充率为3/4；在球磨过程中，粉体粘接于球磨罐内壁上。得到富氢前驱复合粉体分布不均，且粉体收得率63％。
步骤5：等离子体的脱氢-合金化-球化处理。将上述富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬，完成粉体的脱氢-合金化-球化处理。其中，感应耦合等离子炬的功率设定为135kW，工作频率设定为2.5MHz，工作气体为纯度99.95(wt.％)的氩气，感应耦合等离子体炬的运行压力为10KPa，感应耦合等离子体炬内沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.4m。送粉速率控制在20g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬中运动速度为8m/s。
步骤6：冷却收集。粉体脱离感应耦合等离子体炬内的高温区，在氩气气氛下迅速凝固并冷却至室温，经检测收集到分布不均匀且平均粒度为56μm的Ti-47Al-5Nb(at.％)合金球形粉体。
通过实施例1与对比例1和对比例2的结合可知：本发明采用纯度≥99.9(wt.％)、压力0.1～0.12MPa的氢气作为制备富氢前驱复合粉体的高能球磨保护气氛，且球磨罐及磨球等与物料接触的部位采用纯钛材质，在保证球磨过程中粉体处于富氢状态不氧化的同时，还可以避免杂质成分的引入；且还利用钛材氢脆特性，采用纯钛材质球磨罐及磨球在氢气气氛下对富氢前驱复合粉体进行高能球磨，合理的配合对球料比、球磨罐的填充率以及大球与小球的数量比是可以在无需添加过程控制剂的前提下，避免粉体间发生团聚，促进粉体的迅速细化，同时消除了粉体与磨球及罐体的粘接。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，以TiH2、Al和MHx作为主要原料，按照一定比例混合均匀，其中，MHx为难熔金属氢化物；
S2，在氢气气氛下，将混合后的混合粉体加入高能球磨中研磨；
S3，研磨后形成的富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬内经过脱氢、熔融后发生合金化和球化，再冷却制得含有难熔金属元素的TiAl合金球形粉体；
其中，在S2步骤中，高能球磨为振动球磨或行星球磨，氢气气氛的纯度按照质量百分比计算是不小于99.9%，高能球磨内的气体压力为0.1MPa~0.12MPa，球磨过程中保持物料温度≤50℃，高能球磨中的球磨罐及磨球用于与混合粉体接触的部位均为纯钛制成，且高能球磨内的球料比为5~20:1，球磨罐的填充率为1/3~2/3，磨球包括数量比为1~3：1的大球和小球；
所述MHx中的M元素包括Ta、Zr、Nb和Hf中的一种或多种，x=1~2；
所述S1步骤之前，在氩气保护手套箱中配料，其中按照原子百分比计算，Al原子的原子百分含量为40%~50%，M原子的原子百分含量为1%~20%，余量为Ti及其他原子；且氩气保护手套箱中的氩气纯度按照质量百分含量计算不小于99.9%。
2.根据权利要求1所述的一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法，其特征在于：所述高能球磨为振动球磨或行星球磨，振动球磨的振动频率为400Hz~1600Hz，行星球磨的转速为200r/min~400r/min，球磨时间为3h~9h。
3.根据权利要求1所述的一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，是在三维混料机对原料进行混合，三维混料机中的料筒装料系数为50% ~70%，循环速度30r/min ~90 r/min，混料时间1~5小时，且三维混料机内的氢气气氛的纯度按照质量百分比计算是不小于99.95%，压力为0.1 MPa~0.12MPa。
4.根据权利要求1所述的一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法，其特征在于：所述TiH2的粉体粒度为500μm ~1000μm，按照质量百分比计算其纯度不小于99.9%；所述Al的粉体粒度为50μm ~150μm，按照质量百分比计算其纯度不小于99.9%；所述MHx的粉体粒度为500μm ~1000μm，按照质量百分比计算其纯度不小于99.9%。
5.根据权利要求1所述的一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法，其特征在于：所述感应耦合等离子体炬内沿粉体运动方向温度高于4000K的有效加热区域的长度为0.3m~0.6m。
6.根据权利要求1所述的一种含有难熔金属元素的微细TiAl合金球形粉体的制备方法，其特征在于：所述富氢前驱复合粉体送入感应耦合等离子体炬内的速度为10 g/min ~30g/min，富氢前驱复合粉体在感应耦合等离子体炬内的运动速度为5m/s~20m/s。
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