CN115846672A - 一种用于引线框架的高强高导铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于引线框架的高强高导铜基复合材料的制备方法，使用雾化冷凝与机械合金化的结合大批量获得微量元素在铜基体上均匀分布的前驱体材料；进一步采用固液搅拌和高温煅烧的工艺通过氧化与沉淀分解的方式得到多种增强相弥散分布的铜基复合粉末，有利于后续烧结细化晶粒，得到界面结合更加良好的铜基复合材料，大大改善了材料的力学性能并且电导率维持在较高水平，进一步改善了铜基复合材料的性能。
Description
技术领域
本发明属于铜基合金制备技术领域，具体涉及一种用于引线框架的高强高导铜基复合材料的制备方法。本发明铜基复合材料主要用于整流子、磁场导电装置、集成电路引线框架等方面的材料，尤其是面对集成电路引线框架方面材料。
背景技术
引线框架作为集成电路的芯片载体，可以通过键合材料连接芯片内部电路的引线端和引路端，在整个电子产品生产制造过程中起着至关重要的作用。铜铬锆合金由于其优异的力学及电学性能，可用作电子分立元件的引线，在气密封接时保持优异强度和导电性能。目前的主流方法是制备氧化物弥散强化铜合金，通过添加氧化物第二相，进一步提高铜铬锆合金的硬度及强度，但传统的添加易造成材料导电性能的大幅下降，无法保证其力学及电学综合性能优异。随着半导体技术不断发展，对材料的性能要求越来越高，需要一种新的方法来制备铜基复合材料，提升其综合性能，使其在引线框架产业中得到进一步的应用。在研究中发现，相较于在铜基体中添加单一氧化物强化相，添加多种氧化物强化相以达到复合强化的作用进一步改善了铜基复合材料的性能。与传统上使用的直接添加多种增强相不同的是，使用雾化冷凝与机械合金化的结合可以大批量的获得微量元素在铜基体上均匀分布的前驱体材料；进一步采用固液搅拌和高温煅烧的工艺可以通过氧化与沉淀分解的方式得到多种增强相弥散分布的铜基复合粉末，有利于后续烧结细化晶粒，最终得到界面结合更加良好的铜基复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于引线框架的高强高导铜基复合材料的制备方法，本方法制备CuCrZr-Y2O3-La2O3铜基复合材料不仅能够使材料的力学性能得到提高，同时也保证材料的导电性能下降不明显，处于满足使用要求的范围内。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明用于引线框架的高强高导铜基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：铸锭熔化混合
将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，为了能大功率送电，炉料先加到炉膛的三分之一处，当温度上升到800℃以上时继续加料，随后在真空条件下将熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内并保温一段时间。
步骤2：雾化冷凝
将混合熔融态金属经导管导入高压气体雾化器中，通过高速气流将液态金属流击碎形成小液滴，随后快速冷凝得到球形粉末，最终由旋风分离器收集，得到弥散相元素Y过饱和Cu基合金球形粉末即Cu-Y合金粉末；
步骤3：机械合金化
按比例取定量的Cu-Y合金粉末粉、铬粉、锆粉置于球磨罐中，先将球磨罐放置于手套箱过渡舱中，经三次抽真空并充氩气的操作后成功将球磨罐中的空气置换为氩气，防止球磨过程中粉的氧化，球磨罐中按照球粉质量比5:1～10:1的比例放入硬质合金磨球，球磨罐在手套箱内封装好后放在高能球磨机内进行机械合金化，最终得到CuCrZr-Y复合粉末，所述Cu-Y合金粉、铬粉、锆粉按照Cu-0.9wt％Cr-0.4wt％Zr-(0.4-2.0)wt％Y的比例进行配比；
步骤4：固液搅拌
将适量CuCrZr-Y合金粉末及六水合硝酸镧粉末溶解于去离子水中，充分搅拌后将聚四氟乙烯转子加入其中，随后将烧杯放在磁力搅拌器中油浴加热到160～200℃，烧杯中的去离子水全部蒸发后将烧杯放在烘箱110～130℃下烘干8～16h去除剩余水分，得到纯净的前驱体粉末；
步骤5：高温煅烧
将步骤4得到的前驱体粉末置于高温管式炉内，在氢气气氛下进行煅烧和还原，随炉冷却后取出，最终得到CuCrZr-Y2O3-La2O3复合粉体；
步骤6：场辅助等离子烧结
称取步骤5得到的CuCrZr-Y2O3-La2O3复合粉体10g-14g装入到石墨模具中，粉末与模具之间用一层碳纸包裹且粉末与上下压头之间各放置两片圆形碳纸以免粘结，进行预压后放入放电等离子烧结设备中后抽至真空，然后升温至600℃并保温5min进行排气处理；再升温至900℃并保温5min，最终得到均匀的物相，保温结束后降温至室温，即得到CuCrZr-Y2O3-La2O3铜基复合材料。
步骤1中，制备铜钇合金铸锭所用的铜锭纯度为99.9％，钇锭纯度为99.9％。
步骤1中，为保证铜钇合金完全熔化，设置熔炼温度为1500-1600℃，中间包温度为1200-1300℃，保温时间为8-10min，雾化压力设置为5MPa。
步骤2中，为控制粉末粒径均匀，保证控制导流管直径为3mm。
步骤2中，液态合金经过高速气流击碎形成小液滴，随后快速冷凝得到球形粉末，经旋风分离器筛分得到325目(45μm)到500目(25μm)之间的弥散相元素Y过饱和Cu基合金粉末(Cu-Y)。
步骤3中，真空手套箱型号为ZKX，行星式球磨机为南大仪器QM-QX4全方位行星式球磨机。
步骤3中，球磨转速(自转速度)250～350rpm/min，球磨时间为15～25小时，球磨罐和球磨小球介质均由高耐磨硬质合金YG6制成。
步骤4中Y2O3和La2O3两种氧化物增强相的质量比控制为1:1。
步骤4中，CuCrZr-Y合金粉末和六水合硝酸镧粉末的含量按照CuCrZr-1-5wt％(Y2O3-La2O3)进行配比，比如CuCrZr-1wt％(Y2O3-La2O3)、CuCrZr-3wt％(Y2O3-La2O3)或CuCrZr-5wt％(Y2O3-La2O3)。
步骤5中，管式炉型号GSL-1200X，氢气流速为350～450ml/min。
步骤5中，煅烧还原过程为温度从室温以10℃每分钟的速率升至580℃～620℃并保温1～3小时后随炉冷却。
步骤6中，模具半径为10mm，最终得到的圆形块体材料厚度为5mm。
步骤6中，场辅助等离子烧结的烧结炉型号为LaboxTM-300烧结时预压强为10MPa，最高压强为50MPa。
步骤6中，场辅助等离子烧结的升温速率为100℃/min，温度升至600℃后保温5min，保温结束后温度升至900℃后保温5min，在升温的过程中手动均匀加压，完成预压到终压的过程，随后炉内冷却至室温。
本发明的有益效果体现在：
传统上在基体中添加单一的强化相容易产生团聚，并在团聚的强化相附近产生应力集中，破坏基体的力学性能。而相较于在铜基体中添加单一强化相，添加多种氧化物强化相以达到复合强化的作用更有利于提升材料的力学性能。且与传统直接添加多种强化相不同的是，使用雾化冷凝与机械合金化的结合可以大批量的获得微量元素在铜基体上均匀分布的前驱体材料；进一步采用固液搅拌和高温煅烧的工艺可以通过氧化与沉淀分解的方式得到多种增强相弥散分布的铜基复合粉末，有利于后续烧结细化晶粒，得到界面结合更加良好的铜基复合材料，大大改善了材料的力学性能并且电导率维持在较高水平，进一步改善了铜基复合材料的性能。采用本发明的成分设计和制备工艺，实现了铜基材料高强和高导的优异综合性能，满足了引线框架铜合金的应用需求。
附图说明
图1是5000倍下CuCrZr-3wt％(Y2O3-La2O3)复合粉末的表面SEM图。
图2是500倍下CuCrZr-3wt％(Y2O3-La2O3)合金块体金相组织图。
图3是2000倍下CuCrZr-3wt％(Y2O3-La2O3)合金块体的断口形貌。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
本实施例中的CuCrZr-Y2O3-La2O3复合材料，是由一种铸锭熔化混合、雾化冷凝、机械合金化、固液搅拌、高温煅烧、场辅助等离子烧结加工制成，其中各材料配比为CuCrZr-1wt％(Y2O3-La2O3)。
本实施例中的CuCrZr-Y2O3-La2O3复合材料的制备方法如下：
1、铸锭熔化混合：将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，为了能大功率送电，炉料先加到炉膛的三分之一处，当温度上升到800℃以上时继续加料，随后在真空条件下将熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内并保温一段时间，熔炼温度为1500℃，中间包温度为1200℃，保温时间为8min，雾化压力设置为5MPa。
2、雾化冷凝：将混合熔融态金属经导管导入到高压气体雾化器中，通过高速气流将液态金属流击碎形成小液滴，随后快速冷凝得到球形粉末，最终由旋风分离器收集，得到粒径为325目(45μm)的弥散相元素Y过饱和Cu基球形粉末即Cu-Y合金粉末；
3、机械合金化：按比例取定量的Cu-Y合金粉末粉、铬粉、锆粉置于球磨罐中，先将球磨罐放置于手套箱过渡舱中，经三次抽真空并充氩气的操作后成功将球磨罐中的空气置换为氩气，防止球磨过程中粉的氧化，球磨罐中按照球粉质量比5:1的比例放入硬质合金磨球，球磨罐在手套箱内封装好后放在高能球磨机内进行机械合金化，最终得到CuCrZr-Y复合粉末，所述Cu-Y合金粉、铬粉、锆粉按照Cu-0.9wt％Cr-0.4wt％Zr-0.4wt％Y的比例进行配比，球磨转速(自转速度)250rpm/min，球磨时间为15小时。
4、固液搅拌：将以最终成分为CuCrZr-1wt％(Y2O3-La2O3)为比例的适量CuCrZr-Y合金粉末及六水合硝酸镧粉末溶解于去离子水中，充分搅拌后将聚四氟乙烯转子加入其中，随后将烧杯放在磁力搅拌器中油浴加热到160℃，烧杯中的去离子水全部蒸发后将烧杯放在烘箱110℃下烘干8h去除剩余水分，得到纯净的前驱体粉末。
5、高温煅烧：将上述得到的前驱体粉末置于高温管式炉内，在氢气气氛下进行煅烧和还原，随炉冷却后取出，最终得到CuCrZr-1wt％(Y2O3-La2O3)复合粉体。氢气流速为350ml/min，温度从室温以10℃每分钟的速率升至580℃并保温1小时后随炉冷却。
6、场辅助等离子烧结：称取上述步骤中得到的CuCrZr-Y2O3-La2O3铜基复合粉体10g装入到石墨模具中，粉末与模具之间用一层碳纸包裹且粉末与上下压头之间各放置两片圆形碳纸以免粘结，进行预压后放入放电等离子烧结设备中后抽至真空，然后升温至600℃并保温5min进行排气处理；再升温至900℃并保温5min，最终得到均匀的物相，保温结束后降温至室温，即得到CuCrZr-1wt％(Y2O3-La2O3)铜基复合材料。
实施例2：
本实施例中的CuCrZr-Y2O3-La2O3复合材料，是由一种铸锭熔化混合、雾化冷凝、机械合金化、固液搅拌、高温煅烧、场辅助等离子烧结加工制成，其中各材料配比为CuCrZr-3wt％(Y2O3-La2O3)。
本实施例中的CuCrZr-Y2O3-La2O3复合材料的制备方法如下：
1、铸锭熔化混合：将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，为了能大功率送电，炉料先加到炉膛的三分之一处，当温度上升到800℃以上时继续加料，随后在真空条件下将熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内并保温一段时间，熔炼温度为1550℃，中间包温度为1250℃，保温时间为9min，雾化压力设置为5MPa。
2、雾化冷凝：将混合熔融态金属经导管导入到高压气体雾化器中，通过高速气流将液态金属流击碎形成小液滴，随后快速冷凝得到球形粉末，最终由旋风分离器收集，得到粒径为400目(38μm)的弥散相元素Y过饱和Cu基球形粉末即Cu-Y合金粉末；
3、机械合金化：按比例取定量的Cu-Y合金粉末粉、铬粉、锆粉置于球磨罐中，先将球磨罐放置于手套箱过渡舱中，经三次抽真空并充氩气的操作后成功将球磨罐中的空气置换为氩气，防止球磨过程中粉的氧化，球磨罐中按照球粉质量比7:1的比例放入硬质合金磨球，球磨罐在手套箱内封装好后放在高能球磨机内进行机械合金化，最终得到CuCrZr-Y合金复合粉末，所述Cu-Y合金粉、铬粉、锆粉按照Cu-0.9wt％Cr-0.4wt％Zr-1.2wt％Y的比例进行配比，球磨转速(自转速度)300rpm/min，球磨时间为20小时。
4、固液搅拌：将以最终成分为CuCrZr-3wt％(Y2O3-La2O3)为比例的适量CuCrZr-Y复合粉末及六水合硝酸镧粉末溶解于去离子水中，充分搅拌后将聚四氟乙烯转子加入其中，随后将烧杯放在磁力搅拌器中油浴加热到180℃，烧杯中的去离子水全部蒸发后将烧杯放在烘箱120℃下烘干12h去除剩余水分，得到纯净的前驱体粉末。
5、高温煅烧：将上述得到的前驱体粉末置于高温管式炉内，在氢气气氛下进行煅烧和还原，随炉冷却后取出，最终得到CuCrZr-3wt％(Y2O3-La2O3)复合粉体。氢气流速为400ml/min，温度从室温以10℃每分钟的速率升至600℃并保温2小时后随炉冷却。
6、场辅助等离子烧结：称取上述步骤中得到的CuCrZr-Y2O3-La2O3铜基复合粉体12g装入到石墨模具中，粉末与模具之间用一层碳纸包裹且粉末与上下压头之间各放置两片圆形碳纸以免粘结，进行预压后放入放电等离子烧结设备中后抽至真空，然后升温至600℃并保温5min进行排气处理；再升温至900℃并保温5min，最终得到均匀的物相,保温结束后降温至室温，即得到CuCrZr-3wt％(Y2O3-La2O3)铜基复合材料。
实施例3：
本实施例中的CuCrZr-Y2O3-La2O3复合材料，是由一种铸锭熔化混合、雾化冷凝、机械合金化、固液搅拌、高温煅烧、场辅助等离子烧结加工制成，其中各材料配比为CuCrZr-5wt％(Y2O3-La2O3)。
本实施例中的CuCrZr-Y2O3-La2O3复合材料的制备方法如下：
1、铸锭熔化混合：将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，为了能大功率送电，炉料先加到炉膛的三分之一处，当温度上升到800℃以上时继续加料，随后在真空条件下将熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内并保温一段时间，熔炼温度为1600℃，中间包温度为1300℃，保温时间为10min，雾化压力设置为5MPa。
2、雾化冷凝：将混合熔融态金属经导管导入到高压气体雾化器中，通过高速气流将液态金属流击碎形成小液滴，随后快速冷凝得到球形粉末，最终由旋风分离器收集，得到粒径为500目(25μm)的弥散相元素Y过饱和Cu基球形粉末即Cu-Y合金粉末；
3、机械合金化：按比例取定量的Cu-Y合金粉末粉、铬粉、锆粉置于球磨罐中，先将球磨罐放置于手套箱过渡舱中，经三次抽真空并充氩气的操作后成功将球磨罐中的空气置换为氩气，防止球磨过程中粉的氧化，球磨罐中按照球粉质量比10:1的比例放入硬质合金磨球，球磨罐在手套箱内封装好后放在高能球磨机内进行机械合金化，最终得到CuCrZr-Y复合粉末，所述Cu-Y合金粉、铬粉、锆粉按照Cu-0.9wt％Cr-0.4wt％Zr-2.0wt％Y的比例进行配比，球磨转速(自转速度)350rpm/min，球磨时间为25小时。
4、固液搅拌：将以最终成分为CuCrZr-5wt％(Y2O3-La2O3)为比例的适量CuCrZr-Y合金粉末及六水合硝酸镧粉末溶解于去离子水中，充分搅拌后将聚四氟乙烯转子加入其中，随后将烧杯放在磁力搅拌器中油浴加热到200℃，烧杯中的去离子水全部蒸发后将烧杯放在烘箱130℃下烘干16h去除剩余水分，得到纯净的前驱体粉末。
5、高温煅烧：将上述得到的前驱体粉末置于高温管式炉内，在氢气气氛下进行煅烧和还原，随炉冷却后取出，最终得到CuCrZr-5wt％(Y2O3-La2O3)复合粉体。氢气流速为450ml/min，温度从室温以10℃每分钟的速率升至620℃并保温3小时后随炉冷却。
6、场辅助等离子烧结：称取上述步骤中得到的CuCrZr-Y2O3-La2O3铜基复合粉体14g装入到石墨模具中，粉末与模具之间用一层碳纸包裹且粉末与上下压头之间各放置两片圆形碳纸以免粘结，进行预压后放入放电等离子烧结设备中后抽至真空，然后升温至600℃并保温5min进行排气处理；再升温至900℃并保温5min，最终得到均匀的物相，保温结束后降温至室温，即得到CuCrZr-5wt％(Y2O3-La2O3)铜基复合材料。
表1实施例1～3中CuCrZr-Y2O3-La2O3复合材料电导率、维氏硬度和拉伸强度
由图1可以看出铜铬锆粉末表面出现许多细小突出颗粒，经分析成分为氧化钇和氧化镧，说明使用本方法成功得到Y2O3和La2O3弥散分布的CuCrZr-Y2O3-La2O3复合粉末。
由图2可以看出氧化钇和氧化镧颗粒钉扎在铜晶界上，抑制了烧结过程中铜晶粒的长大，改善了复合材料的综合性能。
由图3可以看出CuCrZr-3wt％(Y2O3-La2O3)的断裂表面主要呈韧窝形貌，韧窝数量多且小，是明显的韧性断裂，说明两种增强相与铜基体的结合良好，改善了材料的力学性能。
由表1可以看出使用铸锭熔化混合、雾化冷凝、机械合金化、固液搅拌、高温煅烧制得的多种氧化物弥散强化铜基复合材料的在电导率损失较小的情况下力学性能有显著的提升。
Claims (9)
1.一种用于引线框架的高强高导铜基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：铸锭熔化混合
将铜钇合金铸锭置于气雾化炉的真空熔炼炉中，炉料先加到炉膛的三分之一处，当温度上升到800℃以上时继续加料，随后在真空条件下将熔炼金属液从熔炼炉中浇注到中间包坩埚内并保温一段时间；
步骤2：雾化冷凝
将混合熔融态金属经导管导入高压气体雾化器中，通过高速气流将液态金属流击碎形成小液滴，随后快速冷凝得到球形粉末，最终由旋风分离器收集，得到弥散相元素Y过饱和Cu基球形粉末即Cu-Y合金粉末；
步骤3：机械合金化
按比例取定量的Cu-Y合金粉末粉、铬粉、锆粉置于球磨罐中，放入硬质合金磨球，在氩气气氛中进行机械合金化，最终得到CuCrZr-Y复合粉末，所述Cu-Y合金粉、铬粉、锆粉Cu-0.9wt％Cr-0.4wt％Zr-(0.4-2.0)wt％Y的比例进行配比；
步骤4：固液搅拌
将适量CuCrZr-Y合金粉末及六水合硝酸镧粉末溶解于去离子水中，充分搅拌后将聚四氟乙烯转子加入其中，随后将烧杯放在磁力搅拌器中油浴加热到160～200℃，烧杯中的去离子水全部蒸发后将烧杯放在烘箱110～130℃下烘干8～16h去除剩余水分，得到纯净的前驱体粉末；
步骤5：高温煅烧
将步骤4得到的前驱体粉末置于高温管式炉内，在氢气气氛下进行煅烧和还原，随炉冷却后取出，最终得到CuCrZr-Y2O3-La2O3复合粉体；
步骤6：场辅助等离子烧结
称取步骤5得到的CuCrZr-Y2O3-La2O3复合粉体10g-14g装入到石墨模具中，粉末与模具之间用一层碳纸包裹且粉末与上下压头之间各放置两片圆形碳纸以免粘结，进行预压后放入放电等离子烧结设备中后抽至真空，然后升温至600℃并保温5min进行排气处理；再升温至900℃并保温5min，最终得到均匀的物相，保温结束后降温至室温，即得到CuCrZr-Y2O3-La2O3铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，为保证铜钇合金完全熔化，设置熔炼温度为1500-1600℃，中间包温度为1200-1300℃，保温时间为8-10min，雾化压力设置为5MPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，为控制粉末粒径均匀，保证控制导流管直径为3mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，液态金属经过高速气流击碎形成小液滴，随后快速冷凝得到球形粉末，经旋风分离器筛分得到325目到500目之间的弥散相元素Y过饱和Cu基合金粉末。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，球磨转速为250～350rpm/min，球粉质量比5:1～10:1，球磨时间为15～25小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，Y2O3和La2O3两种氧化物增强相的质量比控制为1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤5中，煅烧还原过程为温度从室温以10℃每分钟的速率升至580℃～620℃并保温1～3小时后随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤6中，场辅助等离子烧结时预压强为10MPa，最高压强为50MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤6中，场辅助等离子烧结的升温速率为100℃/min，温度升至600℃后保温5min，保温结束后温度升至900℃后保温5min，在升温的过程中手动均匀加压，完成预压到终压的过程，随后炉内冷却至室温。
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|---|---|---|---|---|
| CN116589282A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-08-15 | 西安热工研究院有限公司 | 一种NiB2 化合物的制备方法及其应用 |
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