CN104911379B - 一种高性能金属基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高性能金属基复合材料的制备方法，包括：取粒状的原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni金属粉；通过球磨机在氩气氛保护下，制备高熵合金粉体；称取纯铜粉体及高熵合金粉体；将二者在氩气氛保护下进行球磨混合，得到复合材料粉末；将复合材料粉末放入冷压磨具内，匀速加压且在保压后取出冷压坯体；将冷压后的复合材料放入气氛保护烧结炉的石墨磨具，升温至800℃，等炉温稳定后，进行热压并且保压1小时，整个过程通入循环的氮气；以及随炉冷却至室温，得到铜基复合材料。相比于现有技术，采用上述制备方法，高熵合金与金属基体的互溶扩散性好，制备工艺简单；高熵合金热稳定性好；复合材料致密度高，界面良好，力学性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域的复合材料制备技术，尤其涉及一种制备高性能金属基复合材料的方法。
背景技术
金属基复合材料广泛应用于航空、航天、军事及汽车行业等领域。但是，在某些领域，无论工艺还是在性能都很难满足人们的要求。因而，开发出新型高性能的金属材料是急需解决的问题。
在现有技术中，陶瓷相和非晶相可以作为传统强化相来提高金属材料的强度，但具有以下缺点：1.陶瓷强化相是一种非金属材料，强化相与基体之间的界面润湿性低、烧结性能较差，孔隙度大等，导致复合材料制备工艺复杂；2.非晶强化相与基体的界面较传统晶态复合材料更难控制，非晶是一种非稳定态，在高温条件下，非晶还容易发生晶化，破坏复合材料的界面稳定性，因而非晶只适用于低熔点的铝、镁基复合材料。
发明内容
针对现有技术中的金属基复合材料所存在的上述缺陷，本发明提供了一种高性能金属基复合材料的制备方法。
依据本发明的一个方面，提供了一种高性能金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取粒状的原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni金属粉，重量配比为：Al为4.809g，Fe为9.955g，Cr为9.269g，Co为10.500g，以及Ni为10.460g；
通过球磨机在氩气氛保护下，采用转数为300转/分、球料比为15:1或10:1、球磨60小时的工艺，制备AlFeCrCoNi高熵合金粉体；
称取重量为32g、粒度200目的纯铜粉体，以及重量为8g的所述高熵合金粉体；
将所述高熵合金粉体与所述纯铜粉体在氩气氛保护下、转数为250转/分进行球磨4小时混合，得到复合材料粉末；
将所述复合材料粉末放入冷压磨具内，匀速加压至1.5105牛顿，保压6分钟后取出冷压坯体；
将冷压后的所述复合材料放入气氛保护烧结炉的石墨磨具中，对其充氮气40分钟后，将所述气氛保护烧结炉升温至800℃，等炉温稳定后，开始进行热压，热压的压力为20MPa，保压时间为1小时，整个过程通入循环的氮气；以及
保温1小时后，所述复合材料随炉冷却至室温，然后取出得到铜基复合材料。
在其中的一实施例，上述原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni分别是纯度为99.5％、粒度为200目的金属粉。
在其中的一实施例，上述制备AlFeCrCoNi高熵合金粉体的步骤还包括：添加正庚烷过程控制剂，以防止冷焊产生的颗粒团聚。
在其中的一实施例，所述铜基复合材料的强度随着所述AlFeCrCoNi高熵合金的含量升高而增大。
依据本发明的另一个方面，提供了一种高性能金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取块状的原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni，重量配比为：Al为3.206g，Fe为6.636g，Cr为6.180g，Co为7.000g，以及Ni为6.970g；
将上述原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni放入电弧熔炼炉的铜模坩埚内，抽真空至510- 3MPa，充氩气至-0.05MPa；
进行真空熔炼，熔炼电流为250A，电磁搅拌电流为10A，熔炼时间为1分钟，反复翻转熔炼6次后，冷却至室温，取出AlFeCrCoNi高熵合金；
将所述AlFeCrCoNi高熵合金线切割成1毫米厚的薄片，丙酮超声波清洗后，将所述薄片砸碎成颗粒；
采用球磨机对所述AlFeCrCoNi高熵合金颗粒进一步球磨粉碎，球磨参数为转数400转/分、球料比40:1、球磨20小时。
称取重量为32g、粒度200目的纯铜粉体，以及重量为8g的所述高熵合金粉体；
将所述高熵合金粉体与所述纯铜粉体在氩气氛保护下、转数为250转/分进行球磨4小时混合，得到复合材料粉末；
将所述复合材料粉末放入冷压磨具内，匀速加压至1.5105牛顿，保压6分钟后取出冷压坯体；
将冷压后的所述复合材料放入气氛保护烧结炉的石墨磨具中，对其充氮气40分钟后，将所述气氛保护烧结炉升温至800℃，等炉温稳定后，开始进行热压，热压的压力为20MPa，保压时间为1小时，整个过程通入循环的氮气；以及
保温1小时后，所述复合材料随炉冷却至室温，然后取出得到铜基复合材料。
在其中的一实施例，上述原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni分别是纯度为99.9％。
在其中的一实施例，上述采用球磨机对所述AlFeCrCoNi高熵合金颗粒进一步球磨粉碎的步骤还包括：添加酒精为过程控制剂。
在其中的一实施例，所述铜基复合材料的强度随着所述AlFeCrCoNi高熵合金的含量升高而增大。
采用本发明的用于高性能金属基复合材料的制备方法，将高强度、高硬度、热稳定性好的高熵合金作为金属基复合材料的强化相，并且高熵合金的组成成分为Al、Fe、Cr、Co、Ni五种元素等原子比。相比于现有技术，本发明的制备方法至少具有以下优点：1)高熵合金与金属基体的互溶扩散性好，制备工艺简单；2)高熵合金热稳定性好，应用范围宽；3)制备的复合材料致密度高，界面良好，力学性能优异。因此，该制备方法得到的金属基复合材料既能满足传统颗粒强化相的工艺要求，又能克服传统颗粒强化相的缺点。
附图说明
读者在参照附图阅读了本发明的具体实施方式以后，将会更清楚地了解本发明的各个方面。其中，
图1为电弧熔炼制备的AlFeCrCoNi高熵合金的金相组织。
图2为机械合金化制备的AlFeCrCoNi高熵合金粉体。
图3为电弧熔炼再机械粉碎的AlFeCrCoNi高熵合金金粉体。
图4为所制备AlFeCrCoNi高熵合金粉体的XRD图谱。
图5为粉末冶金制备的AlFeCrCoNi高熵合金增强铜基复合材料金相组织，其中高熵合金含量为重量比10％。
图6为粉末冶金制备的AlFeCrCoNi高熵合金增强铜基复合材料金相组织，其中高熵合金含量为重量比20％。
图7为纯铜、10％高熵合金和20％高熵合金增强铜基复合材料压缩曲线。
具体实施方式
为了使本申请所揭示的技术内容更加详尽与完备，可参照附图以及本发明的下述各种具体实施例，附图中相同的标记代表相同或相似的组件。然而，本领域的普通技术人员应当理解，下文中所提供的实施例并非用来限制本发明所涵盖的范围。此外，附图仅仅用于示意性地加以说明，并未依照其原尺寸进行绘制。
下面参照附图，对本发明各个方面的具体实施方式作进一步的详细描述。
本发明的AlFeCrCoNi高熵合金粉体可以采用两种方法制备，其一是将等原子比的粉体Al、Fe、Cr、Co、Ni等混合，并在真空或在氩气氛保护下，用真空不锈钢合金罐和不锈钢合金球进行机械合金化，机械合金化的工艺为转数250r/min、球磨60小时、球料比为15:1或10:1。其二是采用真空电弧熔炼制备块体AlFeCrCoNi高熵合金，然后在球磨机上进行机械粉碎，机械粉碎的工艺与机械合金化制备高熵合金一样，只不过是球磨时间缩短为20小时。然后，在获得高熵合金粉体的基础上，将高熵合金粉体与基体材料(诸如金属铜)粉体混合，混合工艺除了时间为4小时外，其余与前面提及的机械合金化方法一致。混合后，再通过粉末冶金法制备高熵合金强化相复合材料，具体制备工艺为冷压成Φ20的毛坯，在氮气氛保护内保持压力30MPa，热压烧结1小时后炉冷，烧结温度主要由基体材料决定，如铜基复合材料烧结温度为800℃。
实施例1：
取粒状的原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni金属粉，重量配比为：Al为4.809g，Fe为9.955g，Cr为9.269g，Co为10.500g，以及Ni为10.460g。例如，上述原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni分别是纯度为99.5％、粒度为200目的金属粉；
通过球磨机在氩气氛保护下，采用转数为300转/分、球料比为15:1或10:1、球磨60小时的工艺，制备AlFeCrCoNi高熵合金粉体。此外，还可添加正庚烷过程控制剂，以防止冷焊产生的颗粒团聚；
称取重量为32g、粒度200目的纯铜粉体，以及重量为8g的所述高熵合金粉体；
将所述高熵合金粉体与所述纯铜粉体在氩气氛保护下、转数为250转/分进行球磨4小时混合，得到复合材料粉末；
将所述复合材料粉末放入冷压磨具内，匀速加压至1.5105牛顿，保压6分钟后取出冷压坯体；
将冷压后的所述复合材料放入气氛保护烧结炉的石墨磨具中，对其充氮气40分钟后，将所述气氛保护烧结炉升温至800℃，等炉温稳定后，开始进行热压，热压的压力为20MPa，保压时间为1小时，整个过程通入循环的氮气；以及
保温1小时后，所述复合材料随炉冷却至室温，然后取出得到铜基复合材料。
实施例2：
取块状的原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni，重量配比为：Al为3.206g，Fe为6.636g，Cr为6.180g，Co为7.000g，以及Ni为6.970g。例如，上述原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni分别是纯度为99.9％；
将上述原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni放入电弧熔炼炉的铜模坩埚内，抽真空至510- 3MPa，充氩气至-0.05MPa；
进行真空熔炼，熔炼电流为250A，电磁搅拌电流为10A，熔炼时间为1分钟，反复翻转熔炼6次后，冷却至室温，取出AlFeCrCoNi高熵合金；
将所述AlFeCrCoNi高熵合金线切割成1毫米厚的薄片，丙酮超声波清洗后，将所述薄片砸碎成颗粒；
采用球磨机对所述AlFeCrCoNi高熵合金颗粒进一步球磨粉碎，球磨参数为转数400转/分、球料比40:1、球磨20小时。例如，还可添加酒精作为过程控制剂；
称取重量为32g、粒度200目的纯铜粉体，以及重量为8g的所述高熵合金粉体；
将所述高熵合金粉体与所述纯铜粉体在氩气氛保护下、转数为250转/分进行球磨4小时混合，得到复合材料粉末；
将所述复合材料粉末放入冷压磨具内，匀速加压至1.5105牛顿，保压6分钟后取出冷压坯体；
将冷压后的所述复合材料放入气氛保护烧结炉的石墨磨具中，对其充氮气40分钟后，将所述气氛保护烧结炉升温至800℃，等炉温稳定后，开始进行热压，热压的压力为20MPa，保压时间为1小时，整个过程通入循环的氮气；以及
保温1小时后，所述复合材料随炉冷却至室温，然后取出得到铜基复合材料。
图1为电弧熔炼制备的AlFeCrCoNi高熵合金的金相组织。从图1可以看出是电弧熔炼高熵合金为等轴晶，晶内有树枝晶。图2为机械合金化制备的AlFeCrCoNi高熵合金粉体。图3为电弧熔炼再机械粉碎的AlFeCrCoNi高熵合金金粉体。图4为所制备AlFeCrCoNi高熵合金粉体的XRD图谱。从图谱中看出为单一的固溶相。
图5为粉末冶金制备的AlFeCrCoNi高熵合金增强铜基复合材料金相组织，其中高熵合金含量为重量比10％。图6为粉末冶金制备的AlFeCrCoNi高熵合金增强铜基复合材料金相组织，其中高熵合金含量为重量比20％。图7为纯铜、10％高熵合金和20％高熵合金增强铜基复合材料压缩曲线。从压缩曲线可以看出，添加高熵合金后，铜基复合材料的强度明显增强，随着高熵合金含量的增加，铜基复合材料的强度也不断增加。压缩试验时，压缩试样尺寸为5mm×5mm×10mm，纯铜对比试样采用高熵合金增强复合材料相同的工艺制备。
采用本发明的用于高性能金属基复合材料的制备方法，将高强度、高硬度、热稳定性好的高熵合金作为金属基复合材料的强化相，并且高熵合金的组成成分为Al、Fe、Cr、Co、Ni五种元素等原子比。相比于现有技术，本发明的制备方法至少具有以下优点：1)高熵合金与金属基体的互溶扩散性好，制备工艺简单；2)高熵合金热稳定性好，应用范围宽；3)制备的复合材料致密度高，界面良好，力学性能优异。因此，该制备方法得到的金属基复合材料既能满足传统颗粒强化相的工艺要求，又能克服传统颗粒强化相的缺点。
上文中，参照附图描述了本发明的具体实施方式。但是，本领域中的普通技术人员能够理解，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，还可以对本发明的具体实施方式作各种变更和替换。这些变更和替换都落在本发明权利要求书所限定的范围内。
Claims (4)
1.一种高性能金属基复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
取块状的原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni，重量配比为：Al为3.206g，Fe为6.636g，Cr为6.180g，Co为7.000g，以及Ni为6.970g；
将上述原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni放入电弧熔炼炉的铜模坩埚内，抽真空至5×10-3MPa，充氩气至-0.05MPa；
进行真空熔炼，熔炼电流为250A，电磁搅拌电流为10A，熔炼时间为1分钟，反复翻转熔炼6次后，冷却至室温，取出AlFeCrCoNi高熵合金；
将所述AlFeCrCoNi高熵合金线切割成1毫米厚的薄片，丙酮超声波清洗后，将所述薄片砸碎成颗粒；
采用球磨机对所述AlFeCrCoNi高熵合金颗粒进一步球磨粉碎，球磨参数为转数400转/分、球料比40:1、球磨20小时；
称取重量为32g、粒度200目的纯铜粉体，以及重量为8g的所述高熵合金粉体；
将所述高熵合金粉体与所述纯铜粉体在氩气氛保护下、转数为250转/分进行球磨4小时混合，得到复合材料粉末；
将所述复合材料粉末放入冷压磨具内，匀速加压至1.5×105牛顿，保压6分钟后取出冷压坯体；
将冷压后的所述复合材料放入气氛保护烧结炉的石墨磨具中，对其充氮气40分钟后，将所述气氛保护烧结炉升温至800℃，等炉温稳定后，开始进行热压，热压的压力为20MPa，保压时间为1小时，整个过程通入循环的氮气；以及
保温1小时后，所述复合材料随炉冷却至室温，然后取出得到铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述原材料Al、Fe、Cr、Co和Ni分别是纯度为99.9％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述采用球磨机对所述AlFeCrCoNi高熵合金颗粒进一步球磨粉碎的步骤还包括：添加酒精作为过程控制剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜基复合材料的强度随着所述AlFeCrCoNi高熵合金的含量升高而增大。
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