CN114774727A - 纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，将由等摩尔比或近等摩尔比的Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉混合而成的金属粉末和纳米ZrO2颗粒在高能球磨机中球磨混合，得到混合粉末；将所得混合粉末置于石墨模具中，采用放电等离子烧结方法在高真空状态下进行加压烧结，得到高强度的ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金。本发明工艺流程简单，成本低廉，效率高，得到了组织均匀，晶粒细小，纳米ZrO2弥散分布，具有高强度和塑性的ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金，相比现有技术，极大地提高了NbMoTaW难熔高熵合金的室温塑性，有效避免了现有铸造法制备工艺导致的成分偏析以及机械合金化试验周期漫长，出粉率低的弊端。
Description
技术领域
本发明属于难熔高熵合金制备技术领域，具体是一种纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法。
背景技术
金属合金在高温下具有优异的力学性能，广泛应用于航空航天、核反应堆等领域。随着科学技术的快速发展，对于金属合金的耐高温性能以及高温结构稳定性提出更加严格的要求。目前应用最广泛的高温合金是镍基合金，其在1000℃的温度下具有优异的性能组合，但是受限于熔点等因素，无法在更高的工作温度下应用。
最近，一个新的设计理念逐渐流行起来，该理念是将众多主要元素结合起来形成所谓高熵合金。根据吉布斯相律可知，合金中元素增多会导致某些脆性金属间化合物的形成，恶化力学性能。然而Yeh却发现高混合熵增强了固溶体的相稳定性，能够抑制有害金属间化合物的形成，最终促使合金形成简单固溶体。高熵合金作为新型多主元合金，与传统合金不同，是由多种合金元素按照等摩尔比或近等摩尔比组成，具有许多独特的力学性能，例如优异的高温强度，断裂韧性，抗高温氧化性能以及抗辐照性能等。其中由难熔金属组成的高熵合金称为难熔高熵合金。
难熔高熵合金的高温性能已经超过了镍基高温合金。Senkov等制备出单相BCC结构的NbMoTaW难熔高熵合金，在1400℃以上合金的结构依旧稳定，并且其压缩屈服强度在800～1600℃内优于传统高温合金Inconel718和Haynes230，在1600℃下仍可保持405MPa的强度。NbMoTaW难熔高熵合金展现出优异的高温力学性能与结构稳定性，受到研究者们的广泛关注。然而，NbMoTaW难熔高熵合金在室温下较低的断裂应变限制了其作为工程材料的发展与应用。
将纳米ZrO2颗粒引入NbMoTaW基体中，制备纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金，可以显著提高合金的力学性能。ZrO2颗粒作为第二相在基体中弥散分布，起到细化晶粒，阻碍位错的作用，从而获得较高强度与塑性的材料。纳米ZrO2颗粒与其他析出型第二相相比，在高温下不会发生回溶现象，因此合金的高温性能也获得显著提高。
目前难熔高熵合金的制备仍采用真空电弧熔炼法，获得的晶粒尺寸在几十至几百微米之间。该方法制备难熔高熵合金时极易发生成分偏析，影响难熔高熵合金的性能。粉末冶金法是另一种常见的高熵合金制备工艺，粉末冶金法比熔炼法制备合金的晶粒尺寸小2～3个数量级，可达到纳米级。并且具有能耗低，材料利用率高、成本低等优点，目前广泛应用于各种金属材料的科学研究。机械合金化和放电等离子烧结技术相结合是当前粉末冶金法制备难熔高熵合金最常用的制备工艺，但是存在机械合金化过程周期长，出粉率较低，工艺流程复杂等问题，因此该工艺效率不高。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，采用球磨混合和放电等离子烧结相结合的技术，得到了组织均匀，晶粒细小，纳米ZrO2弥散分布，具有高强度和塑性的ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金，有效避免了现有铸造法制备工艺导致的成分偏析以及机械合金化试验周期漫长，出粉率低的弊端。本发明工艺流程简单，成本低廉，效率高，相比现有技术，极大地提高了NbMoTaW难熔高熵合金的室温塑性。
本发明所提供的的一种纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)球磨混合：将金属粉末和纳米ZrO2颗粒在高能球磨机中球磨混合，球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，通入惰性保护气体，球磨混合后得到混合粉末；所述的金属粉末由等摩尔比或近等摩尔比的Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉混合而成；
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，采用放电等离子烧结方法在高真空状态下进行加压烧结，得到高强度的ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金。
进一步地，步骤(1)中所述ZrO2颗粒的添加质量占金属粉末和ZrO2颗粒质量总和的0.5～2％。
所述中W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉和Nb粉的粒度均小于0.045mm，ZrO2的粒度小于30nm。
所述Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉的纯度均大于99.9％，ZrO2的纯度大于99.99％。
进一步地，步骤(1)中球料比为10:1～15:1，球磨时间为0.5～6h，球磨转速为300～400r/min。
步骤(2)中放电等离子烧结的工艺条件为：采用直流脉冲电流，烧结温度为1500～1700℃，保温时间为5～15min，真空度小于0.1Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却。
更进一步地，升温速率为100℃/min。
按照上述方法所制备的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金的显微硬度可以达到590-720HV，抗压强度可以达到1400-2200MPa，断裂应变可以达到8-15％。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用球磨混合和放电等离子烧结相结合的技术，在远低于金属熔点的温度下实现金属的固相扩散反应，完成金属元素间的合金化过程，一次烧结即可获得成分均匀且接近致密的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金块体材料。有效降低了加工温度，球磨时间短，出分率几乎可以达到100％，避免了现有铸造法制备工艺导致的成分偏析以及机械合金化试验周期漫长，出粉率低的弊端，为制备纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金提供了新思路，具有很高的工业应用价值。
(2)本发明获得的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金致密度高，致密度达到98.9％，纳米ZrO2颗粒弥散分布在NbMoTaW基体之中，提高了NbMoTaW难熔高熵合金的强度和塑性。
(3)本发明通过工艺细节的设计，制备得到了组织均匀，晶粒细小，纳米ZrO2弥散分布，具有高强度和塑性的ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金，该ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金相比现有铸造法制备的NbMoTaW难熔高熵合金的显微硬度、抗压强度和断裂应变均有极大提高，相比现有技术，极大地提高了NbMoTaW难熔高熵合金的室温塑性。本发明工艺流程简单，成本低廉，效率高，是一种高效制备纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金的方法。
附图说明
图1是实施例1制备的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金的X射线衍射图谱。
图2是实施例3制备的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金的SEM图。
图3是图2中A处的EDS点分析图。
图4是图2中B处的EDS点分析图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面将结合具体实施例和附图来进一步阐述本发明。以下实施例以本发明的技术为基础实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
(1)球磨混合：采用由等摩尔比的Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉混合而成的金属粉末99.5g和纳米ZrO2颗粒0.5g作为原料，不添加球磨介质，在行星式球磨机中进行球磨混合。其中，W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉和Nb的粒度均小于0.045mm，ZrO2的粒度小于30nm；Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉的纯度均大于99.9％，ZrO2纯度大于99.99％。球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，球磨罐内抽真空并通入高纯氩气作为保护气氛。球磨过程中球料比为10:1，球磨转速为300r/min，运行方式为正、反向交替间隔运行(交替运行时间设定为30min，交替运行间隔时间15min)，球磨3h后得到混合粉末。
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，然后置于放电等离子烧结炉中进行加压烧结，采用直流脉冲电流，烧结温度为1500℃，升温速率为100℃/min，保温时间5min，真空度为2×10-2Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却，最终得到高强度的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金块体材料。
图1是本实施例所制备的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金块体材料的X射线衍射图谱，结果显示纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金为单相BCC固溶体。
实施例2
(1)球磨混合：采用由等摩尔比的Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉混合而成的金属粉末99.5g和纳米ZrO2颗粒0.5g作为原料，不添加球磨介质，在行星式球磨机中进行球磨混合。其中W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉和Nb粉的粒度均小于0.045mm，ZrO2的粒度小于30nm；Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉的纯度均大于99.9％，ZrO2的纯度大于99.99％。球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，球磨罐内抽真空并通入高纯氩气作为保护气氛。球磨过程中球料比为12:1，球磨转速为350r/min，运行方式为正、反向交替间隔运行(交替运行时间设定为30min，交替运行间隔时间15min)，球磨6h后得混合粉末。
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，然后置于放电等离子烧结炉中进行加压烧结，采用直流脉冲电流，烧结温度为1600℃，升温速率为100℃/min，保温时间10min，真空度为2×10-2Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却，得到高强度的ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金块体材料。
实施例3
(1)球磨混合：采用由等摩尔比的Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉混合而成的金属粉末99g和纳米ZrO2颗粒1g作为原料，不添加球磨介质，在行星式球磨机中进行球磨混合。其中W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉和Nb粉的粒度均小于0.045mm，ZrO2的粒度均小于30nm；Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉的纯度均大于99.9％，ZrO2纯度大于99.99％。球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，球磨罐内抽真空并通入高纯氩气作为保护气氛。球磨过程中球料比为15:1，球磨转速为400r/min，运行方式为正、反向交替间隔运行(交替运行时间设定为30min，交替运行间隔时间15min)，球磨6h后得混合粉末。
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，然后置于放电等离子烧结炉中进行加压烧结，采用直流脉冲电流，烧结温度为1700℃，升温速率为100℃/min，保温时间5min，真空度为2×10-2Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却，得到高强度的ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金块体材料。
图2是本实施例所制备的高强度的ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金块体材料的SEM图，图中的黑色颗粒为ZrO2，从图中可知：ZrO2颗粒细小，平均晶粒尺寸为453nm左右，且ZrO2颗粒均匀弥散在基体材料中。
图3和图4分别是图2中黑色颗粒和合金基体的EDS点分析图，从图3可知，所制备的ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金中含有ZrO2，图4显示了本发明所制备的难熔高熵合金基体的元素组成，Nb、Mo、Ta、W四种金属的原子数百分含量均接近25％，与设计的等摩尔比成分相近，说明获得了成分均匀的难熔高熵合金。
对实施例1-实施例3所制备的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金进行性能测试，并且对比现有铸造法制备的NbMoTaW难熔高熵合金的性能。具体测试条件为：采用阿基米德排水法测定合金的密度，采用HVT-1000显微硬度计测定合金的显微硬度，采用AG-I250KN精密万能试验机测定合金的抗压强度和断裂应变。测试结果如表1所示。
表1.本发明的纳米ZrO2增强NbMoTaW与现有铸造NbMoTaW的性能对比
从表1可以看出，本发明实施例3中所制备的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金的综合力学性能最佳，密度为13.32g/cm3，略小于铸造NbMoTaW的密度，这是由于本发明的NbMoTaW合金基体中含有质量相对较轻的ZrO2。实施例3所制备的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金的致密度达到98.9％，显微硬度达到719.3HV，抗压强度达到2118.2MPa，断裂应变达到12.4％，显微硬度达到、抗压强度、断裂应变较现有铸造NbMoTaW难熔高熵合金分别提高了58.4％，74.9％和726.7％，达到预期效果。
以上所述仅是本发明的具体实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，本发明还可以根据以上结构和功能具有其它形式的实施例，不再一一列举。因此，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)球磨混合：将金属粉末和纳米ZrO2颗粒在高能球磨机中球磨混合，球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，通入惰性保护气体，球磨混合后得到混合粉末；所述的金属粉末由等摩尔比或近等摩尔比的Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉混合而成；
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，采用放电等离子烧结方法在高真空状态下进行加压烧结，得到ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金。
2.如权利要求1所述的纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(1)中ZrO2颗粒的添加质量占金属粉末和ZrO2颗粒质量总和的0.5～2％。
3.如权利要求2中所述的纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(1)中W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉和Nb粉的粒度均小于0.045mm，ZrO2的粒度小于30nm。
4.如权利要求2所述的纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(1)中Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉的纯度均大于99.9％，ZrO2的纯度大于99.99％。
5.如权利要求1所述的纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(1)中球料比为10:1～15:1，球磨时间为0.5～6h，球磨转速为300～400r/min。
6.如权利要求1-5任一所述的纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(2)中放电等离子烧结的工艺条件为：采用直流脉冲电流，烧结温度为1500～1700℃，保温时间为5～15min，真空度小于0.1Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却。
7.如权利要求6所述的纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，其特征在于升温速率为100℃/min。
8.如权利要求1所述的纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法，其特征在于所制备的纳米ZrO2增强NbMoTaW难熔高熵合金的显微硬度为590-720HV，抗压强度为1400-2200MPa，断裂应变为8-15％。
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