CN114318067B - 一种多元碳化物颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多元碳化物颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。包括如下步骤：(1)按配比称取工业纯铝，Hf、Ta、Zr、Nb、Ti高纯过渡族金属块体和Ni‑C中间合金；(2)将金属按照熔点由低到高的顺序置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，熔炼得到铝合金铸锭；再将铝合金铸锭和Ni‑C中间合金置于同一坩埚中，熔炼得到具有高热稳定性的(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。本发明采用真空电弧熔炼加热的方式，Ni‑C合金作为碳源，利用铝熔体中溶解态的过渡族金属颗粒与溶解态的碳元素之间的原位液固反应自生多元碳化物颗粒，具有尺寸细小，润湿性好且无界面污染等优点，且由于高熵效应和多金属元素固溶带来的晶格畸变效应具有优异的力学性能和高温稳定性。

Description

一种多元碳化物颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及一种多元碳化物颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷颗粒增强的铝基复合材料具有密度低、比强度高、导热率高、热胀系数低以及耐磨性能好等优点，被广泛应用于航空航天、轨道交通、国防科技和通讯电子信息等诸多领域。目前常见的作为增强相的陶瓷颗粒包括TiC、SiC、WC、TiB2、Al2O3和Al3BC等，但随着服役要求的进一步提高，单一组分的增强相陶瓷颗粒在抗氧化性和热稳定性等方面逐渐难以满足使用要求。
而近年来广泛研究的多组分高熵陶瓷材料是一种基于高熵概念发展而来的新型陶瓷材料，通常含有四种或四种以上的等摩尔比的金属元素。由于高熵效应和多种金属元素在阳离子位置固溶带来的严重晶格畸变效应使得高熵陶瓷材料具有优于传统单一组分陶瓷的力学性能。如Wang等人在《Journal of the American Ceramic Society》.2020；00:1–10通过放电等离子方式，采用2000℃(0.5min)+1800℃(15min)两步烧结方法制备出亚微米级高熵碳化物陶瓷(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)C。样品在1300℃退火10h和1600℃退火10h后晶粒尺寸仍保持亚微米级别，表现出优异的高温热稳定性，因此使用具有优异力学性能和高热稳定性的高熵陶瓷颗粒作为增强体制备出的铝基复合材料也将具有超越传统陶瓷颗粒增强铝基复合材料的性能。
但目前高熵碳化物通常是以单元素碳化物粉末，或单元素氧化物+石墨作为原料，通过高能球磨结合放电等离子烧结炉在高温下(≈2300℃)固相烧结合成制备的。如Zhou等人在《Ceram Int.》2018；44(17):22014–8.使用金属碳化物作为起始材料，在2223K下，通过放电等离子烧结合成了高熵(Hf,Zr,Ta,Nb,Ti)C颗粒。由于固固反应动力学较慢，使得球磨和烧结过程较长，难以避免的会引入氧杂质。此外，高温下反应时间较长使得碳化物颗粒尺寸较大难以控制进而影响多元碳化物颗粒的高温力学性能。同时这种制备方式存在工艺复杂，耗能高，制备周期长且原材料价格高等缺点。
专利号CN112831680涉及一种多元硼化物颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，包括：采用真空电弧熔炼方式，利用铝基体中溶解的过渡族金属元素和铝硼合金提供的硼元素间的液固反应，制备多元硼化物颗粒增强铝基复合材料。相较于多元硼化物，多元碳化物具有更高的熔点和硬度。但由于铝合金中碳溶解度的限制，使用Al-C合金作为碳源存在添加困难，润湿性差的缺点，不利于在铝基体中原位形成多元碳化物颗粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高热稳定性多元碳化物颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种多元碳化物颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：称取原料：按配比称取工业纯铝，Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体及镍-碳二元中间合金；
步骤(2)：熔炼：将称取的工业纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体按照熔点由低到高的顺序置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，熔炼得到铝合金铸锭；将得到的铝合金铸锭和镍-碳二元中间合金置于同一坩埚中，熔炼得到(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。
进一步的，步骤(1)中原料的配比以质量百分比计具体为：
工业纯铝55.23～80.87％，镍-碳二元中间合金16.67～33.33％，高纯过渡族金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体的摩尔比为1:1:1:1:1，其总质量百分比为2.46～14.77％，镍-碳二元中间合金和过渡族金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体的比例满足生成(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物。
进一步的，步骤(2)具体包括如下步骤：
步骤(21)：将称取的工业纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体按照熔点由低到高的顺序由下到上放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中；
步骤(22)：抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa，开启熔炼直流电源开关，熔炼工业纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti合金，熔炼时首先在50～250A电流条件下熔炼1min～3min，然后在250A～500A电流条件下熔炼1min～3min，得到铸锭；
步骤(23)：将步骤(22)得到的铸锭重复翻转熔炼3～5次，得到组织均匀的铝合金铸锭；
步骤(24)：将步骤(23)得到的铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金置于同一坩埚中；抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa，开启熔炼直流电源开关，熔炼铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金，熔炼时首先在50～250A电流条件下熔炼1min～3min，然后在250A～500A电流条件下熔炼1min～3min；重复翻转熔炼4～8次得到成分均匀的(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。
进一步的，步骤(22)在熔炼工业纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti合金之前，在真空电弧熔炼炉的另一坩埚中放置一工业纯钛块，通过熔炼纯钛块以去除炉腔内的剩余氧；
步骤(24)在熔炼铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金之前，在真空电弧熔炼炉的另一坩埚中放置一工业纯钛块，通过熔炼纯钛块以去除炉腔内的剩余氧。
一种多元碳化物颗粒增强铝基复合材料，采用上述的方法制备。
进一步的，所述(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒尺寸为0.5μm～10μm。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明是通过铝熔体中的溶解的过渡族金属元素与碳元素间的原位液固反应自生的多元碳化物颗粒作为增强体，具有分布均匀、润湿性好、界面结合强度高且无界面污染等优点，这使得所制备的复合材料性能更优且更加稳定；同时克服了传统固相烧结烧结方式制备过程中固固反应动力学较慢，高温下反应时间较长使得碳化物颗粒尺寸较大难以控制，氧杂质含量较高的缺点。
(2)使用镍-碳合金作为碳源，可克服直接往熔体中添加石墨的困难(石墨与铝的润湿性比较差，且密度较低)，而碳在Ni中有较高的溶解度且不会形成化合物，在低温下除一部分固溶在基体中外，大部分以石墨的形式析出；这些从熔体中析出的石墨与外加的石墨相比具有更高的活性和更洁净的表面，因此加入到合金熔体中后能更容易发挥作用。
(3)原位自生的多元碳化物由于高熵效应和多金属元素固溶带来的晶格畸变效应具有比传统单一组分碳化物更高的硬度和高温热稳定性，达到高性能多元碳化物颗粒增强铝基复合材料的目的。
(4)本发明采用真空电弧熔炼方式制备高性能多组元碳化物颗粒增强铝基复合材料，具有极大的成分和微观结构设计空间，可快速制备出一系列不同组分的过渡族金属多元碳化物颗粒增强铝基复合材料；同时制备方法节能环保，原材料利用率高。
附图说明
图1为实施例2中合成的多元碳化物颗粒增强铝基复合材料的SEM图。
图2为实施例2中合成的多元碳化物颗粒增强铝基复合材料相应Ti元素的EDS图谱。
图3为实施例2中合成的多元碳化物颗粒增强铝基复合材料相应Ta元素的EDS图谱。
图4为实施例2中合成的多元碳化物颗粒增强铝基复合材料相应Hf元素的EDS图谱。
图5为实施例2中合成的多元碳化物颗粒增强铝基复合材料相应Zr元素的EDS图谱。
图6为实施例2中合成的多元碳化物颗粒增强铝基复合材料相应Nb元素的EDS图谱。
图7为实施例2中合成的多元碳化物颗粒增强铝基复合材料相应C元素的EDS图谱。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种综合性能优异的高热稳定性多元(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C颗粒增强铝基复合材料，并提出了一种工艺简单、耗能低、制备周期短的制备方法。本发明是通过以下方式实现的：利用工业纯铝为基体材料，镍-碳二元合金为碳源，以高纯Hf、Ta、Zr、Nb、Ti五种单质为过渡族金属源，利用高温下铝熔体中溶解的碳原子与过渡金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti之间自发的原位反应，从而在铝合金熔体中原位形成大量的多元碳化物颗粒。铝合金熔体中原位形成的(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒质量百分比为5.17～16.27，且各金属元素的分布相对较均匀。由于高熵效应和多金属元素固溶带来的晶格畸变效应具有比传统单一组分碳化物更高的硬度和高温稳定性，达到利用高性能颗粒增强铝基复合材料的目的。
实施例1
步骤1，称取：按以下质量百分比准备所需原料：工业纯铝80.87％，Ni-1.5C中间合金16.67％，高纯过渡族金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体的摩尔比为1:1:1:1:1:1，其总质量百分比为2.46％。
步骤2，熔炼：使用真空电弧熔炼炉制备高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强的铝基复合材料。
步骤21)将称取的纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti按照熔点由低到高放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，另一坩埚中放置一纯钛块。
步骤22)抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti合金，熔炼时首先在100A电流条件下熔炼2min，然后在250A电流条件下熔炼2min。
步骤23)将上述合金锭重复翻转熔炼3次，得到组织均匀的铝合金铸锭。
步骤24)再将步骤23)得到的铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金置于同一坩埚中，并在另一坩埚中放置一定量的工业纯钛。抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金，熔炼时首先在100A电流条件下熔炼2min，然后在250A电流条件下熔炼2min。重复翻转熔炼4次得到成分均匀的高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。制得复合材料的成分为：Al-16.42Ni-5.17(HfTaZrNbTi)C。
实施例2
步骤1，称取：按以下质量百分比准备所需原料：工业纯铝61.75％，Ni-1.5C中间合金33.33％，高纯过渡族金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体的摩尔比为1:1:1:1:1:1，其总质量百分比为4.92％。
步骤2，熔炼：使用真空电弧熔炼炉制备高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强的铝基复合材料。
步骤21)将称取的纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti按照熔点由低到高放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，另一坩埚中放置一纯钛块。
步骤22)抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti合金，熔炼时首先在250A电流条件下熔炼2min，然后在300A电流条件下熔炼2min。
步骤23)将上述合金锭重复翻转熔炼4次，得到组织均匀的铝合金铸锭。
步骤24)再将23)得到的铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金置于同一坩埚中，并在另一坩埚中放置一定量的工业纯钛。抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金，熔炼时首先在250A电流条件下熔炼2min，然后在300A电流条件下熔炼2min。重复翻转熔炼5次得到成分均匀的高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。制得复合材料的成分为：Al-32.83Ni-5.42(HfTaZrNbTi)C。最后制得的复合材料的SEM图如图1所示，复合材料中各元素的EDS图谱如图2-7所示。从图1-7可以看出，在铝基体中成功合成了多元碳化物颗粒，五种过渡族金属元素均匀分布。
实施例3
步骤1，称取：按以下质量百分比准备所需原料：工业纯铝56.82％，Ni-3C中间合金33.33％，高纯过渡族金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体的摩尔比为1:1:1:1:1:1，其总质量百分比分为9.85％。
步骤2，熔炼：使用真空电弧熔炼炉制备高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强的铝基复合材料。
步骤21)将称取的纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti按照熔点由低到高放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，另一坩埚中放置一纯钛块。
步骤22)抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti合金，熔炼时首先在250A电流条件下熔炼3min，然后在350A电流条件下熔炼3min。
步骤23)将上述合金锭重复翻转熔炼5次，得到组织均匀的铝合金铸锭。
步骤4)再将步骤23)得到的铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金置于同一坩埚中，并在另一坩埚中放置一定量的工业纯钛。抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金，熔炼时首先在250A电流条件下熔炼3min，然后在350A电流条件下熔炼3min。重复翻转熔炼7次得到成分均匀的高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。制得复合材料的成分为：Al-32.33Ni-10.85(HfTaZrNbTi)C。
实施例4
步骤1，称取：按以下质量百分比准备所需原料：工业纯铝70.15％，Ni-5C中间合金20％，高纯过渡族金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体的摩尔比为1:1:1:1:1:1，其总质量百分比为9.85％。
步骤2，熔炼：使用真空电弧熔炼炉制备高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强的铝基复合材料。
步骤21)将称取的纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti按照熔点由低到高放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，另一坩埚中放置一纯钛块。
步骤22)抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti合金，熔炼时首先在250A电流条件下熔炼3min，然后在400A电流条件下熔炼3min。
步骤23)将上述合金锭重复翻转熔炼5次，得到组织均匀的铝合金铸锭。
步骤24)再将23)得到的铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金置于同一坩埚中，并在另一坩埚中放置一定量的工业纯钛。抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金，熔炼时首先在250A电流条件下熔炼3min，然后在400A电流条件下熔炼3min。重复翻转熔炼8次得到成分均匀的高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。制得复合材料的成分为：Al-19Ni-10.85(HfTaZrNbTi)C。
实施例5
步骤1，称取：按以下质量百分比准备所需原料：工业纯铝55.23％，Ni-5C中间合金30％，高纯过渡族金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体的摩尔比为1:1:1:1:1:1，其总质量百分比为14.77％。
步骤2，熔炼：使用真空电弧熔炼炉制备高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强的铝基复合材料。
步骤21)将称取的纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti按照熔点由低到高放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，另一坩埚中放置一纯钛块。
步骤22)抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti合金，熔炼时首先在250A电流条件下熔炼3min，然后在500A电流条件下熔炼3min。
步骤23)将上述合金锭重复翻转熔炼5次，得到组织均匀的铝合金铸锭。
步骤24)再将步骤23)得到的铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金置于同一坩埚中，并在另一坩埚中放置一定量的工业纯钛。抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa。开启熔炼直流电源开关，首先熔炼纯Ti块以除去炉腔内的剩余氧，然后熔炼铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金，熔炼时首先在250A电流条件下熔炼3min，然后在500A电流条件下熔炼3min。重复翻转熔炼8次得到成分均匀的高热稳定性(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。制得复合材料的成分为：Al-29.05Ni-16.27(HfTaZrNbTi)C。

Claims (5)

1.一种多元碳化物颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：称取原料：按配比称取工业纯铝，Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体及镍-碳二元中间合金；原料的配比以质量百分比计具体为：
工业纯铝55.23～80.87％，镍-碳二元中间合金16.67～33.33％，高纯过渡族金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体的摩尔比为1:1:1:1:1，其总质量百分比为2.46～14.77％，镍-碳二元中间合金和过渡族金属元素Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体的比例满足生成(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物；
步骤(2)：熔炼：将称取的工业纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体按照熔点由低到高的顺序置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，熔炼得到铝合金铸锭；将得到的铝合金铸锭和镍-碳二元中间合金置于同一坩埚中，熔炼得到(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)具体包括如下步骤：
步骤(21)：将称取的工业纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti单质块体按照熔点由低到高的顺序由下到上放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中；
步骤(22)：抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa，开启熔炼直流电源开关，熔炼工业纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti合金，熔炼时首先在50～250A电流条件下熔炼1min～3min，然后在250A～500A电流条件下熔炼1min～3min，得到铸锭；
步骤(23)：将步骤(22)得到的铸锭重复翻转熔炼3～5次，得到组织均匀的铝合金铸锭；
步骤(24)：将步骤(23)得到的铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金置于同一坩埚中；抽真空至1×10-5Pa，然后通入氩气保护气体至4×102Pa，开启熔炼直流电源开关，熔炼铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金，熔炼时首先在50～250A电流条件下熔炼1min～3min，然后在250A～500A电流条件下熔炼1min～3min；重复翻转熔炼4～8次得到成分均匀的(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒增强铝基复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(22)在熔炼工业纯铝和Hf、Ta、Zr、Nb、Ti合金之前，在真空电弧熔炼炉的另一坩埚中放置一工业纯钛块，通过熔炼纯钛块以去除炉腔内的剩余氧；
步骤(24)在熔炼铝合金铸锭与镍-碳二元中间合金之前，在真空电弧熔炼炉的另一坩埚中放置一工业纯钛块，通过熔炼纯钛块以去除炉腔内的剩余氧。
4.一种多元碳化物颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的方法制备。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，所述(Hf0.2Ta0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2)C多元碳化物颗粒尺寸为0.5μm～10μm。
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