CN112830789B - 一种高熵硼化物粉末及其制备方法 - Google Patents

一种高熵硼化物粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高熵陶瓷材料领域，具体涉及一种高熵硼化物粉末及其制备方法。包括如下步骤：步骤(1)：称取原料：按比例称取工业纯铝，过渡金属颗粒和铝‑硼二元中间合金；步骤(2)：熔炼：将步骤(1)称取的原料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中，熔炼得到铝合金锭；步骤(3)：萃取：使用盐酸溶液对步骤(2)得到的铝合金锭进行萃取，得到高熵硼化物的粉末。本发明利用过渡金属元素与铝熔体中的硼元素之间的原位化学反应形成高熵硼化物；然后将上述含有高熵硼化物的铝合金锭用盐酸进行腐蚀，将萃取物烘干，即得到黑色的高熵硼化物粉末；本发明具有工艺简单、成本低、生产效率高的特点。

Description

一种高熵硼化物粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵陶瓷材料领域，具体涉及一种高熵硼化物粉末及其制备方法。
背景技术
高熵概念自2004年提出以后，开始被人们应用于包括金属材料和陶瓷材料等各种材料的开发，鉴于高熵效应给材料带来的新颖性质，目前已经成为材料的研究领域的热点。与传统陶瓷相比，高熵陶瓷具有一系列优异的性能，如高熔点、高硬度、低热导率和抗氧化性等，其应用前景非常广阔。
目前，高熵陶瓷材料的研究主要集中在高熵氧化物、高熵硼化物和高熵碳化物等。其中，高熵硼化物的研究主要集中在过渡族IVB、VB和VIB族元素。国内外关于高熵硼化物粉体的获得主要是通过机械合金化球磨、烧结技术等，如Zhang等人在《Scripta Materialia》164(2019):135–139上发表的“Dense high-entropy boride ceramics with ultra-highhardness”的一文中报道了利用硼热还原在1600℃下球磨了24小时后，在2000℃下进行放电等离子烧结得到了(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Cr0.2Ti0.2)B2粉末。
目前现有的方法大多制备成本高、操作工序多、时间长、效率低，且过程中易出现氧化污染等问题，不易实现工业化应用。因此需要一种能够以低成本获得高产量的，并且易于控制高熵硼化物颗粒尺寸的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、高产量、工艺操作简便、易于控制的高熵硼化物粉末的制备方法及其制备的高熵硼化物粉末。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种高熵硼化物粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：称取原料：按比例称取工业纯铝，Ti、Cr、V、Zr、Fe单质块体，和铝-硼二元中间合金；
步骤(2)：熔炼：将步骤(1)称取的原料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中，熔炼得到铝合金锭；
步骤(3)：萃取：使用盐酸溶液对步骤(2)得到的铝合金锭进行萃取，得到高熵硼化物的粉末。
进一步地，步骤(1)中原料的组成具体为：质量分数为15.04％-63.98％的工业纯铝，质量分数为33.34％-71.42％的铝-硼中间合金，铝-硼中间合金中硼元素的质量分数为3％-7％，质量分数为0.5％-2.54％的Fe、质量分数为0.46％-2.36％的Cr、质量分数为0.46％-2.32％的V、质量分数为0.82％-4.14％的Zr和质量分数为0.44％-2.18％的Ti，其中Ti、Cr、V、Zr和Fe为等摩尔比。
进一步地，步骤(2)包括如下步骤：
步骤(21)：称量前对原料进行打磨和超声波清洗，以防油污和氧化物；
步骤(22)：将步骤(1)中称取的材料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中；将用于吸氧的纯Ti颗粒置于另一个水冷铜坩埚中；
步骤(23)：将电弧炉抽真空，冲入惰性气体氩气；
步骤(24)：开启熔炼直流电源开关，先熔炼纯Ti颗粒吸收炉腔内的剩余氧气；然后熔炼工业纯铝、铝-硼合金及各过渡金属单质至完全反应，冷却凝固后得到含有过渡金属硼化物的铝合金锭；
步骤(25)：将上述铝合金锭翻转，重复步骤(22)到(24)3-5次，得到组织均匀的铝合金锭。
进一步地，所述步骤(23)具体为：将电弧炉抽真空，当真空度大于5×10-3Pa时，冲入惰性气体氩气直至炉内气压为负的0.05Pa。
进一步地，步骤(24)中熔炼电流为100-250A，熔炼时间为1分钟-3分钟。
进一步地，步骤(3)萃取的工艺参数为：将步骤(2)得到的铝合金锭置于体积分数为20％-40％的盐酸溶液中，待铝基体完全被腐蚀以后，用离子水和酒精洗涤萃取得到黑色物质3-5次，将萃取物在60-80℃烘干7小时-11小时，得到高熵硼化物的粉末。
一种高熵硼化物粉末，采用上述的方法制备。
进一步地，高熵硼化物颗粒平均尺寸为0.1μm-10μm。
该方法中合成高熵硼化物的原理是：利用铝熔体中过渡金属元素(Ti/Zr/Fe/Cr/V)与合金熔体中的溶解态的B原子发生化学反应，且在反应中周围熔体中的各过渡元素共同参与发生化学反应，从而在较低的温度下即可在铝合金熔体中原位形成大量的高熵硼化物颗粒，且颗粒中各元素的分布相对较均匀，通过控制反应的温度和时间，调控高熵硼化物的颗粒尺寸。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明是采用原位反应法在铝合金熔体中合成高熵硼化物，利用熔体中的过渡金属元素与溶解态的硼元素之间自发的放热反应形成高熵硼化物的晶体颗粒，并且能够在铝熔体环境中按照其晶体学生长习性进行生长；进一步通过腐蚀基体萃取得高熵硼化物的晶体粉末，与现有制备方法相比，本发明方法工艺稳定、操作方便、高熵硼化物结晶度好、纯度高，可以利用控制反应时间的调控颗粒的尺寸。
(2)制备方法节能环保，成本低，适合用于工业化生产和应用。
具体实施方式
本发明是通过以下方式实现的：一种高熵硼化物的制备方法，其特征是包括以下步骤：
步骤(1)称量：按照硼元素(质量分数为1％-5％)的质量百分比称取所需原料：工业纯铝(质量分数为15.04％-63.98％)，铝-硼中间合金(质量分数为33.34％-71.42％，其中铝-硼中间合金中硼元素的质量分数为3％-7％)，高纯过渡金属元素单质Fe(质量分数为0.5％-2.54％)、Cr(质量分数为0.46％-2.36％)、V(质量分数为0.46％-2.32％)、Zr(质量分数为0.82％-4.14％)和Ti(质量分数为0.44％-2.18％)，其中Ti、Cr、V、Zr和Fe为等摩尔比，另外称取一定量的纯Ti颗粒用于除去电弧炉内的剩余氧气。在称量前对原料进行打磨和超声波清洗，以防油污和氧化物等影响实验结果。
步骤(2)熔炼：
1)将步骤(1)中称取的材料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中；将用于吸氧的纯Ti颗粒置于另一个水冷铜坩埚中；
2)将电弧炉抽真空，当真空度大于5×10-3Pa时，冲入惰性气体氩气直至炉内气压为负的0.05Pa；
3)开启熔炼直流电源开关，先熔炼纯Ti颗粒吸收炉腔内的剩余氧气，进一步提升真空度；然后熔炼工业纯铝、铝-硼合金及各过渡金属单质至完全反应，冷却凝固后得到含有过渡金属硼化物的铝合金锭，其中：熔炼电流为100-250A，熔炼时间为1分钟-3分钟。
4)将上述合金锭翻转，重复步骤2)3)3-5次，得到组织均匀的铝合金锭。
步骤(3)萃取：将步骤(2)得到的铝合金锭置于体积分数为20％-40％的盐酸溶液中，待铝基体完全被腐蚀以后，用离子水和酒精洗涤萃取得到黑色物质3-5次，将萃取物在60-80℃烘干7小时-11小时，即可得到高熵硼化物的粉末。
实施例1
用硼元素的质量分数为3％的Al-3B中间合金作为原料，具体实施步骤如下：
步骤(1)称量：按硼元素的质量百分比为1％称取各原料：工业纯铝(质量分数为63.98％)，铝-硼中间合金(质量分数为33.34％)，高纯过渡金属元素单质Fe(质量分数为0.5％)、Cr(质量分数为0.46％)、V(质量分数为0.46％)、Zr(质量分数为0.82％)和Ti(质量分数为0.44％)。
步骤(2)熔炼：
1)将步骤(1)中称取的材料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中；将用于吸氧的纯Ti颗粒置于另一个水冷铜坩埚中；
2)将电弧炉抽真空，当真空度大于5×10-3Pa时，冲入惰性气体氩气直至炉内气压为负的0.05Pa；
3)开启熔炼直流电源开关，先熔炼纯Ti颗粒吸收炉腔内的剩余氧气，进一步提升真空度；然后熔炼工业纯铝、铝-硼合金及各过渡金属单质至完全反应，冷却凝固后得到含有过渡金属硼化物的铝合金锭，其中：熔炼电流为250A，熔炼时间为3分钟。
4)将上述合金锭翻转，重复步骤2)3)3次，得到组织均匀的铝合金锭。
步骤(3)萃取：将步骤(2)得到的铝合金锭置于体积分数为20％的盐酸溶液中，待铝基体完全被腐蚀以后，用离子水和酒精洗涤萃取得到黑色物质3次，将萃取物在60℃烘干11小时，即可得到高熵硼化物的粉末。
实施例2
用硼元素的质量分数为5％的Al-5B中间合金作为原料，具体实施步骤如下：
步骤(1)称量：按硼元素的质量百分比为3％称取各原料：工业纯铝(质量分数为31.9％)，铝-硼中间合金(质量分数为60％)，高纯过渡金属元素单质Fe(质量分数为1.52％)、Cr(质量分数为1.42％)、V(质量分数为1.38％)、Zr(质量分数为2.48％)和Ti(质量分数为1.3％)。
步骤(2)熔炼：
1)将步骤(1)中称取的材料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中；将用于吸氧的纯Ti颗粒置于另一个水冷铜坩埚中；
2)将电弧炉抽真空，当真空度大于5×10-3Pa时，冲入惰性气体氩气直至炉内气压为负的0.05Pa；
3)开启熔炼直流电源开关，先熔炼纯Ti颗粒吸收炉腔内的剩余氧气，进一步提升真空度；然后熔炼工业纯铝、铝-硼合金及各过渡金属单质至完全反应，冷却凝固后得到含有过渡金属硼化物的铝合金锭，其中：熔炼电流为150A，熔炼时间为2分钟。
4)将上述合金锭翻转，重复步骤2)3)4次，得到组织均匀的铝合金锭。
步骤(3)萃取：将步骤(2)得到的铝合金锭置于体积分数为30％的盐酸溶液中，待铝基体完全被腐蚀以后，用离子水和酒精洗涤萃取得到黑色物质4次，将萃取物在70℃烘干9小时，即可得到高熵硼化物的粉末。
实施例3
用硼元素的质量分数为7％的Al-7B中间合金作为原料，具体实施步骤如下：
步骤(1)称量：按硼元素的质量百分比为5％称取各原料：工业纯铝(质量分数为15.04％)，铝-硼中间合金(质量分数为71.42％)，高纯过渡金属元素单质Fe(质量分数为2.54％)、Cr(质量分数为2.36％)、V(质量分数为2.32％)、Zr(质量分数为4.14％)和Ti(质量分数为2.18％)。
步骤(2)熔炼：
1)将步骤(1)中称取的材料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中；将用于吸氧的纯Ti颗粒置于另一个水冷铜坩埚中；
2)将电弧炉抽真空，当真空度大于5×10-3Pa时，冲入惰性气体氩气直至炉内气压为负的0.05Pa；
3)开启熔炼直流电源开关，先熔炼纯Ti颗粒吸收炉腔内的剩余氧气，进一步提升真空度；然后熔炼工业纯铝、铝-硼合金及各过渡金属单质至完全反应，冷却凝固后得到含有过渡金属硼化物的铝合金锭，其中：熔炼电流为100A，熔炼时间为3分钟。
4)将上述合金锭翻转，重复步骤2)3)5次，得到组织均匀的铝合金锭。
步骤(3)萃取：将步骤(2)得到的铝合金锭置于体积分数为40％的盐酸溶液中，待铝基体完全被腐蚀以后，用离子水和酒精洗涤萃取得到黑色物质5次，将萃取物在80℃烘干7小时，即可得到高熵硼化物的粉末。

Claims (4)

1.一种高熵硼化物粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：称取原料：按比例称取工业纯铝，过渡金属颗粒和铝-硼二元中间合金；所述过渡金属为Ti、Cr、V、Zr、Fe；步骤(1)中原料的组成具体为：质量分数为15.04％-63.98％的工业纯铝，质量分数为33.34％-71.42％的铝-硼中间合金，铝-硼中间合金中硼元素的质量分数为3％-7％，质量分数为0.5％-2.54％的Fe、质量分数为0.46％-2.36％的Cr、质量分数为0.46％-2.32％的V、质量分数为0.82％-4.14％的Zr和质量分数为0.44％-2.18％的Ti，其中Ti、Cr、V、Zr和Fe为等摩尔比；
步骤(2)：熔炼：将步骤(1)称取的原料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中，熔炼得到铝合金锭；
步骤(3)：萃取：使用盐酸溶液对步骤(2)得到的铝合金锭进行萃取，得到高熵硼化物的粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)包括如下步骤：
步骤(21)：称量前对原料进行打磨和超声波清洗，以防油污和氧化物；
步骤(22)：将步骤(1)中称取的材料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中；将用于吸氧的纯Ti颗粒置于另一个水冷铜坩埚中；
步骤(23)：将电弧炉抽真空，充入惰性气体氩气；
步骤(24)：开启熔炼直流电源开关，先熔炼纯Ti颗粒吸收炉腔内的剩余氧气；然后熔炼工业纯铝、铝-硼合金及各过渡金属单质至完全反应，冷却凝固后得到含有过渡金属硼化物的铝合金锭；
步骤(25)：将上述铝合金锭翻转，重复步骤(22)到(24)3-5次，得到组织均匀的铝合金锭。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(24)中熔炼电流为100-250A，熔炼时间为1分钟-3分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)萃取的工艺参数为：将步骤(2)得到的铝合金锭置于体积分数为20％-40％的盐酸溶液中，待铝基体完全被腐蚀以后，用离子水和酒精洗涤萃取得到黑色物质3-5次，将萃取物在60-80℃烘干7小时-11小时，得到高熵硼化物的粉末。
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