CN109867525A - 一种高熵合金硼化物陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高熵合金硼化物陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属硼化物陶瓷材料技术领域，公开了一种高熵合金硼化物陶瓷及其制备方法和应用。所述高熵合金硼化物陶瓷的分子式为Aly(FeNiCoCr)1‑x‑yBx，其中0≤x≤1，0≤y≤1，所述高熵合金硼化物是将Al、Fe、Ni、Co、Cr和B经球磨制得Aly(FeNiCoCr)1‑x‑yBx粉体；再通过放电等离子烧结加热速率50～200℃/min，在800～1500℃，恒定压力10～50Mpa下烧结，随炉冷却制得。本发明制备的Aly(FeNiCoCr)1‑x‑yBx高熵合金硼化物粉末为类球形且粒径小，该陶瓷主相为FCC固溶体中弥散分布着Fe、Cr金属硼化物，具有高致密度、较高的硬度和耐磨性能。

Description

一种高熵合金硼化物陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属硼化物陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种高熵合金硼化物陶瓷(Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx，0≤x≤1，0≤y≤1)及其制备方法和应用。
背景技术
上世纪末，提出高熵系列材料的概念，即由5种及以上元素组成，每种元素的原子百分比介于5％-35％之间，结构简单，多为BCC相、FCC相或BCC+FCC 双相结构。合金组元高度无序，组织简单，多为BCC、FCC或BCC+FCC双相结构，高熵效应有效抑制了金属间化合物的产生。
近年来，高熵系材料因为其具有高强度、高硬度、耐磨、耐腐蚀和耐高温软化等特性而受到国内外学者的广泛研究。已报道的高熵材料文献主要是采用真空熔炼和铸造的方法制备，制备的块体尺寸较小，而且因为使用到材料如镍、钴、铬等比较昂贵，使得制备的材料成本高。自2004年Cantor等首先报道了具有单一结构FeCrNiCoMn合金以来，该合金已受到广泛关注。FeCrNiCoMn合金具有简单的fcc固溶体结构，且在1100℃下保温6h后仍能稳定存在。该合金同时还具有非常好的锻造特性以及低温屈服强度。尽管该合金具有这些优异的性能，但该合金以fcc结构固溶体为主，硬度较低，这大大限制了其作为表面材料使用的寿命和范围。
目前，高熵系列材料主要采用电弧熔炼法制备，为了使各元素分布均匀，合金锭需要重复多次熔炼，工序复杂，较难制备大尺寸复杂形状的样件。受电弧熔炼水冷铜坩埚冷却的影响，铸锭易产生枝晶偏析、成分偏析和形成粗大的枝晶与柱状晶组织。粉末冶金法和表面涂层技术为该类合金的研究提供了新的发展方向，粉末冶金法可有效避免成分偏析并能细化晶粒，制备的合金具有良好的组织和成分均匀性；
机械合金化法能有效克服真空电弧熔炼法的问题，可制备良好化学均质性，细小晶粒甚至纳米晶高熵合金，还可制备陶瓷高熵合金复合材料。机械合金法不足之处在于球磨过程，球磨介质，球罐内气氛，过程控制剂可能会污染原料。因此，在制备高熵合金粉末以及烧结过程中，需严格控制和减少对粉末的污染，球磨引起加工硬化和非晶晶化，使得球磨后的合金粉末硬度显著增加。
硼是金属材料中重要的合金元素，硼作为固溶原子往往可极大的提高固溶体的硬度和耐磨性能。研究表明在合金中引入硼元素会生成金属硼化物硬质第二相，从而可以显著提升合金的力学性能。已有有关含硼合金块体研究结果显示硼在高熵合金中主要以固溶体和硼化物析出相形式存在。现将AlFeNiCoCr高熵合金中添加硼元素，利用机械化学法将硼元素固溶于合金元素之间，通过高能球磨强化高熵合金的晶格畸化效应，重点增加B元素及其他元素的固溶度，再经放电等离子烧结、热压烧结、气压烧结制备高熵合金块体，减少金属间化合物的析出，并通过改变硼元素含量，以此强化AlFeNiCoCrBx高熵合金硼化物块体硬度并提高耐磨性。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明提供一种 Aly(FeNiCoCr)1-x- yBx(0≤x≤1，0≤y≤1)高熵合金硼化物陶瓷。该陶瓷具有较高硬度和良好耐磨性能。
本发明的另一目的在于提供上述Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx高熵合金硼化物陶瓷的制备方法。通过机械化学法和放电等离子烧结得到微观组织为FCC固溶体基体中弥散分布着金属硼化物的高熵材料，并通过改变Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx高熵合金中B元素、Al元素的摩尔百分比，以调节FCC固溶体相和金属硼化物相的体积分数，得到具有较高硬度和良好耐磨性能的高熵硼化物陶瓷。
本发明再一目的在于提供上述高熵合金硼化物陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种高熵合金硼化物陶瓷，所述高熵合金硼化物陶瓷的分子式为 Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx，其中0≤x≤1，0≤y≤1，所述高熵合金硼化物是采用机械化学法将Al、Fe、Ni、Co、Cr和B经球磨制得Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx粉体；再在恒定压力10～50Mpa下，以加热速率50～200℃/min，在800～1500℃下烧结，最后随炉冷却制得。
其中，烧结方式可以采用放电等离子烧结、热压烧结或是气压烧结。
优选地，所述高熵合金硼化物陶瓷的分子式为Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx，其中 0.3≤x≤0.5，0.3≤y≤0.5。
优选地，所述Al、Fe、Ni、Co、Cr和B粉末的纯度均为99.95～99.99wt.％。
所述的高熵合金硼化物陶瓷的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.在氩气气氛下，将Al、Fe、Ni、Co、Cr、B粉末按照球料比配料，混合均匀置于高能球磨机中进行球磨，经球磨后制得高熵合金硼化物粉末；
S2.取出球磨后的粉末，干燥、过筛，得到固溶完成的高熵合金硼化物粉末；
S3.将粉末放入放电等离子烧结模具中并进行预压，在Ar气气氛保护下进行烧结，烧结工艺参数为：加热速率50～200℃/min，烧结温度800～1500℃并保温，恒定压力10～50Mpa，最后随炉冷却，制得高熵合金硼化物陶瓷。
优选地，步骤S1中所述球磨的转速为300～1425rpm，所述球料比为(2～20)： 1，所述球磨的时间为5～200h。
优选地，步骤S1中所述高熵合金硼化物粉末的粒径为5～45μm。
优选地，步骤S3中所述烧结的时间为5～30min。
所述的高熵合金硼化物陶瓷在刀具领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用机械化学法结合放电等离子烧结经(热压烧结或气压烧结)获得组织均匀、不易偏析、晶粒细小的高熵合金硼化物陶瓷，得到一种微观结构以 FCC固溶体为基体，弥散分布着Fe、Cr的硼化物Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx高熵合金硼化物，以此强化Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx(0≤x≤1，0≤y≤1)高熵合金硼化物块体硬度并提高耐磨性。
附图说明
图1为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物粉末在不同放大倍数下的SEM照片。
图2为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的XRD图。
图3为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的SEM照片。
图4为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的金相显微镜照片。
图5为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的在维氏硬度计10Kg载荷下压痕的SEM照片。
图6为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的在载荷 5N、摩擦磨损距离为200m时磨痕的SEM照片。
图7为实施例2制备的Al0.2(FeNiCoCr)0.6B0.2高熵合金硼化物块体的XRD图。
图8为实施例2制备的Al0.2(FeNiCoCr)0.6B0.2高熵合金硼化物块体的在载荷 5N、摩擦磨损距离为200m时磨痕的SEM照片。
图9为实施例3制备的Al0.25(FeNiCoCr)0.25B0.25高熵合金硼化物块体的XRD 图。
图10为实施例4制备的Al0.5(FeNiCoCr)0.5高熵合金硼化物块体的XRD图。
图11为实施例4制备的Al0.5(FeNiCoCr)0.5高熵合金硼化物块体的SEM照片。
图12为实施例1-4制备的Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx高熵合金硼化物块体在不同载荷下硬度变化曲线。
图13为实施例4制备的Al0.5(FeNiCoCr)0.5高熵合金硼化物块体的在载荷5N、摩擦磨损距离为200m时磨痕的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明实施例中粉体制备过程全程氩气保护，采用美国SPEX公司型号为 8000M的高能球磨机进行粉末合成。所用的碳化钨磨球一共六个，尺寸为 11.20mm，球与混合粉末的质量之比为4：1。
实施例1
一种Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx(x＝1/3，y＝1/3)高熵合金硼化物粉末，高熵合金硼化物粉末由Al、Fe、Ni、Co、Cr和B元素组成，各元素含量摩尔比为 Al:Fe:Ni:Co:Cr:B＝1:1:1:1:1:1。放入球磨罐后按球磨设计工艺参数进行球磨200h，球磨后粉末。
将球磨后的高熵合金硼化物粉末放入放电等离子烧结模具中进行烧结，烧结工艺参数为：加热速率100℃/min，烧结温度1100℃，保温时间10min，恒定压力30Mpa，制得Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3陶瓷。
图1为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物粉末在不同放大倍数下的SEM照片。其中，1A为放大500倍，1B为放大4000倍。由图1可知，球磨后粉末的颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒度范围5～45μm。
图2为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的XRD图。由图2可知，生成了有硼化物。图3为本实施例制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的SEM照片。其中，(a)为Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3断面SEM图， (b)为Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3腐蚀面SEM图，腐蚀液配置摩尔比为 HCl:FeCl3:H2O＝1:1:10，由图3可知，网状结构区富集Fe、Cr、B形成硼化物。图4为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的金相显微镜照片。图5为实施例1制备的Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的在维氏硬度计10Kg载荷下压痕的SEM照片。图6为实施例1制备的 Al1/3(FeNiCoCr)1/3B1/3高熵合金硼化物块体的在载荷5N、摩擦磨损距离为200m 时磨痕的SEM照片。20Kg载荷下维氏硬度为1195.2Hv；压痕法测得断裂韧性为4.42Mpa·m1/2。
实施例2
一种Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx(x＝1/5，y＝2/5)高熵合金硼化物粉末，高熵合金粉末由Al、Fe、Ni、Co、Cr和B组成，各元素含量摩尔比为 Al:Fe:Ni:Co:Cr:B＝1:1:1:1:1:0.5。放入球磨罐后按球磨设计工艺参数进行球磨60h，颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒径范围5～45μm。
将球磨后的高熵合金硼化物粉末放入放电等离子烧结模具中进行烧结，烧结工艺参数为：加热速率100℃/min，烧结温度1100℃，保温时间10min，恒定压力30Mpa，制得Al0.2(FeNiCoCr)0.6B0.2陶瓷。
图7为实施例2制备的Al0.2(FeNiCoCr)0.6B0.2高熵合金硼化物块体的XRD图。如图7可知，硼化物生成量少；图8为实施例2制备的Al0.2(FeNiCoCr)0.6B0.2高熵合金硼化物块体的在载荷5N、摩擦磨损距离为200m时磨痕的SEM照片。烧结后块体在20Kg载荷下维氏硬度为804.1Hv；压痕法测得断裂韧性为 5.13Mpa·m1/2。
实施例3
一种Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx(x＝1/2，y＝1/4)高熵合金硼化物粉末，高熵合金硼化物粉末由Al、Fe、Ni、Co、Cr和B组成，各元素含量摩尔比为 Al:Fe:Ni:Co:Cr:B＝1:1:1:1:1:2。放入球磨罐后按球磨设计工艺参数进行球磨60h，颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒径范围5～45μm。
将球磨后的高熵合金硼化物粉末放入放电等离子烧结模具中进行烧结，烧结工艺参数为：加热速率100℃/min，烧结温度1100℃，保温时间10min，恒定压力30Mpa，制得Al0.25(FeNiCoCr)0.25B0.25陶瓷。图9为实施例3制备的 Al0.25(FeNiCoCr)0.25B0.25高熵合金硼化物块体的XRD图。如图9可知，硼化物生成量多；烧结后块体在20Kg载荷下维氏硬度为1044.0Hv；压痕法测得断裂韧性为5.13Mpa·m1/2。
实施例4
一种Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx(x＝0，y＝1/2)高熵合金硼化物粉末，高熵合金粉末由Al、Fe、Ni、Co、Cr和B六种元素组成，各元素含量摩尔比为 Al:Fe:Ni:Co:Cr:B＝1:1:1:1:1:0。放入球磨罐后按球磨设计工艺参数进行球磨60h，球磨后粉末的SEM图如图，颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒径范围 5-45μm。
将球磨后的高熵硼化物粉末放入放电等离子烧结模具中进行烧结，烧结工艺参数为：加热速率100℃/min，烧结温度1100℃，保温时间10min，恒定压力30Mpa，制得Al0.5(FeNiCoCr)0.5陶瓷。
图10为实施例4制备的Al0.5(FeNiCoCr)0.5高熵合金硼化物块体的XRD图。如图10可知，没有硼化物图11为实施例4制备的Al0.5(FeNiCoCr)0.5高熵合金硼化物块体的SEM照片。图12为实施例1-4制备的Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx高熵合金硼化物块体在不同载荷下硬度变化曲线。其中，曲线a、b、c和d分别是实施例1-4的硬度，实施例1的样品硬度比实施例4硬度提高近一倍，说明添加B能有效提高硬度；在实施例1的样品硬度最高。图13为实施例4制备的Al0.5(FeNiCoCr)0.5高熵合金硼化物块体的在载荷5N、摩擦磨损距离为200m时磨痕的SEM照片。图13可知，Al0.5(FeNiCoCr)0.5高熵合金硼化物块体的磨痕宽度大，不含B时样品不耐磨。烧结后块体在20Kg载荷下维氏硬度为557.6Hv。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高熵合金硼化物陶瓷，其特征在于，所述高熵合金硼化物陶瓷的分子式为Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx，其中0≤x≤1，0≤y≤1，所述高熵合金硼化物是采用机械化学法将Al、Fe、Ni、Co、Cr和B经球磨制得Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx粉体；将上述粉体在Ar气气氛保护下，恒定压力10～50Mpa，以加热速率50～200℃/min，在800～1500℃下烧结，最后随炉冷却制得。
2.根据权利要求1所述的高熵合金硼化物陶瓷，其特征在于，所述高熵合金硼化物陶瓷的分子式为Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx，其中0.3≤x≤0.5，0.3≤y≤0.5。
3.根据权利要求1所述的高熵合金硼化物陶瓷，其特征在于，所述Al、Fe、Ni、Co、Cr和B粉末的纯度均为99.95～99.99wt.％。
4.根据权利要求1所述的高熵合金硼化物陶瓷，其特征在于，所述Aly(FeNiCoCr)1-x-yBx粉体的粒径为5～45μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高熵合金硼化物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.在氩气气氛下，将Al、Fe、Ni、Co、Cr、B粉末按照球料比配料，混合均匀置于高能球磨机中进行球磨，经球磨后制得高熵合金硼化物粉末；
S2.取出球磨后的粉末，干燥、过筛，得到固溶完成的高熵合金硼化物粉末；
S3.将粉末放入放电等离子烧结模具中并进行预压，在Ar气气氛保护下，恒定压力10～50Mpa，以速率50～200℃/min升温至800～1500℃并保温，最后随炉冷却，制得高熵合金硼化物陶瓷。
6.根据权利要求5所述的高熵合金硼化物陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述球磨的转速为300～1425rpm。
7.根据权利要求5所述的高熵合金硼化物陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述球料比为(2～20)：1，所述球磨的时间为5～200h。
8.根据权利要求5所述的高熵合金硼化物陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述高熵合金硼化物粉末的粒径为5～45μm。
9.根据权利要求5所述的高熵合金硼化物陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述烧结的时间为5～30min。
10.权利要求1-4任一项所述的高熵合金硼化物陶瓷在刀具领域中的应用。
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