CN117466649A - 一种多功能高熵硼化物的制备方法 - Google Patents

一种多功能高熵硼化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多功能高熵硼化物的制备方法，该方法是指在反应容器中以Co(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Mo(NO3)3·5H2O、FeSO4·7H2O粉末和Mn(NO3)2溶液中的六种硝酸盐或硫酸盐作为原料，硼氢化钠为硼源，原料和硼源分别在预先氮气或氩气吹扫30～60分钟的去离子水中搅拌溶解，所得盐溶液与硼源水溶液混合后经还原反应、过滤、冷冻干燥制得高熵硼化物。本发明具有所需设备简单、制备方法容易、可重复性强、生产效率高特点，可用于工业大规模生产。所制备的高熵硼化物不但结构稳定，而且在宽光谱范围内展现出了高的吸收（发射）性能，可满足太阳能光热转化和红外辐射领域的应用需求。

Description

一种多功能高熵硼化物的制备方法
技术领域
本发明涉及高熵陶瓷材料领域，尤其涉及一种多功能高熵硼化物的制备方法。
背景技术
太阳光能量集中于0.3~2.5 μm光谱范围内，在此范围内强吸收材料可以高效地吸收太阳能并转化为热能，其可应用于太阳能光热发电，在海水淡化、重质油开采、清洁供暖等领域同样具有重要的应用价值。而物体的红外热辐射损失主要集中在2.5~20 μm波长范围，在此区域内提高发射率来强化辐射传热有助于提高能源的利用效率。根据基尔霍夫定律，物体在热平衡条件下某波长处的吸收率等于其发射率。因此，开发宽带高吸收（发射）材料对实现太阳能光热转化利用以及提高不可再生资源利用率具有重要的学术价值和应用价值。
得益于过渡金属的中强的d带带间跃迁，使其常被应用于光吸收材料，其光吸收强度与费米能级附近的d带分布有关。得益于高熵材料的多主元设计，费米能级附近的d带分布得到增强，促进其在全光谱范围内的d带带间跃迁。同时，由于主元原子半径不同，原子的取代与置换会引起较强的晶格畸变，这会增强晶格的振动频率，提高红外辐射能力。此外，多主元设计带来的高的构型熵可以克服焓的不利影响，降低吉布斯自由能，有利于结构的稳定性，使其可应用于高温领域。
在最近的一项研究中，Barbarossa等人结合自蔓延法和放电等离子烧结技术制备了一种块状高熵硼化物，测试得其太阳能吸收率以及红外热发射率仅为0.4和0.12，这远不能满足太阳能利用以及红外辐射的性能需求(Simone Barbarossa, Roberto Orrù,Giacomo Cao,et al. Optical properties of bulk high-entropy diborides forsolar energy applications[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2023, 935:167965)。同时，其严苛的生产工艺以及设备需求也限制了其应用。因此，通过简单方便、无污染的方式制备具有宽带高吸收（发射）材料，使其同时可应用于太阳能吸收利用以及红外辐射传热领域具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单方便、具有高光吸收和红外发射性能的多功能高熵硼化物的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种多功能高熵硼化物的制备方法，其特征在于：该方法是指在反应容器中以Co(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Mo(NO3)3·5H2O、FeSO4·7H2O粉末和Mn(NO3)2溶液中的六种硝酸盐或硫酸盐作为原料，硼氢化钠为硼源，原料和硼源分别在预先氮气或氩气吹扫30～60分钟的去离子水中搅拌溶解，所得盐溶液与硼源水溶液混合后经还原反应、过滤、冷冻干燥制得多功能高熵硼化物。
该制备方法中反应溶液采用氮气或氩气持续吹扫且制备过程中反应容器置于0~5°C中进行降温。
所述硝酸盐或硫酸盐的溶解持续时间为30～40 min；原料与水的质量比为(1.860～2.061)：180，且原料中各金属原子为等摩尔比。
所述搅拌转速为350～600 r/min。
所述还原反应按下述方法进行：将硼氢化钠水溶液用注射器缓慢注入盐溶液中，反应30～40 min即可；所述硼氢化钠水溶液中硼氢化钠与去离子水的质量比为0.908：60。
所述过滤采用抽滤方式进行，抽滤过程中分别用去离子水和无水乙醇交替清洗滤饼3~6次，每次清洗1分钟。
所述冷冻干燥的条件是指冷冻温度为-45~-65 °C，真空度为28~45 Pa，持续时间为8~12 h，直至观察到冰晶全部消失。
采用如上方法制得多功能高熵硼化物。
如上所述的多功能高熵硼化物，其特征在于：该多功能高熵硼化物在0.3~20 μm波段范围内的吸收率为0.8840~0.9039，红外发射率为0.8867~0.9106。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以Co(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Mo(NO3)3·5H2O、FeSO4·7H2O粉末和Mn(NO3)2溶液中的六种硝酸盐或硫酸盐作为原料，硼氢化钠为硼源，采用化学还原和冷冻干燥结合的方法制备高熵硼化物，具有所需设备简单、制备方法容易、可重复性强、生产效率高特点，可用于工业大规模生产。
2、本发明制备的高熵硼化物不但结构稳定，而且在宽光谱范围内展现出了高的吸收（发射）性能，可满足太阳能光热转化和红外辐射领域的应用需求。
【光学性能】
采用美国PerkinElmer公司制造的Lambda 950型紫外/可见/近红外分光光度计(配有150mm积分球)来和德国BrukerTensor 27红外光谱仪(含积分球)获得高熵硼化物的在0.3~2.5 μm范围内的吸收光谱，然后根据国标GB/T 26974-2011来获得太阳能吸收率和红外发射率。经计算，本发明制备的高熵硼化物的吸收率为0.8840~0.9039，红外发射率为0.8867~0.9106。
【热稳定性能】
将高熵硼化物置于箱式炉，在空气氛围600 °C条件下进行了168小时的热稳定实验。结果显示，本发明所制备的高熵硼化物材料的结构稳定，且太阳能吸收率波动仅为0.01~0.05，且红外发射率波动仅为0.018~0.037，可满足高温工况下的使用需求。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1的(CrCoNiCuFeMn)B2在0.3~20 μm波段的吸收（发射）光谱图。
图2为本发明实施例1的(CrCoNiCuFeMn)B2的SEM图。
图3为本发明实施例1的(CrCoNiCuFeMn)B2的XRD图。
图4为本发明实施例2的(CrCoNiFeMnMo)B2在0.3~20 μm波段的吸收（发射）光谱图。
图5为本发明实施例3的(CrNiCuFeMnMo)B2在0.3~20 μm波段的吸收（发射）光谱图。
具体实施方式
一种多功能高熵硼化物的制备方法，该方法是指在反应容器中以Co(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Mo(NO3)3·5H2O、FeSO4·7H2O粉末和Mn(NO3)2溶液中的六种硝酸盐或硫酸盐作为原料，硼氢化钠为硼源，原料和硼源分别在预先氮气或氩气吹扫30～60分钟的去离子水中采用机械搅拌器以350～600 r/min的转速持续搅拌溶解，所得盐溶液与硼源水溶液混合后经还原反应后采用抽滤方式进行过滤，抽滤过程中分别用去离子水和无水乙醇交替清洗3~6次。最后，先在-24 °C环境下冷冻12 h后，再在冷冻温度为-45~-65 °C、真空度为28~45 Pa、持续时间为8~12 h的条件下冷冻干燥至观察到冰晶全部消失，即得多功能高熵硼化物。该多功能高熵硼化物在0.3~20 μm波段范围内的吸收率为0.8840~0.9039，红外发射率为0.8867~0.9106。
其中：硝酸盐或硫酸盐的溶解持续时间为30～40 min；原料与水的质量比（g/g）为(1.860～2.061)：180，且原料中各金属原子为等摩尔比。
还原反应按下述方法进行：将硼氢化钠水溶液用注射器缓慢注入盐溶液中，反应30～40 min即可；硼氢化钠水溶液中硼氢化钠与去离子水的质量比（g/g）为0.908：60。
该制备方法中反应溶液采用氮气或氩气持续吹扫且制备过程中反应容器置于0~5°C中进行降温。
实施例1
分别称取Co(NO3)3·6H2O 0.291 g(1 mmol)、Ni(NO3)2·6H2O 0.291 g(1 mmol)、Cr(NO3)3·9H2O 0.4 g(1 mmol)、Cu(NO3)2·3H2O 0.242 g(1 mmol)、FeSO4·7H2O 0.278 g(1 mmol)粉末以及50%的Mn(NO3)2溶液 0.358 g(2 mmol)。将称量的原料加入预先氮气吹扫30 min的180 g去离子水中溶解，溶解过程通过机械搅拌器搅拌，转速设置为350r/min，持续时间30 min，得到盐溶液。
将NaBH40.908 g(24 mmol)溶解于预先氮气吹扫60 min的60 g去离子水中，得到硼氢化钠水溶液。
通过注射器将硼氢化钠水溶液缓慢加入盐溶液中，反应30 min。将反应后的溶液通过真空抽滤的方式过滤，抽滤过程中使用去离子水和无水乙醇交替清洗3次。将抽滤后获得的样品在-24 °C环境下先冷冻12 h，再放入冷冻干燥机中，温度为-65 °C，真空度为28Pa，持续8 h，直至观察到冰晶全部消失，即得(CrCoNiCuFeMn)B2高熵硼化物粉末。
图1为制备获得的(CrCoNiCuFeMn)B2高熵硼化物粉末的吸收光谱图，测得该粉末在0.3~2.5 μm波段的吸收率达到了0.9039，表明该材料在太阳光谱范围内有高的吸收率。且红外发射率达到了0.9106，具有优异的红外发射特性。
表1为制备获得的(CrCoNiCuFeMn)B2高熵硼化物粉末的EDS结果，表明该高熵硼化物中各金属元素的摩尔比符合原始成分设计，为典型的高熵化合物状态。
表1 (CrCoNiCuFeMn)B2高熵硼化物粉末的EDS结果
图2为制备的(CrCoNiCuFeMn)B2高熵硼化物粉末的TEM形貌图，表明所制得的材料是由颗粒聚集而成。
图3为制备的(CrCoNiCuFeMn)B2高熵硼化物粉末的XRD谱图，可以观察到明显的属于高熵合金硼化物(100)、(101)、(110)、(210)的峰。
实施例2
分别称取Cr(NO3)3·9H2O 0.4 g(1 mmol)、Co(NO3)3·6H2O 0.291 g(1 mmol)、Ni(NO3)2·6H2O 0.291 g(1 mmol)、FeSO4·7H2O 0.278 g(1 mmol)、Mo(NO3)3·5H2O 0.443 g(1 mmol)粉末以及50%的Mn(NO3)2溶液 0.358 g(2 mmol)。将称量的原料加入预先氮气吹扫30 min的180 g去离子水中溶解，溶解过程通过机械搅拌器搅拌，转速设置为500r/min，持续时间30 min，得到盐溶液。
将NaBH40.908 g(24 mmol)溶解于预先氮气吹扫60 min的60 g去离子水中，得到硼氢化钠水溶液。
通过注射器将硼氢化钠水溶液缓慢加入盐溶液中，反应30 min。将反应后的溶液通过真空抽滤的方式过滤，抽滤过程中使用去离子水和无水乙醇交替清洗6次。将抽滤后获得的样品在-24 °C环境下先冷冻12 h，再放入冷冻干燥机中，温度为-65 °C，真空度为45Pa，持续12 h，直至观察到冰晶全部消失，即得(CrCoNiFeMnMo)B2高熵硼化物粉末。
图4为制备获得的(CrCoNiFeMnMo)B2高熵硼化物粉末的吸收光谱图，测得该粉末在0.3~2.5 μm波段的吸收率达到了0.8982，表明该材料在太阳光谱范围内有高的吸收率。且红外发射率达到了0.8867，具有高的红外发射特性。
实施例3
分别称取Cr(NO3)3·9H2O 0.4 g(1 mmol)、Ni(NO3)2·6H2O 0.291 g(1 mmol)、Cu(NO3)2·3H2O 0.242 g(1 mmol)、FeSO4·7H2O 0.278 g(1 mmol)、Mo(NO3)3·5H2O 0.443 g(1 mmol)粉末以及50%的Mn(NO3)2溶液 0.358 g(2 mmol)。将称量的原料加入预先氮气吹扫30 min的180 g去离子水中溶解，溶解过程通过机械搅拌器搅拌，转速设置为600r/min，持续时间30 min，得到盐溶液。
将NaBH40.908 g(24 mmol)溶解于预先氮气吹扫60 min的60 g去离子水中，得到硼氢化钠水溶液。
通过注射器将硼氢化钠水溶液缓慢加入盐溶液中，反应30 min。将反应后的溶液通过真空抽滤的方式过滤，抽滤过程中使用去离子水和无水乙醇交替清洗5次。将抽滤后获得的样品在-24 °C环境下先冷冻12 h，再放入冷冻干燥机中，温度为-53 °C，真空度为38Pa，持续10 h，直至观察到冰晶全部消失，即得(CrNiCuFeMnMo)B2高熵硼化物粉末。
图5为制备获得的(CrNiCuFeMnMo)B2高熵硼化物粉末的吸收光谱图，测得该粉末在0.3~2.5 μm波段的吸收率达到了0.8840，表明该材料在太阳光谱范围内有高的吸收率。且红外发射率达到了0.8965，具有良好的红外发射特性。

Claims (9)

1.一种多功能高熵硼化物的制备方法，其特征在于：该方法是指在反应容器中以Co(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Mo(NO3)3·5H2O、FeSO4·7H2O粉末和Mn(NO3)2溶液中的六种硝酸盐或硫酸盐作为原料，硼氢化钠为硼源，原料和硼源分别在预先氮气或氩气吹扫30～60分钟的去离子水中搅拌溶解，所得盐溶液与硼源水溶液混合后经还原反应、过滤、冷冻干燥制得多功能高熵硼化物。
2.如权利要求1所述的一种多功能高熵硼化物的制备方法，其特征在于：该制备方法中反应溶液采用氮气或氩气持续吹扫且制备过程中反应容器置于0~5 °C中进行降温。
3.如权利要求1所述的一种多功能高熵硼化物的制备方法，其特征在于：所述硝酸盐或硫酸盐的溶解持续时间为30～40 min；原料与水的质量比为(1.860～2.061)：180，且原料中各金属原子为等摩尔比。
4.如权利要求1所述的一种多功能高熵硼化物的制备方法，其特征在于：所述搅拌转速为350～600 r/min。
5.如权利要求1所述的一种多功能高熵硼化物的制备方法，其特征在于：所述还原反应按下述方法进行：将硼氢化钠水溶液用注射器缓慢注入盐溶液中，反应30～40 min即可；所述硼氢化钠水溶液中硼氢化钠与去离子水的质量比为0.908：60。
6.如权利要求1所述的一种多功能高熵硼化物的制备方法，其特征在于：所述过滤采用抽滤方式进行，抽滤过程中分别用去离子水和无水乙醇交替清洗滤饼3~6次，每次清洗1分钟。
7.如权利要求1所述的一种多功能高熵硼化物的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的条件是指冷冻温度为-45~-65 °C，真空度为28~45 Pa，持续时间为8~12 h，直至观察到冰晶全部消失。
8.采用如权利要求1~7之一方法制得的多功能高熵硼化物。
9.如权利要求8所述的多功能高熵硼化物，其特征在于：该多功能高熵硼化物在0.3~20μm波段范围内的吸收率为0.8840~0.9039，红外发射率为0.8867~0.9106。
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