CN114554819B - 基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂及其制备方法，所述的电磁波吸波剂为氮化铁和多孔碳的复合物，氮化铁均匀分布在多孔碳基体之中；所得到的复合材料的比表面积达到50‑150cm2/g；所述的氮化铁颗粒直径范围为0.5～1.5μm。本发明还公开了上述以铁基金属有机骨架材料为前驱体的电磁波吸收剂制备方法。本发明以铁MOF为前驱体制备的多孔碳基复合材料，孔结构的存在不仅降低了材料的密度，高的比表面积更提高了界面极化能力，增加了电磁波在材料内部多次反射和吸收次数，使得电磁波吸收剂具备优异的吸波性能；本发明制备方法工艺简单、成本低，无需复杂的合成设备，可以规模化大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂及其制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来，MOFs衍生的碳基复合材料作为电磁波吸收材料被大量研究。例如，南京航空航天大学的姬广斌教授利用铁基MOFs制备Fe3O4@carbon复合材料吸波剂，在厚度仅为1.4mm的时，有效吸收带宽达到了4.4GHz，其中最低的反射损耗达到-30.48dB，(Gu,W.,Zheng,J.,Liang,X.,Cui,X.,Chen,J.,Zhang,Z.,Ji,G.,2020.Excellent lightweightcarbon-based microwave absorbers derived from metal–organic frameworks withtunable electromagnetic properties.Inorganic Chemistry Frontiers 7,1667–1675)。复旦大学的车仁超教授制备了独特的MOFs衍生的蛋黄壳状的Ni@C@ZnO复合材料，匹配厚度为2.5mm时最低反射损耗达到-55.8dB，并且有效吸收带宽达到4.1GHz。综上所述，将MOFs作为前驱体的新型吸波材料具有很大的研究价值，其展现了优异的反射损耗且具有轻质的优点。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂及其制备方法，所制备得到的Fe4N/C复合材料，碳和氮化铁之间形成界面，增强了界面极化，进而提高了材料极化损耗能力；高磁导率的氮化铁的引入提高了复合材料的磁损耗能力；且该材料具有多孔结构，较高的比表面积，提高了界面极化能力，增加了电磁波在材料内部多次反射和吸收次数，使得电磁波吸收剂具备优异的吸波性能同时也降低了复合材料的密度。本发明的制备方法简单，成本低且适用于工业化大量生产，为具有繁琐制备工艺的复合材料来说，提供了批量生产的可能性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂，所述电磁吸波剂为多孔Fe4N/C复合材料，其中，Fe4N呈颗粒状均匀分布在多孔碳之中。
其中Fe4N/C复合材料的比表面积达到50-150cm2/g；当在惰性气体下煅烧温度为700℃，然后在氨气中520℃下渗氮时，得到的比表面积达到70.3cm2/g。
其中，所述Fe4N颗粒直径为0.5-1.5μm。
上述基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，铁基金属有机框架材料前驱体的制备：在N，N-二甲基甲酰胺的溶液中加入六水合三氯化铁和对苯二甲酸，搅拌至混合均匀并进行反应；将生成的产物进行离心、洗涤、干燥处理；
步骤2，对步骤1中所得到的铁基金属有机框架材料前驱体进行煅烧，通过在氮气下煅烧使铁基金属有机框架材料前驱体转变为Fe4N/C复合材料，即得所述基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂。
其中，步骤1反应温度为100-150℃；反应时间为10-20小时。
其中，步骤1中，N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为300-400mL；对苯二甲酸加入量为1-3g，六水合三氯化铁的加入量为2-5g。
其中步骤2，对于步骤1得到的铁基金属有机框架材料前驱体可以由一步法直接在氨气中煅烧，得到所需的多孔Fe4N/C复合材料。进一步的，煅烧温度为450-550℃，升温速率为2-10℃/min，保温时间为2-8h。
其中步骤2，也可以用两步法，先在氮气气氛下煅烧，随后在氨气下煅烧，得到所需的多孔Fe4N/C复合材料。进一步的，氮气气氛下煅烧温度为700-1000℃，升温速率为1-5℃/min，煅烧时间为10-50min；氨气下煅烧温度为450-550℃；煅烧时间为2-8h。优选的，氮气气氛下煅烧温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为0.5h；氨气下煅烧温度为510℃，煅烧时间为6h。
本发明合成多孔碳基复合材料的原理：
在不同的煅烧温度下，对碳石墨化转化程度有所不同并且含碳量不同，从而调节材料介电损耗能力；经过气体渗氮工艺后，铁氮化合物的生成调节材料磁损耗能力，上述因素共同改变材料的电磁参数，从而优化材料电磁波吸收能力。
与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果为：
本发明以铁MOF为前驱体制备的多孔碳基复合材料，孔结构的存在不仅降低了材料的密度，高的比表面积更提高了界面极化能力，提高了电磁波在材料内部多次反射和吸收次数，使得电磁波吸收剂具备优异的吸波性能；通过在氮气煅烧形成Fe4N，进一步提高了吸波性能。本发明制备方法工艺简单、成本低，无需复杂的合成设备，可以规模化大批量生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明电磁波吸波剂的SEM照片；
图2为本发明实施例1、2、3分别制得的电磁吸波剂的X射线衍射图谱；
图3为为本发明实施例1制得的FN-0的反射损耗图谱；
图4为为本发明实施例2制得的FN-7的反射损耗图谱；
图5为为本发明实施例3制得的FN-9的反射损耗图谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
实施例1
本发明基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，铁基金属有机框架材料前驱体的制备：取300mL N,N-二甲基甲酰胺置于干净烧杯中，向其加入3g六水合三氯化铁和1.8g对苯二甲酸，搅拌均匀后，将混合物转移至500mL的水热反应釜中于120℃下反应12h；将反应后生成的产物进行离心、洗涤、干燥处理；
步骤2，将步骤1得到的铁基金属有机框架材料前驱体产物于氨气气氛下高温煅烧，煅烧温度为480℃，升温速率为4℃/min，保温时间为4h，得到所需的多孔Fe4N/C复合材料，标记产物为FN-0。
实施例2
本发明基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，铁基金属有机框架材料前驱体的制备：取300mL N,N-二甲基甲酰胺置于干净烧杯中，向其加入3g六水合三氯化铁和1.8g对苯二甲酸，搅拌均匀后，将混合物转移至500ml的水热反应釜中于120℃下反应12h；将反应后生成的产物进行离心、洗涤、干燥处理；
步骤2，将步骤1得到的铁基金属有机框架材料前驱体产物于氮气气氛下高温煅烧，煅烧温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为0.5h，然后将样品温度调至510℃，通氨气，煅烧6h，得到所需的多孔Fe4N/C复合材料，标记产物为FN-7。
实施例3
本发明基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，铁基金属有机框架材料前驱体的制备：取300mL N，N-二甲基甲酰胺置于干净烧杯中，向其加入3g六水合三氯化铁和1.8g对苯二甲酸，搅拌均匀后，将混合物转移至500ml的水热反应釜中于120℃下反应12h；将反应后生成的产物进行离心、洗涤、干燥处理；
步骤2，将步骤1得到的铁基金属有机框架材料前驱体产物于氮气气氛下高温煅烧，煅烧温度为900℃，升温速率为2℃/min，保温时间为0.5h，然后将样品温度调至550℃，通氨气，煅烧6h，得到所需的多孔Fe4N/C复合材料，标记产物为FN-9。
图1为本发明以铁MOF为前驱体的电磁波吸收剂的SEM照片；从图1可以看出，发明铁MOF为前驱体的多孔Fe4N/C复合材料，Fe4N呈现颗粒状分散在多孔碳基体中，颗粒主要尺寸在0.5-1.5μm之间。
图2为实施例1、2、3分别制备得到的FN-0、FN-7、FN-9的X射线衍射图谱，从图2可以看出，实施例1，2，3衍射峰有所差别，说明在不同煅烧条件下出现的物质晶型有所差别，实施例1中，由于煅烧温度偏低，产生了Fe3N杂相，而对于实施例2中，生成了纯净的Fe4N，实施例3中又出现了Fe相。
图3为实施例1制备得到的FN-0的反射损耗图谱，从图3可以看出，产物FN-0并未表现出良好的电磁波吸收性能，在给定的厚度下，反射损耗值尚未达到有效损耗的标准。
图4为实施例2制备得到的FN-7的反射损耗图谱，从图4可以看出，产物FN-7表现出优异的电磁波吸收性能，在厚度仅为2mm时，有效吸收带宽达到6.56GHz(10.72-17.28GHz)，反射损耗最小值达到-20.94dB。
图5为实施例3制备得到的FN-9的反射损耗图谱，从图5可以看出，产物FN-9并未表现出良好的电磁波吸收性能，在给定的厚度下，反射损耗值尚未达到有效损耗的标准。
本发明电磁波吸收剂利用铁MOF作为模板，将铁MOF进行煅烧，转变成Fe4N/C复合材料，致使碳和氮化铁之间形成界面，增强了界面极化，进而提高了材料极化损耗能力；高磁导率的氮化铁的引入提高了复合材料的磁损耗能力，此外本发明方法制备的碳基复合材料中碳材料拥有多孔结构，较高的比表面积，提高了界面极化能力，增加了电磁波在材料内部多次反射和吸收次数，使得电磁波吸收剂具备优异的吸波性能同时也降低了复合材料的密度。本发明制备方法工艺简单，成本低，适于工业化大规模生产。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，铁基金属有机框架材料前驱体的制备：在N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入六水合三氯化铁和对苯二甲酸，搅拌至混合均匀并进行反应；将生成的产物进行离心、洗涤、干燥处理；
步骤2，对步骤1中所得到的铁基金属有机框架材料前驱体进行煅烧，通过一步法或两步法煅烧使铁基金属有机框架材料前驱体转变为Fe4N/C复合材料，即得所述基于铁基金属有机框架材料的电磁吸波剂；
所述一步法为直接在氨气中煅烧，得到所需的多孔Fe4N/C复合材料；所述两步法为先在氮气气氛下煅烧，随后在氨气下煅烧，得到所需的多孔Fe4N/C复合材料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述电磁吸波剂为多孔Fe4N/C复合材料，其中，Fe4N呈颗粒状均匀分布在多孔碳之中。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述Fe4N/C复合材料的比表面积为50-150cm2/g。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述Fe4N颗粒直径为0.5-1.5μm。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1中，N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为300-400mL；对苯二甲酸加加入量为1-3g，六水合三氯化铁的加入量为2-5g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1反应温度为100-150℃；反应时间为10-20小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过一步法煅烧时，煅烧温度为450-550℃，升温速率为2-10℃/min，保温时间为2-8h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过两步法煅烧时，氮气气氛下煅烧温度为700-1000℃，升温速率为1-5℃/min，煅烧时间为10-50min；氨气下煅烧温度为450-550℃，煅烧时间为2-8h。
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|---|
| 碳基纳米氮化铁复合材料的制备及其吸波性能;李发展, 于美杰, 徐勇等;材料研究学报;20141125;第28卷(第11期);842-848 * |
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| CN114554819A (zh) | 2022-05-27 |
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