CN110125428B - MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备及应用 - Google Patents

MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了MOF衍生的分层蛋黄‑壳ZnO‑Ni@CNT微球的制备及应用，其制备的方法步骤如下：S1：将乙二醇、N，N‑二甲基甲酰胺和去离子水混合，得到溶液A；S2：将Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC、PVP加入到所述S1中的溶液A中，在室温下磁力搅拌，得到溶液B；S3：将溶液B转移至内壁聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行加热反应；S4：向所述S3所得的产物中加入乙醇进行离心，将离心后所得固体成分进行干燥即得ZnO‑Ni@C复合材料。本发明制得的分层蛋黄‑壳ZnO‑Ni@CNT复合材料具有优秀的微波吸收性能，当该材料的厚度为2.3mm时，其最大反射损耗值达到‑58.6dB左右，有效带宽达到4.8GHz左右。将吸收体厚度从1mm依次增加到5mm时，在2‑18GHz的频率范围内，其有效吸收带宽可达15.3GHz。

Description

MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及MOF衍生的分层蛋黄-壳 ZnO-Ni@CNT微球的制备及应用。
背景技术
有机金属框架是一类高度有序的多孔材料具有独特的物理化学性质，如比表面积大，孔隙度高、主-客体相互作用和高稳定性，在气体吸附/分离、传感、锂离子电池、催化、电化学等领域显示出巨大的应用潜力。与此同时，煅烧后的有机金属框架基复合材料和衍生物在屏蔽电磁波干扰和微波能量转换方面也得到了研究者的巨大关注。随着通讯工具，大功率射频设备和微波技术的发展，地面上的电磁辐射大幅度增加，导致迫切需要发展高性能电磁屏蔽和吸收材料。
微波吸收剂，作为一种重要的功能材料，提供了一种把电磁波能量衰减或转化为热能而耗散掉。面临着技术的发展，电磁环境的变化，人们对现代微波吸收材料提出了更高的要求，包括轻质量、薄厚度、强吸收等。金属有机框架衍生制备的微波吸收材料具有优良的性能，因为其具有特殊的多孔结构，可调的磁性材料的磁特性，碳层的导电性和主-客体相互作用的协同效应。金属有机框架衍生碳材料不仅提供了一个简单和容易的方法改善磁损耗、介电损耗和材料的阻抗匹配，也揭示了一个新的策略结合磁性材料和碳材料，尤其是高磁导率材料和石墨化碳层。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了MOF衍生的分层蛋黄-壳 ZnO-Ni@CNT微球的制备及应用，制得的复合材料具有优秀的微波吸收性能。
本发明提出的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法步骤如下：
S1：将乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水混合，得到溶液A；
S2：将Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC、PVP加入到所述S1中的溶液A中，在室温下磁力搅拌，得到溶液B；
S3：将溶液B转移至内壁聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行加热反应；
S4：向所述S3所得的产物中加入乙醇进行离心，将离心后所得固体成分进行干燥即得ZnO-Ni@C复合材料。
优选地，所述S1中乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水的体积比为1: (0.8-1.2):(0.8-1.2)。
优选地，所述S2中Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC、PVP的质量比为1:(0.8-1.2):(0.4-0.8):(5-7)。
优选地，所述S2中PVP与所述溶液A的质量体积比为(0.04-0.06)g/ml。
优选地，所述S3中的反应条件为：在120-180℃的烘箱中加热8-12h。
优选地，所述S4中离心的条件为：转速6000-10000r/min，时间1-3min。
优选地，所述S4中的干燥条件为：在空气气氛下恒温50-80℃干燥10-14h。
本发明提出的方法制备的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球。
本发明制备的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球在微波吸收中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明制得的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT复合材料具有优秀的微波吸收性能，当该材料的厚度为2.3mm时，其最大反射损耗值达到-58.6dB左右，有效带宽达到4.8GHz左右。将吸收体厚度从1mm依次增加到5mm时，在2-18GHz 的频率范围内，其有效吸收带宽可达15.3GHz。
附图说明
图1为ZnO-Ni@C-400、ZnO-Ni@C-500、ZnO-Ni@CNT和ZnO-Ni@C-700 的XRD谱图；
图2为ZnO-Ni@C-400、ZnO-Ni@C-500、ZnO-Ni@CNT和ZnO-Ni@C-700 拉曼光谱图；
图3为ZnO-Ni@C-400、ZnO-Ni@C-500、ZnO-Ni@CNT和ZnO-Ni@C-700 的TEM照片；
图4为ZnO-Ni@C-400、ZnO-Ni@C-500、ZnO-Ni@CNT和ZnO-Ni@C-700 的反射损耗。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法步骤如下：
S1：将乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水按体积比为1:0.8:0.8混合，得到溶液A；
S2：将Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC、PVP按质量比为1:0.8:0.4:5 加入到所述S1中的溶液A中，在室温下磁力搅拌，得到溶液B；其中PVP与溶液A的质量体积比为0.04g/ml；
S3：将溶液B转移至内壁聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行加热反应，反应的条件为在120℃的烘箱中加热反应8h；
S4：向所述S3所得的产物中加入乙醇进行离心，将离心后所得固体成分进行干燥即得ZnO-Ni@C复合材料，其中离心的条件为：转速6000r/min，时间1min，干燥的条件为：在空气气氛下恒温50℃干燥10h。
实施例2
本发明提出的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法步骤如下：
S1：将乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水按体积比为1:1.2:1.2混合，得到溶液A；
S2：将Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC、PVP按质量比为1:1.2:0.8:7 加入到所述S1中的溶液A中，在室温下磁力搅拌，得到溶液B；其中PVP与溶液A的质量体积比为0.06g/ml；
S3：将溶液B转移至内壁聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行加热反应，反应的条件为在180℃的烘箱中加热反应12h；
S4：向所述S3所得的产物中加入乙醇进行离心，将离心后所得固体成分进行干燥即得ZnO-Ni@C复合材料，其中离心的条件为：转速10000r/min，时间 3min，干燥的条件为：在空气气氛下恒温80℃干燥14h。
实施例3
本发明提出的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法步骤如下：
S1：将乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水按体积比为1:1:1混合，得到溶液A；
S2：将Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC、PVP按质量比为1:1:0.6:6 加入到所述S1中的溶液A中，在室温下磁力搅拌，得到溶液B；其中PVP与溶液A的质量体积比为0.05g/ml；
S3：将溶液B转移至内壁聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行加热反应，反应的条件为在150℃的烘箱中加热反应10h；
S4：向所述S3所得的产物中加入乙醇进行离心，将离心后所得固体成分进行干燥即得ZnO-Ni@C复合材料，其中离心的条件为：转速8000r/min，时间2min，干燥的条件为：在空气气氛下恒温65℃干燥12h。
实施例4
本发明提出的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法步骤如下：
将0.25g Ni(NO3)2·6H2O、0.25g Zn(NO3)2·6H2O、0.15g H2BDC、1.5g PVP(PVPK-30)溶解在30mL乙二醇、DMF和去离子水的混合液中(三者的体积比为1:1:1)，在室温下磁力搅拌，形成均匀的溶液；将混合溶液转移到100mL 内壁聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在150℃的烘箱中加热10小时，然后将制备好的Zn-Ni MOFs和乙醇多次离心，并在空气气氛下恒温60℃干燥12小时。为研究热解温度对材料性能的影响，分别在400℃、500℃、600℃、700℃的氮气气氛下，以2℃·min-1的升温度速率将前驱体煅烧5h，最终产物分别标记为 ZnO-Ni@C-400，ZnO-Ni@C-500，ZnO-Ni@CNT-600和ZnO-Ni@C-700。
本发明以实施例4所得的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球为试验原料，用x射线衍射仪对产物的化学成分进行表征：用激光共焦拉曼光谱仪、场发透射电子显微镜等设备研究了ZnO-Ni@C复合材料的形态和化学相互作用。使用微波矢量网络分析仪，在2-18GHz的频率范围内测量其电构磁参数。将ZnO-Ni@C复合材料和石蜡按照1:1的质量比，将其压制成外径为7.0mm、内径为3.0mm的环状结。
图1为样品的XRD谱图。结果表明，该产物由氧化锌、镍和碳组成。2θ＝31.7°、34.6°、36.5°、47.5°和56.5°处的衍射峰，是氧化锌颗粒的(100)、(002)、(101)、 (102)和(110)面的特征峰。同时，金属镍的衍射峰分别位于2θ＝42.9°、49.9°、73.3°。由于衍射强度较弱，碳材料没有出现特征峰。为证明材料中含有碳结构，利用拉曼光谱讨论碳层的石墨化程度。由图2容易看出，四种ZnO-Ni@C样品显示D带和G带(D带和G带分别对应无序的和石墨化的碳)。通常，D带和G 带的强度比(ID/IG)用来评估碳原子的排列，ZnO-Ni@C-400、ZnO-Ni@C-500、 ZnO-Ni@CNT和ZnO-Ni@C-700的ID/IG分别为1.28、1.11、1.08和1.02。结果表明，随着热解温度的升高，ZnO-Ni@C复合材料中碳的石墨化程度增加。
为了明确复合材料中碳的形态及石墨化程度，利用透射电子显微镜所得图像，研究不同温度下的碳化结果。ZnO-Ni@C复合材料的形态和微观结构如图3所示。从图3中 a-f可以看出，Ni@C的核壳结构和随机分布的氧化锌片形成微球，金属镍经过配体碳化被包裹在碳层中，片状氧化锌颗粒锚定在MOF衍生的多孔微球中。当热解温度上升至700℃时，由于高温，这些多孔结构明显地变成固体结构，氧化锌颗粒也越来越小。在最佳的热解温度及氮气气流的保护下，热解过程中， H2首先将金属离子转化为金属纳米粒子/团簇，随后金属镍催化含有碳元素的有机客体，建立碳层，促进形成碳纳米管和蛋黄壳结构(图3中 g-i)。
图4为ZnO-Ni@C-400、ZnO-Ni@C-500、ZnO-Ni@CNT和ZnO-Ni@C-700 的反射损耗。可断定所有的复合材料均表现出杰出的微波吸收性能， ZnO-Ni@C-400、ZnO-Ni@C-500、ZnO-Ni@C-600和ZnO-Ni@C-700的最小反射损耗(RL)值分别达到-19.2、-37.2、-58.6和-15.6dB，如图4中 a-h。特殊形状的复合材料在2.3mm处表现出优异的强微波吸收性能，其反射损耗最小值为-58.6dB。当吸收体厚度为2.00mm时，四个吸收体的反射损耗的值分别为-15.9dB、-20.7dB、 -30.6dB、-14.3dB，有效吸收带宽(<10dB)分别为3.3GHz、4.2GHz、4.8GH和 3.2GHz。将吸收体厚度从1mm依次增加到5mm时，在2-18GHz的频率范围内，其有效吸收带宽分别为15.2GHz、14.8GHz、15.3GHz、11.2GHz。ZnO-Ni@CNT 和其它ZnO-Ni@C相比，ZnO-Ni@CNT复合材料有最小反射损耗的值、有厚度薄、吸收频率带宽等优势，具有优异的微波吸收性能，符合吸波材料所要满足的苛刻要求。
以上所述，仅为本发明较佳具体实施方式，但本发明保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法 ，其特征在于，方法步骤如下：
S1：将乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水混合，得到溶液A；
S2：将Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC、PVP加入到所述S1中的溶液A中，在室温下磁力搅拌，得到溶液B；
S3：将溶液B转移至内壁聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行加热反应；
S4：向所述S3所得的产物中加入乙醇进行离心，将离心后所得固体成分进行干燥，在600℃的氮气气氛下，以2℃/min的升温速率将前驱体煅烧5h，即得ZnO-Ni@CNT微球；
所述S1中乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水的体积比为1:(0.8-1.2):(0.8-1.2)；
所述S2中Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC、PVP的质量比为1:(0.8-1.2):(0.4-0.8):(5-7)。
2.根据权利要求1所述的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法 ，其特征在于，所述S2中PVP与所述溶液A的质量体积比为（0.04-0.06）g/ml。
3. 根据权利要求1所述的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法 ，其特征在于，所述S3中的反应条件为：在120-180℃的烘箱中加热8-12h。
4.根据权利要求1所述的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法 ，其特征在于，所述S4中离心的条件为：转速6000-10000r/min，时间1-3min。
5.根据权利要求1所述的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球的制备方法 ，其特征在于，所述S4中的干燥条件为：在空气气氛下恒温50-80℃干燥10-14h。
6.一种如权利要求1所述的方法制备的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球。
7.一种如权利要求6所述的MOF衍生的分层蛋黄-壳ZnO-Ni@CNT微球在微波吸收中的应用。
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Application publication date: 20190816

Assignee: Anhui Xishuo Technology Co.,Ltd.

Assignor: Anhui University of Science and Technology

Contract record no.: X2023980042207

Denomination of invention: MOF derived layered egg yolk shell ZnO-Ni@CNT Preparation and Application of Microspheres

Granted publication date: 20220419

License type: Common License

Record date: 20230926