CN108834389A - 一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料及其制备方法。以多壁碳纳米管为载体，六水合硝酸钴、六水合硝酸锌为金属盐前驱体，2‑甲基咪唑为有机配体，甲醇和乙醇为混合溶剂，通过高温热解法，制得多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合材料。该制备方法绿色环保、无任何有毒害副产物产生、制备工艺简单。制得的纳米复合材料吸收电磁波能力强、吸收频带宽、密度低，通过调节多壁碳纳米管的添加量和涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，在电磁吸收和电磁屏蔽领域具有重要的应用价值。

Description

一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸 波材料的制备方法
技术领域
本发明属于电磁复合材料技术领域，具体涉及一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着军事领域中的电磁隐身技术的发展需要以及电磁干扰、电磁污染问题的日趋严重，电磁波吸收材料逐渐成为功能材料领域的研究热点。电磁波吸收材料是指能吸收、衰减入射的电磁波，并将电磁能转换成热能或其它形式的能量而耗散掉，或使电磁波因干涉而消失的一类材料。传统电磁波吸收材料，如铁氧体、金属微粉和碳化硅等，通常存在吸收频带窄、密度高的缺点，因而限制了它们在实际中的应用。新型的电磁波吸收材料一般需要满足厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收性能强(“薄、轻、宽、强”)等要求。
多壁碳纳米管(MWCNTs)是一种新型一维碳纳米材料，具有独特的中空管状结构、大长径比、低密度、优异的导电性能和力学性能、高的介电损耗等特性，使其在电磁波吸收材料领域具有良好的应用前景。但单一的MWCNTs用于电磁波吸收材料时，由于阻抗匹配特性较差，吸波性能难以满足商业应用需求(反射损耗值低于-10dB)。
根据电磁理论，材料具有优良的微波吸收性能通常需要满足两个条件：良好的阻抗匹配和强电磁衰减。因此，将介电损耗型MWCNTs与磁性材料(铁氧体、磁性金属和磁性合金等)复合构建杂化材料有望获得一类轻质、高效、宽频的电磁波吸收材料。
金属—有机框架(Metal-Organic Frameworks，MOFs)材料是近十年来发展迅速的一种配位化合物，一般以金属离子为配位中心，有机配位体支撑构成三维空间延伸。MOFs具有三维孔道结构，高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点，因此在催化、储能和分离等领域均有广泛的应用。此外，钴基MOFs高温热解时可以生成钴/多孔碳纳米复合材料，具有良好的磁损耗、介电损耗特性和独特的孔结构，可以通过协同作用、界面极化和多重反射/散射等机制有效衰减入射的电磁波，因此是一种潜在的性能优良的电磁波吸收材料。然而，目前鲜有双金属有机框架材料与多壁碳纳米管复合制备多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的报道。
本发明通过将多壁碳纳米管和双金属(Co、Zn)有机框架进行复合，采用简单的高温热解法制备多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料，通过调节MWCNTs的添加量和涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的制备方法，该复合材料不但具有吸收强、频带宽、吸收波段易调控等特点，而且其制备过程简单、绿色环保。
本发明通过以下技术方案实现：
一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料，所述的纳米复合吸波材料由多壁碳纳米管负载Co/Zn双金属纳米多孔碳组成。
一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的制备方法，其步骤如下：
1、取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。称取一定量(分别为50、25和0mg)的多壁碳纳米管(MWCNTs)、1.74g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和1.78g六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)依次加入甲醇/无水乙醇混合液。剧烈搅拌30min后超声分散30min，交替进行5次，控制搅拌和超声时间均为2.5h。得到的混合液标记为溶液A。
2、取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。然后加入3.94g的2-甲基咪唑，剧烈搅拌20min。得到的混合液标记为溶液B。
3、在剧烈搅拌的条件下将溶液B快速加入溶液A中，剧烈搅拌20min后将混合分散液静置老化24h。
4、老化结束后，用无水乙醇反复离心洗涤多次，收集沉淀物，放入真空干燥箱，在50℃干燥12h。
5、在管式炉中氩气气氛下对干燥的沉淀物进行高温热处理，温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4h，冷却至室温后得到最终产物。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1、本发明制备的双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料，操作简便，绿色安全，无任何有毒有害物质产生。
2、本发明制备的双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料吸波性能优异，具有密度低、吸收强、频带宽、吸波性能易调控等特点。在3.0mm厚度下，最大吸收强度可达-39.07dB；通过调节MWCNTs的添加量和涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
3、本发明制备的衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料，通过孔道结构的反射/散射和异质界面极化，结合介电损耗与磁损耗的协同效应，可以有效增强复合材料对电磁波的吸收能力。
附图说明
图1是实施例1、2、3中产物的XRD谱图；
图2是实施例1中产物S1的TEM照片；
图3是实施例1中产物S1的反射损耗随频率的变化曲线；
图4是实施例2中产物S2的反射损耗随频率的变化曲线；
图5是实施例3中产物S3的反射损耗随频率的变化曲线。
具体实施方法
现结合实施例和附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1、取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。称取50mg MWCNTs、1.74g Co(NO3)2·6H2O和1.78g Zn(NO3)2·6H2O依次加入甲醇/无水乙醇混合液。剧烈搅拌30min后超声分散30min，交替进行5次，控制搅拌和超声时间均为2.5h。得到的混合液标记为溶液A。
2、取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。然后加入3.94g的2-甲基咪唑，剧烈搅拌20min。得到的混合液标记为溶液B。
3、在剧烈搅拌的条件下将溶液B快速加入溶液A中，剧烈搅拌20min后将混合分散液静置老化24h。
4、老化结束后，用无水乙醇反复离心洗涤多次，收集沉淀物，放入真空干燥箱，在50℃干燥12h。
5、在管式炉中氩气气氛下对干燥的沉淀物进行高温热处理，温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4h，冷却至室温后得到最终产物，记作S1。
实施例1产物的XRD谱图见图1。将实施例1中的粉末产物和石蜡按照质量比1:3，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率范围为2-18GHz。样品S1的反射损耗随频率的变化曲线如图3所示，当匹配厚度为4.5mm，在3.04GHz时最大吸收强度达到-16.55dB；当匹配厚度为1.5mm，在10.96-13.20GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为2.24GHz。
实施例2
1、取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。称取25mg MWCNTs、1.74g Co(NO3)2·6H2O和1.78g Zn(NO3)2·6H2O依次加入甲醇/无水乙醇混合液。剧烈搅拌30min后超声分散30min，交替进行5次，控制搅拌和超声时间均为2.5h。得到的混合液标记为溶液A。
2、取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。然后加入3.94g的2-甲基咪唑，剧烈搅拌20min。得到的混合液标记为溶液B。
3、在剧烈搅拌的条件下将溶液B快速加入溶液A中，剧烈搅拌20min后将混合分散液静置老化24h。
4、老化结束后，用无水乙醇反复离心洗涤多次，收集沉淀物，放入真空干燥箱，在50℃干燥12h。
5、在管式炉中氩气气氛下对干燥的沉淀物进行高温热处理，温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4h，冷却至室温后得到最终产物，记作S2。
实施例2产物的XRD谱图见图1。将实施例2中的粉末产物和石蜡按照质量比1:3，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率范围为2-18GHz。样品S2的反射损耗随频率的变化曲线如图4所示，当匹配厚度为3.5mm，在4.96GHz时最大吸收强度达到-28.54dB；当匹配厚度为1.5mm，在11.80-15.84GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为4.04GHz。
实施例3
1、取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。称取0mg MWCNTs、1.74g Co(NO3)2·6H2O和1.78g Zn(NO3)2·6H2O依次加入甲醇/无水乙醇混合液。剧烈搅拌30min后超声分散30min，交替进行5次，控制搅拌和超声时间均为2.5h。得到的混合液标记为溶液A。
2、取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。然后加入3.94g的2-甲基咪唑，剧烈搅拌20min。得到的混合液标记为溶液B。
3、在剧烈搅拌的条件下将溶液B快速加入溶液A中，剧烈搅拌20min后将混合分散液静置老化24h。
4、老化结束后，用无水乙醇反复离心洗涤多次，收集沉淀物，放入真空干燥箱，在50℃干燥12h。
5、在管式炉中氩气气氛下对干燥的沉淀物进行高温热处理，温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4h，冷却至室温后得到最终产物，记作S3。
实施例3产物的XRD谱图见图1。将实施例3中的粉末产物和石蜡按照质量比1:3，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率范围为2-18GHz。样品S3的反射损耗随频率的变化曲线如图5所示，当匹配厚度为3.0mm，在7.92GHz时最大吸收强度达到-39.07dB；当匹配厚度为2.0mm，在11.20-15.44GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为4.24GHz。
由以上实施例的测试结果可知，本发明采用简单的高温热解法制得一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料，该方法操作简单、安全绿色、无毒害物质产生，复合材料的电磁波吸收性能优异，样品S3的最大吸收强度达-39.07dB，通过调节MWCNTs的添加量和涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，因此，制得的多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料是一种理想的电磁波吸收材料。

Claims (9)

1.一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料，其特征在于：纳米复合吸波材料由多壁碳纳米管负载Co/Zn双金属纳米多孔碳组成。
2.根据权利要求1所述的双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料，其特征在于：所述吸波材料通过以下方法制备：
(1)取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。称取一定量(分别为50、25和0mg)的多壁碳纳米管(MWCNTs)、1.74g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和1.78g六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)依次加入甲醇/无水乙醇混合液。剧烈搅拌30min后超声分散30min，交替进行5次，控制搅拌和超声时间均为2.5h。得到的混合液标记为溶液A。
(2)取1个250mL烧杯，加入40mL甲醇和40mL无水乙醇，混合均匀。然后加入3.94g的2-甲基咪唑，剧烈搅拌20min。得到的混合液标记为溶液B。
(3)在剧烈搅拌的条件下将溶液B快速加入溶液A中，剧烈搅拌20min后将混合分散液静置老化24h。
(4)老化结束后，用无水乙醇反复离心洗涤多次，收集沉淀物，放入真空干燥箱，在50℃干燥12h。
(5)在管式炉中氩气气氛下对干燥的沉淀物进行高温热处理，温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4h，冷却至室温后得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的剧烈搅拌和超声分散是交替进行的，且总的搅拌和超声时间均控制为2.5h。否则，很难形成稳定的多壁碳纳米管/金属盐的醇分散液。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，必须在保持剧烈搅拌的条件下将溶液B快速加入溶液A中，使得两种溶液快速混合均匀。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，老化结束后，经无水乙醇反复离心洗涤(至少五次)得到沉淀物。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的干燥是50℃的真空干燥。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)双金属有机框架/多壁碳纳米管复合物的高温热解过程，必需在氩气保护气氛下进行；而且升温速率为2℃/min，温度控制在700℃，保温4h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：控制多壁碳纳米管的添加量，通过不断改变多壁碳纳米管与双金属有机框架的投料比，从而调控复合材料中多壁碳纳米管与多孔碳的组分配比，研究材料组成对复合材料的电磁参数和电磁波吸收性能的影响。
9.一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的制备是严格按照上述权利要求制备得到。
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