CN107295793B - 一种可外力调控的复合型微波吸收体及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微波吸收领域，公开了一种可外力调控的复合型微波吸收体及制备方法。所述的吸收体以纳米泡棉作为载体，吸附一系列金属/碳核壳型微纳米粉体。所述泡棉可以为类三聚氰胺泡棉、聚氨酯泡棉、乙烯‑醋酸乙烯共聚物泡棉中的一种；所述金属/碳核壳型微纳米粉体，具有以金属为内核，金属可包含Fe、Co、Ni、Cu、Au、Pt及合金等。本发明主要以多种方式制备金属/碳核壳型复合纳米吸波材料作为主要材料，用一系列溶剂配置成微波吸收墨水，通过吸附的方式附着在泡棉基体上。本发明所制备的复合型微波吸收体，具有制备方法简便、吸波性能优异并且可通过外力压缩改变吸波体对外部微波场的响应性能，进而获得高效、可调的微波吸收体。

Description

一种可外力调控的复合型微波吸收体及制备方法
技术领域
本发明属于微纳电子器件领域，涉及一种可通过外力调控的复合型微波吸收体及制备方法。
背景技术
近十年来，伴随着科技水平的提高以及社会的发展，高频段电子器件得到了高速的发展，大量电子元器件组成的产品数量急剧增加。它们发出的高频电磁脉冲，使空间充斥了不同波长和频率的电磁波。已有相关研究表明，这种散布在大气中的电磁场，若超过一定强度，会在不被人察觉的情况下对于人体产生影响,成为一种新的环境污染——电磁波辐射污染。另一方面，由于电子元器件的工作频率越来越高，而电子元器件灵敏度也越来越高，同时目前的元器件集成度越来越高，其互相之间的相互影响也势必会使得这些复杂电磁波成为有关高性能电子产品正常运行的突出障碍。
因此，对电磁波吸收材料的研究具有非常重要的意义。理想的吸波材料应该具有强吸收、宽频段、厚度薄和质量轻等特点，为了更好地满足这些要求，制备新型纳米吸波材料成为了当前的研究热点。从目前的吸波材料的发展状况来看，仅覆盖一种电磁波损耗机制的材料很难满足日益提高的隐身技术所提出的“薄、轻、宽、强”的综合要求，因此需要将多种吸波材料进行复合来获得最佳吸波效果。例如，专利201310006219.8中公开了一种镍/铜氧化物纳米吸波材料以及其制备方法，而专利200910112780.8种公开了一种氧化亚钴/碳纳米复合物吸波材料以及其制备方法。
在传统的微波吸收剂制备中，其方法工艺较复杂，反应条件相对苛刻，操作过程相对繁琐，难以进行大规模的工业化生产，故其在实际的应用中还存在着很多问题。另外，对于核壳型纳米复合材料，其电磁参数和阻抗匹配是联动的，即改变核或壳其中之一的组分，复介电常数的实部和虚部，复磁导率的实部和虚部都一起变动。这些都导致吸波体的覆盖范围以及可调能力受到影响。
发明内容
本发明目的在于提供一种可调控的复合型微波吸收体及制备方法，其中通过直流电弧方法或化学合成法制备出核/壳型纳米颗粒并通过物理吸附的方式附着在纳米泡绵的骨架上，形成一种复合微波吸收体。同时，通过施加外力，可以实现吸波性能的改变。
本发明的技术方案如下：一种可外力调控的复合型微波吸收体，该吸收体包括纳米泡绵和纳米吸波剂，纳米泡绵作为骨架令纳米吸波剂吸附其上；其中，所述的纳米泡绵为类三聚氰胺泡棉、聚氨酯泡棉、乙烯-醋酸乙烯共聚物泡棉的多孔状基体中的一种；所述的纳米吸波剂为以金属纳米颗粒的核层和壳层材料组成的核/壳型纳米颗粒；所述金属纳米颗粒的粒径为1～300nm，所述壳层的厚度为1～30nm，所述核/壳型纳米颗粒的颗粒直径为1～1000nm。复合型的吸波体具有可变的微波响应特性。
进一步，所述的纳米泡绵的骨架直径在1～100μm，具有更好力学性能可以提升在施加外力时获得更加优异的微波响应性能。
进一步，所述的壳层材料为无定形碳、缺陷石墨、氧化石墨、类金刚石、硫化物和氮化物中的一种或者多种，使壳层具有更多缺陷，更加优异的吸波性能。
进一步，所述的金属纳米颗粒为Fe、Co、Ni、Cu、Au、Pt中的一种或者几种的合金。
本发明还提供了一种实现上述吸收体的制备方法：
步骤一：使用直流电弧法制备作为纳米吸波剂的核/壳型纳米颗粒；
步骤二：将制备的核/壳型纳米颗粒与分散剂以质量比20～30:1混合备用，将去离子水、异丙醇、乙二醇甲醚以质量比1:(0.9～1.1):(0.9～1.1)混合形成共溶剂，将混合物加入共溶剂中使用机械搅拌的方式，搅拌12～18小时制成纳米颗粒墨水；
步骤三：将纳米泡绵放置于步骤二配置的纳米颗粒墨水中，利用纳米泡绵自身的吸附性能对纳米颗粒墨水进行吸附；
步骤四：将吸附了纳米颗粒墨水的纳米泡绵放置于通风、无尘、干燥的环境中自然烘干。
进一步，所述步骤一中直流电弧法具体为将金属纳米颗粒与壳层材料置于氩气和甲烷或者乙醇作为的反应气体中，在30-90V,90-290A的电弧条件下进行制备，同时用5-25℃的冷却水进行冷却。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种可调控的复合型微波吸收体及制备方法，能够改变传统吸波体只能在特定频段产生相应的缺点。同时，该吸波体具有弹性压缩可变、覆盖范围宽、响应特征明显、工艺简单、成本低、过程可控等优点。
附图说明
图1为本发明方法中复合型微波吸收体结构的示意图；
图2为本发明方法中复合型微波吸收体制备方法流程图；
图3为本发明方法中复合型纳米颗粒所对应的扫描电镜图；
图4为本发明方法中复合型纳米颗粒所对应的电磁参数响应图(反射)；
图5为本发明方法中复合型纳米颗粒所对应的电磁参数响应图(透射)。
图中：101纳米泡棉骨架；102纳米吸波颗粒。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图和具体实例对本发明的操作过程作进一步详细说明。需说明，此处所描述的具体实例仅用于解释本发明，其中图示为示意性质，并不用于限定本发明的范围。
实施例
图1为本发明方法中复合型微波吸收体结构的结构示意图。如图1所示，吸波体包括：泡棉骨架101，纳米吸波颗粒102，此实施例中选用Fe@C纳米颗粒。
所述泡棉骨架101一般为三聚氰胺泡棉，或等同结构纳米泡绵等。
所述纳米吸波颗粒102，其外部壳层材料可为无定形碳、层状晶态石墨、金属氧化物、硫化物、氮化物等中一种或者多种组合，所述内部核层为金属纳米颗粒。
所述纳米吸波颗粒102可为直流电弧法制备制备，且其颗粒直径为1至1000nm。
进一步，本实例所述纳米颗粒102在制备时使用甲烷气体与氩气气体制备，使用冷却水进行冷却，所述壳层的厚度为1至30nm，所述金属纳米颗粒的粒径为1至300nm。
同时，本发明提供上述实施例制备方法：
图2所示为复合型微波吸收体制备制备方法的流程图，以下将结合图3说明制备过程：
步骤一，制备核/壳型纳米颗粒。
按照制备流程，使用直流电弧法制备核/壳型纳米颗粒。在本实施例中，选取Fe作为其内部的金属核层，C作为外部的包覆壳层，同时使用0.02MPa甲烷和0.01MPa氩气作为反应气体，在30-90V,90-290A的电弧条件下制备，使用低温5-7℃冷却水作为冷却方式。
此外，还可以使用Ni作为其内部的金属核层，C作为外部的包覆壳层，同时使用0.02MPa乙醇以及0.01MPa氩气作为反应气体，在30-90V,90-290A的电弧条件下制备，使用低温5-7℃冷却水作为冷却方式，可以得到小粒径颗粒1～100nm，使用常温15-25℃冷却水作为冷却方式，可以得到大粒径颗粒100～350nm。
步骤二，制作核/壳型纳米颗粒墨水。
使用纳米颗粒102制备纳米颗粒墨水。具体实验步骤如下：
(1)将使用直流电弧法制备纳米复合颗粒102与分散剂(Byk-jet9132)以质量比20:1-30:1的比例混合备用；
(2)将去离子水、异丙醇、乙二醇甲醚混合以质量比1:(0.9-1.1):(0.9-1.1)形成共溶剂；
(3)将混合物加入共溶剂中使用机械搅拌的方式进行12-18小时搅拌制成纳米颗粒墨水。
步骤三，将纳米泡绵放置于配置的纳米颗粒墨水中，利用纳米泡绵自身的吸附性能对纳米颗粒墨水进行吸附。
步骤四，将吸附了纳米颗粒墨水的纳米泡绵放置于通风、无尘、干燥的环境中自然烘干。
图4和图5为本发明实施例在矢量网络分析仪上所测试电磁波响应吸收特性曲线。如图4所示，复合型微波吸收体对于电磁波的反射损耗随着压缩程度改变。如图5所示，复合型微波吸收体对于电磁波的透射损耗随着压缩程度改变。图4和图5表明外部力场对于电磁波的吸收有调控作用，且本实施例复合型微波吸收体具有与已有微波吸收体相似的吸波能力。
上述实施实例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，任何不脱离本发明精神和范围的技术方案均应涵盖在本发明的专利申请范围当中。

Claims (6)

1.一种可外力调控的复合型微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤一：使用直流电弧法制备作为纳米吸波剂的核/壳型纳米颗粒；
步骤二：将制备的核/壳型纳米颗粒与分散剂以质量比20～30:1混合备用，将去离子水、异丙醇、乙二醇甲醚以质量比1:(0.9～1.1):(0.9～1.1)混合形成共溶剂，将混合物加入共溶剂中使用机械搅拌的方式，搅拌12～18小时制成纳米颗粒墨水；
步骤三：将纳米泡绵放置于步骤二配置的纳米颗粒墨水中，利用纳米泡绵自身的吸附性能对纳米颗粒墨水进行吸附；
步骤四：将吸附了纳米颗粒墨水的纳米泡绵放置于通风、无尘、干燥的环境中自然烘干，得到微波吸收体；
所述的微波为Ka波段微波，该吸收体包括纳米泡绵和纳米吸波剂，纳米泡绵作为骨架令纳米吸波剂吸附其上；其中，所述的纳米泡绵为类三聚氰胺泡棉、聚氨酯泡棉、乙烯-醋酸乙烯共聚物泡棉的多孔状基体中的一种；所述的纳米吸波剂为以金属纳米颗粒的核层和壳层材料组成的核/壳型纳米颗粒；所述金属纳米颗粒的粒径为1～300nm，所述壳层的厚度为1～30nm，所述核/壳型纳米颗粒的颗粒直径为1～1000nm；
所述作为纳米吸波剂的核/壳型纳米颗粒使用具有液氮冷却的直流电弧法制备。
2.根据权利要求1所述的可外力调控的复合型微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述的纳米泡绵的骨架直径在1～100μm。
3.根据权利要求1或2所述的可外力调控的复合型微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述的壳层材料为无定形碳、缺陷石墨、氧化石墨、类金刚石、硫化物和氮化物中的一种或者多种。
4.根据权利要求1或2所述的可外力调控的复合型微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述的金属纳米颗粒为Fe、Co、Ni、Cu、Au、Pt中的一种或者几种的合金。
5.根据权利要求3所述的可外力调控的复合型微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述的金属纳米颗粒为Fe、Co、Ni、Cu、Au、Pt中的一种或者几种的合金。
6.根据权利要求1所述的可外力调控的复合型微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中直流电弧法具体为将金属纳米颗粒与壳层材料置于氩气和甲烷或者乙醇作为的反应气体中，在30-90V，90-290A的电弧条件下进行制备，同时用5-25℃的冷却水进行冷却。
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