CN101503613B - 一种具有周期性纳米结构的微波吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有周期性纳米结构的微波吸收材料及其制备方法，周期性纳米结构的微波吸收材料，其吸波剂填充在基体孔洞的内壁四周，基体孔洞中间为中空结构。制备方法包括制备得到溶胶前躯体；再制备具有周期性纳米孔洞结构的多孔模板，然后将多孔模板浸入溶胶前躯体溶液中，在氮气保护下油浴加热至80～160摄氏度1～5小时，取出模板干燥，然后在氮气保护下于300～800摄氏度下退火1～20小时，最终得到具有周期性纳米结构的微波吸收材料。本发明微波吸收材料密度小，重量相对较轻，且吸波效能相对较好，具有窄频高效的吸收特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波材料的结构及其制备方法，具体涉及一种用于微波吸收的材料结构及其制备方法。
背景技术
电磁辐射产生的环境电磁污染影响人体健康，已经日益引起各国的重视。采用高效的吸波材料，可以有效地降低电磁辐射对环境的污染，减少电磁辐射对人体的危害。吸波材料按照成型工艺可分为结构型和涂层型，目前制备的吸波材料无论是结构型还是涂层型，吸波剂基本都是均匀分散的体系，吸波剂呈无规则均匀分散状态，得到的吸波材料密度较大，且大多为微米级尺寸，对吸波剂周期性排布的吸波材料研究相对较少。中国专利200410023374.1公开了一种铝基吸波材料及制备方法，将铝或铝合金板表面阳极氧化后得到多孔氧化铝膜，然后在氧化铝膜中电化学沉积磁性纳米金属线阵列，制得表层原位组装金属磁性纳米线阵列的铝基吸波材料。由于采用电化学组装磁性纳米金属线阵列，限定了基体必需具备导电性，并且只能制备密度较大的仅有的几种磁性金属作为吸波剂，吸波剂种类严格受限，吸波剂电磁参数难以调控；并且金属作为吸波剂，首先其重量相对较重，再者金属的吸收衰减相对比较弱，最大吸收衰减不到6dB。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种密度小，重量相对较轻，且吸波效能相对较好的具有周期性纳米结构的微波吸收材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
具有周期性纳米结构的微波吸收材料，包括由吸波剂填充于基体孔洞中形成，所述的吸波剂填充在基体孔洞的内壁四周，基体孔洞中间为中空结构。
具有周期性纳米结构的微波吸收材料，吸波剂以中空纳米管的形貌填充在基体的孔洞中。
具有周期性纳米结构的微波吸收材料，所述的吸波剂为铁氧体吸波剂。
具有周期性纳米结构的微波吸收材料，所述吸波剂填充在基体的孔洞中，其纳米管管壁厚为10～40纳米。
具有周期性纳米结构的微波吸收材料，所述的基体为多孔氧化铝模板、多孔二氧化硅模板中任一种。
具有周期性纳米结构的微波吸收材料，所述的基体孔洞呈周期性纳米结构排列。
具有周期性纳米结构的微波吸收材料，所述的基体孔洞的孔径为30～120纳米，孔间距为80～150纳米。
具有周期性纳米结构的微波吸收材料的制备方法，包括制备溶胶前驱体，再制备具有周期性纳米孔洞结构的多孔模板，并将所得多孔模板浸入溶胶前驱体中，其特征在于以含铁、钴、镍、锰、锌的金属盐、有机酸、尿素、水为主要原料，配制溶液，然后用浓氨水调控pH值到中性，接着在氮气保护下油浴加热至40～120摄氏度1～5小时，制备得所述溶胶前躯体；然后将多孔模板浸入溶胶前躯体溶液中，在氮气保护下油浴加热至80～160摄氏度1～5小时，取出模板干燥，然后在氮气保护下于300～800摄氏度下退火1～20小时，最终得到具有周期性纳米结构的微波吸收材料。
具有周期性纳米结构的微波吸收材料的制备方法，所述的以含铁、钴、镍、锰、锌的金属盐、有机酸、尿素、水为主要原料，原料的摩尔比分别为：铁金属盐/钴金属盐＝1∶0～1，铁金属盐/镍金属盐＝1∶0～1，铁金属盐/锰金属盐＝1∶0～1，铁金属盐/锌金属盐＝1∶0～1，铁金属盐/有机酸＝1∶0.5～2，铁金属盐/尿素＝1∶3～20。
具有周期性纳米结构的微波吸收材料的制备方法，所述制备溶胶前驱体油浴加热温度最佳为80摄氏度，时间最佳为2小时；所述基体浸入溶胶前躯体溶液中的油浴加热温度最佳为140摄氏度，时间最佳为2小时；所述退火的最佳温度为500摄氏度，最佳时间为8小时。
本发明克服目前吸波材料的不足之处，提供了一种具有周期性纳米结构的微波吸收材料及其制备方法。该周期性纳米结构的微波吸收材料，由于吸波剂填充在周期性纳米结构的基体孔洞内壁四周，中间呈中空纳米管形貌，且吸波剂呈纳米级周期性排布，降低了吸波材料的密度，减少了微波的反射率，由于吸波剂呈纳米级周期性排布，提高了对电磁波的吸收性能，具有中空纳米管形貌的吸波剂的管壁厚度可以调控，并且容易调控吸波剂、基体以及空气这三种不同组分的比例，从而调控微波吸收材料的磁导率和介电常数，达到对特定频率的电磁波具有很好的吸收作用。该材料具有窄频高效吸收的特性。
通过实验测定得到本发明制备的具有周期性纳米结构的微波吸收材料的微波吸收曲线图，参见附图1所示，由附图1可知，铁氧体吸波剂以中空纳米管的形貌填充在具有周期性纳米结构孔洞的基体中组成的具有周期性纳米结构的微波吸收材料其吸收带宽较窄，仅约0.3-0.5GHz，最大吸收峰位于16.98GHz处，此处对微波的反射损耗高达30dB。由文献Xueai Li，Xijiang Han，Yanjiang Tan，Ping Xu.Journal of Alloys and Compounds，2008，464：352-356发现，四氧化三铁以及Ni-B包裹的四氧化三铁粉末状微波吸收材料，其在15.8GHz处有分别有18dB和25dB的反射损耗，但是它们的吸波频带均比较宽，高达6GHz以上。而我们制备的具有周期性纳米结构的的微波吸收材料其吸收带宽仅有0.3-0.5GHz，相比与均匀分散体系的吸波材料本发明具有窄频高效的吸收特性。
附图说明
图1为本发明制备的具有周期性纳米结构的微波吸收材料的微波吸收曲线。
具体实施方式
实施例1
①溶胶前驱体溶液的制备：将0.1摩尔的二价金属铁盐和0.2摩尔的三价金属铁盐加入50毫升的水中，搅拌均匀后，将0.13摩尔的有机酸加入其中，充分搅拌后，用浓氨水调控溶液的pH值到中性，然后加入1.5摩尔的尿素，搅拌，待其完全溶解后，在氮气保护下，将上述溶液油浴加热到80摄氏度，保温2小时，得到溶胶前驱体溶液。
②将铝片在500摄氏度下退火10小时，取出后，用质量分数85％的磷酸和质量分数68％浓硝酸以及水按照体积比8∶1∶1配制成混合溶液，在60摄氏度下水浴，化学抛光至表面光亮，然后以铝片作为阳极，在5摄氏度、0.4摩尔/升的草酸溶液中，在40伏特电压下，电化学腐蚀12小时，得到周期性纳米结构的多孔氧化铝模板。
③将步骤②制备的多孔氧化铝模板浸入溶胶前驱体溶液中，在氮气保护下，油浴加热到140摄氏度，保温2小时，自然冷却。
④将填充有周期性纳米结构吸波剂的多孔氧化铝模板取出，自然干燥，然后在氮气保护下，于500摄氏度退火10小时，最后得到具有周期性纳米结构的微波吸收材料，且吸波剂填充在基体孔洞的内壁四周，基体孔洞中间为中空结构。
实施例2
在步骤③中油浴加热到160摄氏度，保温5小时
其它步骤同实施例1。
实施例3
①溶胶前驱体溶液的制备：将0.05摩尔的二价金属铁盐、0.2摩尔的三价金属铁盐和0.05摩尔钴金属盐加入50毫升的水中，搅拌均匀后，将0.3摩尔的有机酸加入其中，充分搅拌后，用浓氨水调控溶液的pH值到中性，然后加入5摩尔的尿素，搅拌，待其完全溶解后，在氩气保护下，将上述溶液油浴加热到80摄氏度，保温2小时，得到溶胶前驱体溶液。
其它步骤同实施例1。
实施例4
吸波剂以中空纳米管的形貌填充在基体的孔洞中。其它步骤同实施例1。
实施例5
将0.2摩尔的三价金属铁盐和0.1摩尔锰金属盐加入50毫升的水中。其它步骤同实施例1。
实施例6
将0.05摩尔的二价金属铁盐、0.2摩尔的三价金属铁盐和0.05摩尔镍金属盐加入50毫升的水中。其它步骤同实施例1。
实施例7
将0.08摩尔的二价金属铁盐、0.2摩尔的三价金属铁盐和0.02摩尔锌金属盐加入50毫升的水中。其它步骤同实施例1。
Claims (3)
1.一种具有周期性纳米结构的微波吸收材料的制备方法，包括制备溶胶前驱体，再制备多孔模板，并将所得多孔模板浸入溶胶前驱体中，其特征在于以含铁、钴、镍、锰、锌的金属盐、有机酸、尿素、水为主要原料，配制溶液，然后用浓氨水调控pH值到中性，接着在氮气保护下油浴加热至40～120摄氏度1～5小时，制备得所述溶胶前躯体；然后将具有周期性纳米孔洞结构的模板浸入溶胶前躯体溶液中，在氮气保护下油浴加热至80～160摄氏度1～5小时，取出模板干燥，然后在氮气保护下于300～800摄氏度下退火1～20小时，最终得到具有周期性纳米结构的微波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有周期性纳米结构的微波吸收材料的制备方法，其特征在于所述的以含铁、钴、镍、锰、锌的金属盐、有机酸、尿素、水为主要原料，原料的摩尔比分别为：铁金属盐/钴金属盐＝1∶0～1，铁金属盐/镍金属盐＝1∶0～1，铁金属盐/锰金属盐＝1∶0～1，铁金属盐/锌金属盐＝1∶0～1，铁金属盐/有机酸＝1∶0.5～2，铁金属盐/尿素＝1∶3～20。
3.根据权利要求1所述的一种具有周期性纳米结构的微波吸收材料的制备方法，其特征在于所述制备溶胶前驱体油浴加热，温度为80摄氏度，时间为2小时；所述基体浸入溶胶前驱体溶液中的油浴加热，温度为140摄氏度，时间为2小时；所述退火的温度，为500摄氏度，时间为8小时。
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