CN112689452B - 金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料及制备方法 - Google Patents

金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料及制备方法，方法包括：制备羰基铁纤维；将甲醇和乙醇配制混合溶剂A；将所述羰基铁纤维和Co盐加入到所述混合溶剂A以得到悬浊液B；将二甲基咪唑溶于所述混合溶剂A得到溶液C；在搅拌条件下将所述溶液C加入到所述悬浊液B中以得到产物D；在惰性气氛下，对所述产物D进行煅烧处理，以得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。本发明利用羰基铁纤维独特结构与性能可以实现导电损耗和磁损耗双重损耗机制的引入，因此能兼顾介电损耗和磁损耗性能的调控，制备的复合吸波材料吸收强、有效频带宽、吸波性能易于调控。

Description

金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料及制备 方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，涉及一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料及制备方法。
背景技术
隐身技术能有效减弱武器装备的目标特征信号，提高武器系统的生存、突防能力，是当前军事技术发展的重要前沿方向。针对武器装备的隐身性能需求，开发具有“薄、轻、宽”性能的吸波材料具有重要意义。当前，多种材料之间的优势互补复合已成为吸波材料研究和发展的重要方向。
将具有一维纤维结构的碳纳米管、碳纳米纤维等碳材料与金属有机框架(Metalorganic Framework，MOFs)衍生物复合构筑三维网络结构，碳质纤维在复合材料中形成导电网络，有利于调控导电性能，增强导电损耗，降低复合材料的填充比例。专利CN108834389B公开了一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的制备方法，将多壁碳纳米管和双金属(Co、Zn)有机框架进行复合，高温热解制备多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料。文献“《Materials Chemistry and Physics》208(2018)198-206”公开了采用Co基MOFs(ZIF-67)和多壁碳纳米管构建三维网状结构复合吸波材料，厚度为1.8mm时的有效吸收带宽能达到4.08GHz。
但是，纳米纤维结构碳材料的引入仅是从调控导电损耗性能的角度入手来实现与MOFs衍生物复合体的性能调控。
发明内容
本发明的目的是为了解决碳质纳米纤维与MOFs复合时仅能调控导电损耗性能的不足，本发明提供一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料及制备方法。该方法能兼顾介电损耗和磁损耗性能的调控，制备的复合吸波材料吸收强、有效频带宽、吸波性能易于调控。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
本发明实施例提供了一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
制备羰基铁纤维；
将甲醇和乙醇配制混合溶剂A；
将所述羰基铁纤维和Co盐加入到所述混合溶剂A以得到悬浊液B；
将二甲基咪唑溶于所述混合溶剂A得到溶液C；
在搅拌条件下将所述溶液C加入到所述悬浊液B中以得到产物D；
在惰性气氛下，对所述产物D进行煅烧处理，以得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。
在本发明的一个实施例中，制备羰基铁纤维，包括：
采用气流诱导法热分解Fe(CO)5蒸汽制备所述羰基铁纤维。
在本发明的一个实施例中，将所述羰基铁纤维和Co盐加入到所述混合溶剂A以得到悬浊液B，包括：
将0.01～1g所述羰基铁纤维和2～20mmol Co盐加入到30～150mL所述混合溶剂A，之后依次进行超声分散和机械搅拌以制备所述悬浊液B。
在本发明的一个实施例中，超声分散和机械搅拌的总时间为10～30min。
在本发明的一个实施例中，所述Co盐为Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O。
在本发明的一个实施例中，将二甲基咪唑溶于所述混合溶剂A得到溶液C，包括：
将8～80mmol二甲基咪唑溶于30～150mL所述混合溶剂A得到所述溶液C。
在本发明的一个实施例中，在搅拌条件下将所述溶液C加入到所述悬浊液B中以得到产物D，包括：
在机械搅拌条件下，将所述溶液C逐滴滴加到所述悬浊液B中，然后在机械搅拌条件下密封，并持续搅拌预设时间，之后进行抽滤、洗涤、干燥处理，以制备产物D。
在本发明的一个实施例中，机械搅拌的时间为1～5h。
在本发明的一个实施例中，在惰性气氛下，对所述产物D进行煅烧处理，以得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料，包括：
在氮气或者氩气气氛下，对所述产物D在500～900℃的煅烧温度煅烧处理1～6h，以得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。
本发明的另一个实施例提供的一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料，所述金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料由上述任一项实施例所述的制备方法制备形成，所述Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料由金属有机框架衍生的Co/C颗粒和一维结构的羰基铁纤维组成。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明利用羰基铁纤维独特结构与性能可以实现导电损耗和磁损耗双重损耗机制的引入，因此能兼顾介电损耗和磁损耗性能的调控，制备的复合吸波材料吸收强、有效频带宽、吸波性能易于调控。
通过以下参考附图的详细说明，本发明的其它方面和特征变得明显。但是应当知道，该附图仅仅为解释的目的设计，而不是作为本发明的范围的限定，这是因为其应当参考附加的权利要求。还应当知道，除非另外指出，不必要依比例绘制附图，它们仅仅力图概念地说明此处描述的结构和流程。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的制备方法流程图；
图2为实施例二制备得到的Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图3为实施例二制备得到的Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的扫描电镜(SEM)照片；
图4为实施例二制备得到的Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的磁滞回线；
图5为实施例二制备得到的Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料在不同厚度下电磁波反射率曲线图；
图6为实施例三制备得到的Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料在不同厚度下电磁波反射率曲线图；
图7为实施例四制备得到的Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料在不同厚度下电磁波反射率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
请参见图1，图1为本发明实施例提供的一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的制备方法流程图。本发明提供一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤1、制备羰基铁纤维。
具体地，采用气流诱导法热分解Fe(CO)5蒸汽制备所述羰基铁纤维。
步骤2、将甲醇和乙醇配制混合溶剂A。
具体地，照一定体积比配制甲醇和乙醇的混合溶剂A，其中，甲醇和乙醇的混合溶剂配制的体积比为任意比例，体积比为1:1。
步骤3、将羰基铁纤维和Co盐加入到混合溶剂A以得到悬浊液B。
具体地，将0.01～1g羰基铁纤维和2～20mmolCo盐加入到30～150mL混合溶剂A，之后依次进行超声分散和机械搅拌以制备悬浊液B。
进一步地，超声搅拌和机械搅拌的总时间为10～30min，经10～30min超声搅拌和机械搅拌后即可得到悬浊液B。超声搅拌的时间可以为10min，机械搅拌的时间可以为10min，超声搅拌和机械搅拌的总时间为20min。
进一步地，Co盐为Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O。
步骤4、将二甲基咪唑溶于混合溶剂A得到溶液C。
具体地，将8～80mmol二甲基咪唑溶于30～150mL混合溶剂A得到溶液C。
例如，将40mmol二甲基咪唑溶于80mL混合溶剂A得到溶液C。
步骤5、在搅拌条件下将溶液C加入到悬浊液B中以得到产物D。
具体地，在机械搅拌条件下，将溶液C逐滴滴加到悬浊液B中，然后在机械搅拌条件下密封，并持续搅拌预设时间，之后进行抽滤、洗涤、干燥处理，以制备产物D。
也就是说，首先在机械搅拌条件下，将溶液C逐滴滴加到悬浊液B中，然后在机械搅拌条件下将溶液C和悬浊液B的混合悬浊液在室温(25℃)条件下进行密封，密封之后依然利用机械搅拌进行搅拌，在反应结束后，停止搅拌，去除密封条，然后利用真空抽滤的方法将器皿中反应产物滤出，加入纯溶剂(如乙醇)进行清洗，然后再利用真空抽滤的方法将器皿中反应产物滤出，再加入纯溶剂(如乙醇)进行清洗，如此反复几次，例如3-5次，再放入干燥箱中进行干燥，以制备产物D。
进一步地，该步骤的机械搅拌的时间为1～5h。
步骤6、在惰性气氛下，对产物D进行煅烧处理，以得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。
具体地，在氮气或者氩气气氛下，对产物D在500～900℃的煅烧温度煅烧处理1～6h，以得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。
本发明通过控制羰基铁纤维的添加量，改变羰基铁纤维与金属有机框架衍生的Co/C之间的配比，实现对复合材料电磁参数和吸波性能的调控。
本发明采用气流诱导法合成羰基铁纤维，以六水合硝酸钴为金属盐，二甲基咪唑为有机配体，甲醇、乙醇或其混合液为溶剂，在均匀分散有羰基铁纤维的溶剂中实现Co基MOFs晶体的成核、长大，将羰基铁纤维分散在Co基MOFs晶粒之间，形成网络结构，通过高温煅烧处理，制备出金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料，复合吸波材料在厚度为1.3mm时在16.08GHz处最小反射率达到-47.8dB，复合吸波材料在厚度为1.37mm时有效吸收频带宽达4.96GHz。该方法利用羰基铁纤维独特结构与性能实现导电损耗和磁损耗双重损耗机制的引入与调控，为合成轻质高效吸波材料提供了一个新技术途径。
本发明在Co基MOFs的生长过程中引入羰基铁纤维，将制得的Co基MOFs/羰基铁纤维前驱体高温煅烧得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。该方法能兼顾介电损耗和磁损耗性能的调控，制备的复合吸波材料吸收强、有效频带宽、吸波性能易于调控。
本发明借助羰基铁纤维独特的结构和性能特点，实现了导电损耗和磁损耗双重损耗机制的引入，一方面羰基铁纤维的一维结构能够通过导电损耗和异质结构引入的极化损耗调控复合材料的介电损耗性能，另一方面磁性羰基铁纤维的加入能够增强复合材料的磁损耗性能。
综上所述，本发明将兼具电损耗和较好磁损耗性能的羰基铁纤维与Co基MOFs衍生物复合，发展了一种同时实现三维网络互联结构构筑和电、磁损耗性能调控的简单方法。首先是在均匀分散有羰基铁纤维的有机溶剂体系中实现Co基MOFs晶体的成核、长大，将羰基铁纤维分散在Co基MOFs晶粒之间，形成网络结构。然后通过高温碳化处理，将羰基铁纤维/Co基MOFs前驱体中的Co基MOFs转化为Co/C复合物，实现三维网络结构羰基铁纤维/Co/C复合材料的构筑。羰基铁纤维在网络结构中兼具调控导电损耗和磁损耗性能的双重作用，因此制备的复合吸波材料的吸波性能得到了改善和提高。
需要说明的是，本发明的制备方法的步骤顺序并不是唯一实现金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的顺序，其仅是为了便于说明本实施例的制备方法。
实施例二
本实施例在实施例一的基础上提供一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的制备方法，该制备方法包括：
步骤1、羰基铁纤维的制备。
具体地，将20mL Fe(CO)5加入100mL蒸发器中(温度为室温，约25℃)，用惰性气体(如氩气)排除反应装置内部空气，将管式炉升温至600℃，将惰性气体(如氩气)按1L/min的流量通入蒸发器，引导Fe(CO)5蒸汽进入管式炉分解，反应1h后，在惰性气体(如氩气)保护下冷却至室温，最终得到羰基铁纤维。
步骤2、按照体积比1：1配制甲醇和乙醇的混合溶剂A，将200mg羰基铁纤维和10mmol Co(NO3)2·6H2O加入至80mL溶剂A中，先后分别进行超声分散、机械搅拌，共30min，得到悬浊液B。
步骤3、将40mmol二甲基咪唑溶于80mL溶剂A得到溶液C；在机械搅拌下将溶液C逐滴滴加到悬浊液B中，室温(25℃)密封条件下持续机械搅拌15h，将生成的产物进行抽滤、洗涤、干燥处理。
步骤4、对步骤3得到的产物在惰性气氛(如氩气)保护下煅烧处理，煅烧温度为700℃，升温速度为1℃/min，保温4h，得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。
实施例三
本实施例在实施例一的基础上提供另一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的制备方法，该制备方法包括：
步骤1、羰基铁纤维的制备。
具体地，：将20mL Fe(CO)5加入100mL蒸发器中(温度为室温，约25℃)，用惰性气体(如氩气)排除反应装置内部空气，将管式炉升温至600℃，将惰性气体(如氩气)按1L/min的流量通入蒸发器，引导Fe(CO)5蒸汽进入管式炉分解，反应1h后，在惰性气体(如氩气)保护下冷却至室温，最终得到羰基铁纤维。
步骤2、按照体积比1：0配制甲醇和乙醇的混合溶剂A，将400mg羰基铁纤维和10mmol Co(NO3)2·6H2O加入至80mL溶剂A中，先后分别进行超声分散、机械搅拌，共30min，得到悬浊液B。
步骤3、将40mmol二甲基咪唑溶于80mL溶剂A得到溶液C；在机械搅拌下将溶液C逐滴滴加到悬浊液B中，室温(25℃)密封条件下持续机械搅拌18h，将生成的产物进行抽滤、洗涤、干燥处理。
步骤4、对步骤3得到的产物在惰性气氛(如氩气)保护下煅烧处理，煅烧温度为700℃，升温速度为1℃/min，保温4h，得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。
实施例四
本实施例在实施例一的基础上提供又一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的制备方法，该制备方法包括：
步骤1、羰基铁纤维的制备。
具体地，将20mL Fe(CO)5加入100mL蒸发器中(温度为室温，约25℃)，用惰性气体(如氩气)排除反应装置内部空气，将管式炉升温至600℃，将惰性气体(如氩气)按1L/min的流量通入蒸发器，引导Fe(CO)5蒸汽进入管式炉分解，反应1h后，在惰性气体(如氩气)保护下冷却至室温，最终得到羰基铁纤维。
步骤2、按照体积比4：1配制甲醇和乙醇的混合溶剂A，将600mg羰基铁纤维和10mmol Co(NO3)2·6H2O加入至80mL溶剂A中，先后分别进行超声分散、机械搅拌，共30min，得到悬浊液B。
步骤3、将40mmol二甲基咪唑溶于80mL溶剂A得到溶液C；在机械搅拌下将溶液C逐滴滴加到悬浊液B中，室温(25℃)密封条件下持续机械搅拌10h，将生成的产物进行抽滤、洗涤、干燥处理。
步骤4、对步骤3得到的产物在惰性气氛(如氩气)保护下煅烧处理，煅烧温度为700℃，升温速度为1℃/min，保温4h，得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。
本发明对实施例二获得的最终产物进行XRD、SEM、静磁性能测试，对实施例二、三、四获得的最终产物的吸波性能进行测试。
测试结果：图2中XRD图谱结果显示，Co/C/羰基铁纤维复合材料的成分主要为金属Co、α-Fe和非晶态的碳。图3为SEM形貌照片，可以看出高温处理使得ZIF-67的多面体骨架坍缩，羰基铁纤维和Co/C均匀分布，羰基铁纤维分散在Co/C粒子周边，呈串联状态。在图4中，常温下磁滞回线显示Co/C/羰基铁纤维复合材料具有典型的铁磁性，饱和磁化强度为155.2emu/g，表明产物具有良好磁性能。图5、图6、图7分别为实施例二、三、四获得的Co/C/羰基铁纤维复合材料的理论微波反射损耗曲线。可以看出该Co/C/羰基铁纤维复合材料具有优异的微波吸收性能，通过控制羰基铁的掺杂量可调控复合材料的吸波性能。其中，实施例二获得的复合材料在厚度仅为1.3mm时在16.08GHz处最小反射率达到-47.8dB，在厚度为1.37mm时最大有效带宽可达4.96GHz。
实施例五
本发明在上述实施例的基础上还提供一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料，该Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料可以通过上述任意一个实施例提供的制备方法进行制备，该Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料由金属有机框架衍生的Co/C颗粒和一维结构的羰基铁纤维组成，羰基铁纤维在Co/C颗粒之间均匀分布，Co/C颗粒表示两个相有核壳结构，Co/C为在Co表面有C。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特数据点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特数据点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备羰基铁纤维；
将甲醇和乙醇配制混合溶剂A；
将所述羰基铁纤维和Co盐加入到所述混合溶剂A以得到悬浊液B；
将二甲基咪唑溶于所述混合溶剂A得到溶液C；
在机械搅拌条件下，将所述溶液C逐滴滴加到所述悬浊液B中，然后在机械搅拌条件下密封，并持续搅拌预设时间，之后进行抽滤、洗涤、干燥处理，以制备产物D；
在惰性气氛下，对所述产物D进行煅烧处理，以得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备羰基铁纤维，包括：
采用气流诱导法热分解Fe(CO)5蒸汽制备所述羰基铁纤维。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述羰基铁纤维和Co盐加入到所述混合溶剂A以得到悬浊液B，包括：
将0.01～1g所述羰基铁纤维和2～20mmolCo盐加入到30～150mL所述混合溶剂A，之后依次进行超声分散和机械搅拌以制备所述悬浊液B。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，超声分散和机械搅拌的总时间为10～30min。
5.根据权利要求1或3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述Co盐为Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将二甲基咪唑溶于所述混合溶剂A得到溶液C，包括：
将8～80mmol二甲基咪唑溶于30～150mL所述混合溶剂A得到所述溶液C。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，机械搅拌的时间为1～5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在惰性气氛下，对所述产物D进行煅烧处理，以得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料，包括：
在氮气或者氩气气氛下，对所述产物D在500～900℃的煅烧温度煅烧处理1～6h，以得到Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料。
9.一种金属有机框架衍生Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料，其特征在于，所述Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备形成，所述Co/C/羰基铁纤维复合吸波材料由金属有机框架衍生的Co/C颗粒和一维结构的羰基铁纤维组成。
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