CN106957965A - 一种氧化铁产品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有色冶炼湿法、火法冶金技术领域，公开了一种氧化铁的制备方法，是将黄钠铁矾渣用工业硫酸进行浸出处理，浸出液再经P507萃取除杂，萃余液满足生产硫酸镍产品的质量要求，反萃液杂质含量能够满足生产氧化铁产品的质量要求，反萃液经氧化中和水解法和针铁矿法沉铁，铁沉淀物再经高温煅烧产出合格的氧化铁产品，本发明以黄钠铁矾渣为原料制备氧化铁，使黄钠铁矾渣循环利用，找到了一种生产氧化铁的原料，使黄钠铁矾渣得以循环利用，并拓宽了生产氧化铁产品的原料种类。

Description

一种氧化铁产品的制备方法
技术领域
本发明属于有色冶炼技术领域，涉及一种采用镍、钴湿法冶炼流程中产出的工业废渣黄钠铁矾渣为原料生产氧化铁产品的方法。
背景技术
随着现代工业的发展，金属原矿资源日益紧张，而采用新方法、新技术、新工艺，充分利用工业废渣中的金属，开发高附加值的功能材料，已成为工业废渣资源化利用的主要研究方向。黄钠铁矾渣是镍、钴湿法冶炼流程中产出的工业废渣，产出量已逾20000t/a，黄钠铁矾渣中伴有一定数量的镍、钴等有价金属，造成资源的浪费，同时黄钠铁矾渣在渣场堆存，既占用土地，又存在污染环境的隐患。黄钠铁矾渣经硫酸浸出生产氧化铁产品，可以使黄钠铁矾渣循环利用，变废为宝，符合国家循环经济的要求。
发明内容
本发明提供一种将工业废渣黄钠铁矾渣为原料生产氧化铁产品的制备方法，使黄钠铁矾废渣得以高效的回收利用。
本发明采用如下技术方案：
一种氧化铁产品的制备方法，含以下步骤：
步骤A：用工业硫酸对黄钠铁矾渣进行浸出处理；
步骤B：浸出液经P507萃取除杂，萃余液为合格硫酸镍溶液，生产硫酸镍产品；
步骤C：反萃液经氧化中和水解法和针铁矿法沉铁得铁沉淀物；
步骤D：铁沉淀物再经高温煅烧产出合格的氧化铁产品。
其中，所述的步骤A、黄钠铁矾渣浸出，具体含以下步骤：
步骤一：将黄钠铁矾渣与[H+]浓度为80-85g/L的稀硫酸按照固液体积比1:4-6加入一个带机械搅拌与加热装置的釜内进行反应，反应温度为70-90℃，反应时间为0.5-1h；
步骤二：分析步骤一反应后的浆化液中Fe、Cu含量，按照浆化液Fe3+浓度的1-1.2倍在步骤一浆液中加入亚硫酸钠，反应1.5-2h，将浆化液中的Fe3+完全还原为Fe2+；
因黄钠铁矾渣中的铁金属主要以Fe3+形式存在，Fe3+水解pH值远远低于Fe2+水解pH值，为防止Fe3+离子以Fe(OH)3沉淀形式从溶液中析出，形成胶体，导致后序工序无法过滤或沉降，所以将浆化液中的Fe3+完全还原为Fe2+；
步骤三：按照浆化液Cu2+浓度的1-1.2倍在步骤二浆液中加入铁粉，反应0.5-1h，将浆化液中的Cu2+完全置换为Cu；为了防止后序工序因Cu2+无法去除，影响产品质量；
步骤四：对步骤三所述的浆液进行固液分离，固体为浸出渣，外付渣场堆存，液体为黄钠铁矾渣硫酸浸出液。
所述步骤 B、浸出液经P507萃取除杂，具体为：将P507萃取剂与溶剂油磺化煤油按1:3混合，然后加入质量浓度为30%的NaOH溶液进行皂化，皂后有机与步骤A得到的浸出液混合，萃取相比O:A=3-5:1进行逆流萃取，得萃余液和负载铁金属的负载有机，萃余液为合格硫酸镍溶液，生产硫酸镍产品，负载铁金属的负载有机经pH值为0.5-1.0的硫酸洗涤、再经[H+]浓度为8-8.5mol/L盐酸逆流反萃，反萃后的有机为再生有机重新进行皂化后循环使用，反萃液即为合格的氯化亚铁溶液，其杂质含量：Ni、Co、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg均≤ 0.003g/L。
所述步骤C、反萃液沉铁，具体含以下步骤：
步骤一：将步骤B得到的反萃液用工业NaOH调节pH值至2.5-3.0后加热至85-90℃；
步骤二：在步骤一所述的浆液中加入Na2CO3溶液调节pH值3.5-4.0，反应1-1.5h；
步骤三：在步骤二所述的浆液中加入H2O2反应0.5-1h；
步骤四：对步骤三所述浆液进行固液分离，固体为铁沉淀物FeOOH，液体为NaCl溶液，外付水处理站处理。
所述步骤D、铁沉淀物的高温煅烧，具体为：将铁沉淀物在的煅烧炉内高温煅烧50-60min，煅烧过程中温度控制为800-820℃，煅烧过程中鼓入空气，保证煅烧过程不会缺氧，煅烧后的产物即为合格的Fe2O3产品。
本发明的有益效果是：
本发明以黄钠铁矾渣为原料生产氧化铁产品包括浸出、P507萃取、沉铁、煅烧四个环节，实现了使镍、钴湿法冶炼流程中产生的黄钠铁矾废渣得以高效的回收利用，本发明的工艺方法能够快速的生产出合格的氧化铁产品。本发明浸出过程中通过加入亚硫酸钠将Fe3+还原为Fe2+，解决了Fe3+水解生成Fe(OH)3，导致后续工序无法过滤的难题，同时浸出过程中加入Fe金属，有效去除了溶液中的Cu杂质，缩短了铁渣浸出液净化流程，达到了铁渣中有价金属回收与铁分离的目的；浸出液萃取过程中采用P507萃取剂，实现了Ni、Fe与杂质金属的一步分离，省时省力，萃余液能够满足生产硫酸镍产品的要求，反萃液能够满足生产氧化铁产品的要求；沉铁过程中采用水解法和针铁矿法，解决了单一相铁渣过滤难度大的问题；煅烧过程中鼓入氧气，解决了氧化铁纯度不高的难题，制得符合工业氧化铁HG/T2574-2009标准的氧化铁产品。
产出氧化铁产品的成份如表1所示。
表1 氧化铁成份分析结果%
本发明回收黄钠铁矾渣中的镍、钴、铜、铁等有价金属，产出合格的氧化铁产品，同时产出的硫酸镍溶液可以满足硫酸镍产品的生产要求，使黄钠铁矾渣得以循环利用，回收了黄钠铁矾渣中的有价镍金属，并拓宽了生产氧化铁产品的原料种类。
附图说明
图1.是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种氧化铁产品的制备方法，包含以下步骤：
A、黄钠铁矾渣浸出：在一个带机械搅拌与加热装置的反应釜内按照固液体积比1:5加入黄钠铁矾渣与稀硫酸，反应0.5h，稀硫酸[H+]浓度为82g/L，反应温度控制为80℃；分析浆化液中的Fe含量，按照浆化液Fe3+浓度的1.1倍在加入亚硫酸钠，反应2h；分析浆化液中的Cu含量，按照浆化液Cu2+ 浓度的1.2倍加入铁粉，反应0.5h，反应完成后对釜内浆化液进行固液分离。
B、浸出液萃取：将P507萃取剂与溶剂油（磺化煤油）按1:3混合后，加入质量浓度为30%的NaOH溶液进行皂化，皂后有机与浸出液混合，经萃取箱4级逆流萃取，萃取相比O:A=3:1，得到负载铁金属的负载有机，负载有机经pH值为1.0的硫酸洗涤，再经8mol/L的盐酸3级逆流反萃，反萃相比1:1，反萃后的有机为再生有机重新进行皂化后重复使用，反萃液为合格的氯化亚铁溶液（Ni、Co、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg均≤ 0.003g/L）。
C、反萃液沉铁：将反萃液用工业NaOH调节pH值至3.0后加热至85℃；在浆液中加入Na2CO3溶液调节pH值至3.5，反应1h；在浆液中加入H2O2，反应1h，反应完成后对浆液进行固液分离。
D、铁沉淀物煅烧：将铁沉淀物在的煅烧炉内高温煅烧50min，煅烧过程中温度控制为800℃，煅烧过程中鼓入空气，煅烧后的产物即为合格的Fe2O3产品。
经检测，所得氧化铁产品能够符合工业氧化铁HG/T2574-2009标准。
实施例2
一种氧化铁产品的制备方法，包含以下步骤：
A、黄钠铁矾渣浸出：在一个带机械搅拌与加热装置的反应釜内按照固液比1:4加入黄钠铁矾渣与稀硫酸，反应1h，稀硫酸[H+]浓度为85g/L，反应温度控制为82℃；分析浆化液中的Fe含量，按照浆化液Fe3+浓度的1.0倍在加入亚硫酸钠，反应1.5h；分析浆化液中的Cu含量，按照浆化液Cu2+ 浓度的1.1倍加入铁粉，反应1h，反应完成后对釜内浆化液进行固液分离。
B、浸出液萃取：将P507萃取剂与溶剂油（磺化煤油）按1:3混合后，加入质量浓度为30%的NaOH溶液进行皂化，皂后有机与浸出液混合，经萃取箱4级逆流萃取，萃取相比O:A=4:1，得到负载铁金属的负载有机，负载有机经pH值为0.5的硫酸洗涤，再经8.2mol/L的盐酸3级逆流反萃，反萃相比1:1，反萃后的有机为再生有机重新进行皂化后重复使用，反萃液为合格的氯化亚铁溶液（Ni、Co、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg≤ 0.003g/L）。
C、反萃液沉铁：将反萃液用工业NaOH调节pH值至3后加热至87℃；在浆液中加入Na2CO3溶液调节pH值至4.0，反应1h；在浆液中加入H2O2，反应0.5h，反应完成后对浆液进行固液分离。
D、铁沉淀物煅烧：将铁沉淀物在的煅烧炉内高温煅烧60min，煅烧过程中温度控制为810℃，煅烧过程中鼓入空气，煅烧后的产物即为合格的Fe2O3产品。
经检测，所得氧化铁产品能够符合工业氧化铁HG/T2574-2009标准。
实施例3
一种氧化铁产品的制备方法，包含以下步骤：
A、黄钠铁矾渣浸出：在一个带机械搅拌与加热装置的反应釜内按照固液比1:5加入黄钠铁矾渣与稀硫酸，反应0.5h，稀硫酸[H+]浓度为84g/L，反应温度控制为84℃；分析浆化液中的Fe含量，按照浆化液Fe3+浓度的1.2倍在加入亚硫酸钠，反应2h；分析浆化液中的Cu含量，按照浆化液Cu2+ 浓度的1.2倍加入铁粉，反应0.5h，反应完成后对釜内浆化液进行固液分离。
B、浸出液萃取：将P507萃取剂与溶剂油（磺化煤油）按1:3混合后，加入质量浓度为30%的NaOH溶液进行皂化，皂后有机与浸出液混合，经萃取箱4级逆流萃取，萃取相比O:A=5:1，得到负载铁金属的负载有机，负载有机经pH值为1.0的硫酸洗涤，再经8.5mol/L的盐酸3级逆流反萃，反萃相比1.5:1，反萃后的有机为再生有机重新进行皂化后重复使用，反萃液为合格的氯化亚铁溶液（Ni、Co、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg≤ 0.003g/L）。
C、反萃液沉铁：将反萃液用工业NaOH调节pH值至3.0后加热至88℃；在浆液中加入Na2CO3溶液调节pH值至4.0，反应1h；在浆液中加入H2O2，反应1h，反应完成后对浆液进行固液分离。
D、铁沉淀物煅烧：将铁沉淀物在的煅烧炉内高温煅烧55min，煅烧过程中温度控制为820℃，煅烧过程中鼓入空气，煅烧后的产物即为合格的Fe2O3产品。
经检测，所得氧化铁产品能够符合工业氧化铁HG/T2574-2009标准。

Claims (5)

1.一种氧化铁产品的制备方法，其特征在于：含以下步骤：
步骤A：用工业硫酸对黄钠铁矾渣进行浸出处理；
步骤B：浸出液经P507萃取除杂，萃余液为合格硫酸镍溶液，生产硫酸镍产品；
步骤C：反萃液经氧化中和水解法和针铁矿法沉铁得铁沉淀物；
步骤D：铁沉淀物再经高温煅烧产出合格的氧化铁产品。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铁产品的制备方法，其特征在于：所述步骤A：黄钠铁矾渣浸出，具体含以下步骤：
步骤一：将黄钠铁矾渣与稀硫酸[H+]浓度为80-85g/L按照固液体积比1:4-6加入一个带机械搅拌与加热装置的釜内进行反应，反应温度为70-90℃，反应时间为0.5-1h；
步骤二：分析步骤一反应后的浆化液中的Fe、Cu含量，按照浆化液Fe3+浓度的1-1.2倍在步骤一浆液中加入亚硫酸钠，反应1.5-2h，将浆化液中的Fe3+完全还原为Fe2+；
步骤三：按照浆化液Cu2+浓度的1-1.2倍在步骤二浆液中加入铁粉，反应0.5-1h，将浆化液中的Cu2+完全置换为Cu；
步骤四：对步骤三所述的浆液进行固液分离，固体为浸出渣，液体为黄钠铁矾渣硫酸浸出液。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铁产品的制备方法，其特征在于：所述步骤 B：浸出液经P507萃取除杂，具体为：将P507萃取剂与溶剂油磺化煤油按1:3混合，然后加入质量浓度为30%的NaOH溶液进行皂化，皂后有机与浸出液混合，萃取相比O:A=3-5:1进行逆流萃取，得萃余液和负载铁金属的负载有机，萃余液为合格硫酸镍溶液，生产硫酸镍产品，负载铁金属的负载有机经pH值为0.5-1.0的硫酸洗涤、再经[H+]浓度为8-8.5mol/L盐酸逆流反萃，反萃后的有机为再生有机重新进行皂化后循环使用，反萃液即为合格的氯化亚铁溶液，其杂质含量：Ni、Co、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg均≤ 0.003g/L。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种氧化铁产品的制备方法，其特征在于：所述步骤C：反萃液沉铁，具体含以下步骤：
步骤一：将反萃液用工业NaOH调节pH值至2.5-3.0后加热至85-90℃；
步骤二：在步骤一所述的浆液中加入NaCO3溶液调节pH值至3.5-4.0，反应1-1.5h；
步骤三：在步骤二所述的浆液中加入H2O2，反应0.5-1h；
步骤四：对步骤三所述浆液进行固液分离，固体为铁沉淀物FeOOH，液体为NaCl溶液。
5.根据权利要求4所述的一种氧化铁产品的制备方法，其特征在于：所述步骤D：铁沉淀物的高温煅烧，具体为：将铁沉淀物在煅烧炉内温度控制为800-820℃，高温煅烧50-60min，煅烧过程中鼓入空气，保证煅烧过程不缺氧，煅烧后的产物即为合格的Fe2O3产品。
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