CN102021332B - 一种从氧化镍矿回收镍钴铁镁的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从氧化镍矿中回收镍钴铁镁的工艺，包括以下步骤：准备原料氧化镍矿；制备氧化镍矿硫酸浸出液；生产含镍、钴和铁的混合物产品；回收含硫酸钙和氢氧化镁的混合物；对得到的硫酸钙和氢氧化镁混合物进行分离，分别生产纯度大于95％的硫酸钙和氢氧化镁；以及将生产的氢氧化镁返回，用于生产含镍、钴和铁的混合产品和/或进行煅烧，生产轻质氢氧化镁。本发明与现有技术相比，取得了以下有益效果：实现了氧化镍矿硫酸浸出液中镍、钴、镁和铁四种元素的回收利用；生产出含镍、钴和铁的混合物产品，可供生产不锈钢使用；回收了纯度大于95％的氢氧化镁并副产纯度大于95％硫酸钙，可以将获得的氢氧化镁在本工艺中循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金，具体而言，涉及从氧化镍矿中回收镍钴铁镁的工艺。
背景技术
氧化镍矿通常是一种含有多种金属元素的共生矿物。含有铁、镍、钴、锰、铝和镁等。为了回收利用这些有价金属元素，人们采用了火法冶金和湿法冶金等方法。
传统的氧化镍矿火法冶金处理技术有回转窑干燥预还原-电炉还原熔炼生产镍铁；烧结-鼓风炉硫化熔炼生产低冰镍；以及烧结-高炉还原熔炼生产镍生铁。回转窑干燥预还原-电炉还原熔炼是处理氧化镍矿的经典工艺，工艺过程如下：含水约30％的氧化镍矿经回转窑在800～900℃下干燥脱水和预还原处理后，再送入矿热电炉，在约1550～1600℃的高温下还原熔炼产出含镍＞10％的镍铁，再经转炉进一步精炼富集至25％以上出售，供生产不锈钢。该方法具有工艺适应性强、流程简短、镍回收率高等特点。鼓风炉硫化熔炼是将氧化镍矿在配入适量的CaO和SiO2后，在约1100℃下烧结成块(或挤压成团、自然晾干)，再配入10～20％的黄铁矿和约20～30％的焦炭，在鼓风炉内约1350℃的温度下熔炼，产出含镍8～15％的低冰镍产品。烧结-高炉还原熔炼是在借鉴高炉炼铁工艺的基础上开发出的氧化镍矿处理方法，生产含镍2～5％的镍生铁。
由于在氧化镍矿中每种有价金属元素含量相对较少，所以采用火法冶金冶炼的能耗较高，这是氧化镍矿火法冶炼的主要缺点。于是，人们采用湿法冶金的方法，选择性地提取其中的有价金属。近年来，氧化镍矿硫酸湿法提取技术获得迅速发展。
常用的氧化镍矿硫酸湿法提取技术有：硫酸加压浸出、硫酸常压浸出、硫酸堆浸以及还原焙烧-氨浸等。
硫酸加压浸出处理氧化镍矿，是在高温(230～260℃)和高压(4～5MPa)下浸出，镍、钴浸出率可以达到95％左右。还原焙烧-氨浸工艺具有试剂NH3可循环使用，消耗量小，能综合回收镍、钴、铁等优点，而镍、钴浸出率偏低是其主要缺点。
硫酸常压浸出氧化镍矿，是在常压下根据所处理的氧化镍矿的矿物组成制备浸出液，所得到的浸出液中通常含有10～30g/L的铁、3～5g/L的镍、0.1～0.3g/L的钴、30～40g/L的镁。通常采用氧化钙或氢氧化钙预先中和，沉淀脱除浸出液中的铁和铝；然后再中和沉淀镍和钴/或用碳酸盐沉淀镍和钴/或用硫化沉淀镍和钴；其后再用氧化钙中和沉淀镁。上述工艺的重点是回收利用溶液中的镍和钴，而把有价元素铁、镁等均作为杂质元素处理废弃。另外，在该工艺的第一步骤中，即在用氧化钙或氢氧化钙预先中和去除铁和铝过程中，由于与铁和铝的吸附共沉淀，以及局部碱度过高，经常导致宝贵的镍和钴大量损失。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术中存在的上述问题，提供一种从氧化镍矿回收镍钴铁镁的方法，本发明把镍、钴、铁和镁四种元素作为有价元素回收利用。特别是能够提高镍、钴和铁的回收率和产品纯度。
本发明的发明目的是采用以下技术方案实现的：
本发明的第一项技术方案是：一种从氧化镍矿中回收镍钴铁镁的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A.准备原料氧化镍矿矿粉
将含有镍、钴、铁和镁的氧化镍矿经破碎、球磨，球磨后的氧化镍矿矿粉的细度为-100目占60％以上；
B.制备氧化镍矿硫酸浸出液
使用硫酸对A步骤所述的氧化镍矿矿粉进行浸出处理，在浸出完毕的矿浆中直接加入CaO或消石灰预中和，控制矿浆pH＝1～2，过滤得到氧化镍矿的硫酸浸出液。
C.生产含镍、钴和铁的混合物产品
在B步骤中获得的氧化镍矿的硫酸浸出液中，加入氧化镁或氢氧化镁，在温度30℃～100℃的条件下进行搅拌，反应时间30min～120min，终点pH＝7～9，进行中和处理，使镍、钴和铁共沉淀，过滤后生产出含镍、钴和铁的混合物产品；
D.回收含硫酸钙和氢氧化镁的混合物
在C步骤得到的过滤液中加入理论量的氧化钙或氢氧化钙浆液，在温度30℃～50℃的条件下，通过中和反应进行转化，反应时间30min～120mi n，反应终点pH10～14，过滤获得硫酸钙和氢氧化镁混合物；
E.对D步骤得到的硫酸钙和氢氧化镁混合物进行分离，分别生产纯度大于95％的硫酸钙和氢氧化镁；以及
F.将E步骤生产的氢氧化镁返回C步骤用于生产含镍、钴和铁的混合产品和/或进行煅烧，生产轻质氢氧化镁。
本发明的第二项技术方案是：根据第一项技术方案所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁镁的工艺，其特征在于，E步骤生产的硫酸钙是2水硫酸钙。
本发明的第三项技术方案是：根据第一项技术方案所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁镁的工艺，其特征在于，A步骤中所述氧化镍矿的化学成分按重量％计为：Ni0.5～5、Co0.05～0.15、Fe10～30、Mn0.5～5、MgO5～30、SiO25～45、Al2O33～15、CaO0.1～5。
本发明的第四项技术方案是：根据第一项至第三项技术方案中任一项所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁镁的工艺，其特征在于，B步骤中得到的氧化镍矿硫酸浸出液的化学成分为(g/L)：Fe5～35、Ni0.5～10、Co0.1～1、Mn0.5～10、Mg5～45、Al0.5～5。
本发明与现有技术相比，取得了以下有益效果：
一.实现了氧化镍矿硫酸浸出液中镍、钴、镁和铁四种元素的回收利用；
二.生产出含镍、钴和铁的混合物产品，可供生产不锈钢使用；
三.回收了含硫酸钙和氢氧化镁的混合物。通过分离可以获得高纯度的硫酸钙和氢氧化镁；
四.可以将本工艺获得的氢氧化镁在本工艺流程中循环使用，形成良性循环，以提高含镍、钴和铁的混合物产品的回收率和纯度；也可以将该氢氧化镁进一步加工成轻质氧化镁产品。
五.回收的硫酸钙以2水硫酸钙的形态作为化工产品使用。
因此，与传统的氧化镍矿硫酸浸出工艺相比较，本发明的从氧化镍矿回收镍钴铁镁的方法是一项资源综合利用效率高，能耗低，对环境友好而且易于实施的工艺。
附图说明
图1是本发明的从氧化镍矿回收镍钴铁镁的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式和实施例详细说明本发明。
附图1是本发明的从氧化镍矿回收镍钴铁镁的工艺流程图。参照附图1，可以很容易地理解以下的叙述。
首先，将氧化镍矿运至原矿堆场，经破碎、球磨，产出合格物料送浸出。
硫酸在浸出槽中按比例加入，控制浸出温度50℃～100℃、浸出时间30min～120min、搅拌线速度4～6m/s，超过95％(重量)的镍、钴、镁和约50％(重量)的铁被浸出。浸出完毕，在矿浆中直接加入CaO或消石灰预中和，控制矿浆pH＝1～2；经固液分离后，浸出液用氧化镁或氢氧化镁中和至pH＝7～9，使镍、钴和铁共沉淀，产出的镍钴铁混合物供生产镍铁合金和不锈钢。
在沉淀镍钴铁后的硫酸镁溶液中加入沉淀氢氧化镁所需理论量的氧化钙或氢氧化钙浆液，使硫酸镁转化为无定形的氢氧化镁沉淀，氧化钙或氢氧化钙则转化为晶状的硫酸钙。再经四级高速旋流分离，分别产出纯度大于95％的硫酸钙和氢氧化镁。部分氢氧化镁返回沉淀镍、钴、铁，剩余部分经干燥、600℃～800℃煅烧后生产纯度大于95％的轻质氧化镁。
用以下非限定性实施例子对本发明的工艺作进一步的说明，以有助于理解本发明及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定，本发明的保护范围由权利要求书决定。
实施例1
所用氧化镍矿组成(重量％)：Ni1.45％、Fe14.5％、Co0.08％、MgO18.5％、SiO235.7％、CaO0.3％、Al2O36.08％、Cr1.02％。
浸出条件：物料粒度-74μm占70％、硫酸用量1.2倍理论量、浸出温度85℃、浸出时间60min、液固比3∶1、搅拌线速度4.5m/s。浸出率：镍96％、钴94％、镁95％、铁55％。
预中和条件：加入氢氧化钙浆液，控制矿浆终点pH＝2。
镍钴铁共沉淀条件：中和沉淀温度60℃、加入氢氧化镁浆液，控制终点pH＝8.5，铁沉淀率99.9％、镍沉淀率99.5％、钴沉淀率99.5％。镍钴铁富集物含镍6.5％(重量)、含铁34％(重量)、含钴0.35％(重量)、含MgO6％(重量)。
沉淀氢氧化镁条件：采用均相沉淀技术，加入10％(重量)的氢氧化钙浆液，控制终点pH＝13，镁沉淀率99.5％。四级旋流分离后，产出的2水硫酸钙纯度95.8％，氢氧化镁纯度96.1％。
实施例2
所用氧化镍矿组成(重量％)：Ni1.65％、Fe16.3％、Co0.07％、MgO15.8％、SiO241.2％、CaO0.2％、Al2O35.28％、Cr0.92％。
浸出条件：物料粒度-74μm占70％、硫酸用量1.25倍理论量、浸出温度88℃、浸出时间60min、液固比3∶1、搅拌线速度5m/s。浸出率：镍98％、钴96％、镁94％、铁54％。
预中和条件：加入氢氧化钙浆液，控制矿浆终点pH＝2。
镍钴铁共沉淀条件：中和沉淀温度60℃、加入氢氧化镁浆液，控制终点pH＝9，铁沉淀率99.9％、镍沉淀率99.5％、钴沉淀率99.5％。镍钴铁富集物含镍7.1％(重量)、含铁32％(重量)、含钴0.32％(重量)、含MgO7％(重量)。
沉淀氢氧化镁条件：采用均相沉淀技术，加入10％(重量)的氢氧化钙浆液，控制终点pH＝13，镁沉淀率99.5％。四级旋流分离后，产出的2水硫酸钙纯度96.1％，氢氧化镁纯度95.3％。
实施例3
所用氧化镍矿组成(重量％)：Ni1.82％、Fe13.5％、Co0.08％、MgO16.5％、SiO238.2％、CaO0.32％、Al2O34.57％、Cr1.15％。
浸出条件：物料粒度-74μm占70％、硫酸用量1.25倍理论量、浸出温度90℃、浸出时间60min、液固比3∶1、搅拌线速度5m/s。浸出率：镍98.5％、钴96.5％、镁95.5％、铁56％。
预中和条件：加入氢氧化钙浆液，控制矿浆终点pH＝2。
镍钴铁共沉淀条件：中和沉淀温度60℃、加入氢氧化镁浆液，控制终点pH＝9，铁沉淀率99.9％、镍沉淀率99.5％、钴沉淀率99.5％。镍钴铁富集物含镍7.5％(重量)、含铁31％(重量)、含钴0.31％(重量)、含MgO6.5％(重量)。
沉淀氢氧化镁条件：采用均相沉淀技术，加入10％(重量)的氢氧化钙浆液，控制终点pH＝13，镁沉淀率99.5％。四级旋流分离后，产出的2水硫酸钙纯度95.3％，氢氧化镁纯度95.5％。
实施例4
所用氧化镍矿组成(重量％)：Ni1.95％、Fe13.8％、Co0.09％、MgO14.8％、SiO239.8％、CaO0.12％、Al2O35.6％、Cr0.96％。
浸出条件：物料粒度-74μm占70％、硫酸用量1.25倍理论量、浸出温度90℃、浸出时间60min、液固比3∶1、搅拌线速度5m/s。浸出率：镍99％、钴96％、镁95％、铁57％。
预中和条件：加入氢氧化钙浆液，控制矿浆终点pH＝2。
镍钴铁共沉淀条件：中和沉淀温度60℃、加入氢氧化镁浆液，控制终点pH＝9，铁沉淀率99.9％、镍沉淀率99.5％、钴沉淀率99.5％。镍钴铁富集物含镍7.8％(重量)、含铁30.3％(重量)、含钴0.38％(重量)、含MgO6.3％(重量)。
沉淀氢氧化镁条件：采用均相沉淀技术，加入10％(重量)的氢氧化钙浆液，控制终点pH＝13，镁沉淀率99.5％。四级旋流分离后，产出的2水硫酸钙纯度95.8％，氢氧化镁纯度95.6％。
实施例5
所用氧化镍矿组成(重量％)：Ni2.25％、Fe13.8％、Co0.07％、MgO16.2％、SiO235.8％、CaO0.15％、Al2O35.24％、Cr0.85％。
浸出条件：物料粒度-74μm占70％、硫酸用量1.25倍理论量、浸出温度90℃、浸出时间60min、液固比3∶1、搅拌线速度5m/s。浸出率：镍99％、钴96％、镁95％、铁53％。
预中和条件：加入氢氧化钙浆液，控制矿浆终点pH＝2。
镍钴铁共沉淀条件：中和沉淀温度60℃、加入氢氧化镁浆液，控制终点pH＝9，铁沉淀率99.9％、镍沉淀率99.5％、钴沉淀率99.5％。镍钴铁富集物含镍8.1％(重量)、含铁29.5％(重量)、含钴0.31％(重量)、含MgO6.8％(重量)。
沉淀氢氧化镁条件：采用均相沉淀技术，加入10％(重量)的氢氧化钙浆液，控制终点pH＝13，镁沉淀率99.5％。四级旋流分离后，产出的2水硫酸钙纯度95.3％，氢氧化镁纯度95.6％。
Claims (3)
1.一种从氧化镍矿中回收镍钴铁镁的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A.准备原料氧化镍矿矿粉
将含有镍、钴、铁和镁的氧化镍矿经破碎、球磨，球磨后的氧化镍矿矿粉的细度为-100目占60％以上；
B.制备氧化镍矿硫酸浸出液
使用硫酸对A步骤所述的氧化镍矿矿粉进行浸出处理，在浸出完毕的矿浆中直接加入CaO或消石灰预中和，控制矿浆pH＝1～2，过滤得到氧化镍矿的硫酸浸出液；
C.生产含镍、钴和铁的混合物产品
在B步骤中获得的氧化镍矿的硫酸浸出液中，加入氧化镁或氢氧化镁，在温度30℃～100℃的条件下进行搅拌，反应时间30min～120min，终点pH＝7～9，进行中和处理，使镍、钴和铁共沉淀，过滤后生产出含镍、钴和铁的混合物产品；
D.回收含硫酸钙和氢氧化镁的混合物
在C步骤得到的过滤液中加入理论量的氧化钙或氢氧化钙浆液，在温度30℃～50℃的条件下，通过中和反应进行转化，反应时间30min～120min，反应终点pH10～14，过滤获得硫酸钙和氢氧化镁混合物；
E.对D步骤得到的硫酸钙和氢氧化镁混合物进行分离，分别生产纯度大于95％的硫酸钙和氢氧化镁；以及
F.将E步骤生产的氢氧化镁返回C步骤用于生产含镍、钴和铁的混合产品和/或进行煅烧，生产轻质氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁镁的工艺，其特征在于，E步骤生产的硫酸钙是2水硫酸钙。
3.根据权利要求1所述的从氧化镍矿中回收镍钴铁镁的工艺，其特征在于，A步骤中所述氧化镍矿的化学成分按重量％计为：Ni0.5～5、Co0.05～0.15、Fe10～30、Mn0.5～5、MgO 5～30、SiO25～45、Al2O33～15、CaO0.1～5。
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