CN101407861A - 一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，其特征在于，步骤如下：将含镍褐铁矿的矿料颗粒用硫酸和硝酸的混合液作为介质进行加压浸出，制得浸出液，并用CaO或消石灰作为中和剂，通过控制浸出液的不同pH值，分别沉淀出氢氧化铝、氢氧化镍、氢氧化钴和氢氧化镁。本发明的方法实现了含镍褐铁矿中镍、钴、铝、镁、铁的综合利用，在硝酸+硫酸介质中采用加压浸出工艺，其浸出温度和浸出压力低，其中铁以赤铁矿的形式沉淀在渣中，有效抑制铁的浸出；浸出矿浆沉降性能好，液固分离容易；采用CaO或消石灰分步沉淀铝、镍钴和镁，浸出剂硝酸可以再生循环利用。具有资源综合利用高、能耗低且对环境友好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种含镍褐铁矿的回收利用方法，尤其是涉及一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法。
背景技术
传统的红土镍矿提取技术有：1)回转窑干燥预还原-电炉还原熔炼生产镍铁；2)烧结-鼓风炉硫化熔炼生产低冰镍；3)烧结-高炉还原熔炼生产镍生铁；4)加压酸浸以及还原焙烧-氨浸等。回转窑干燥预还原-电炉还原熔炼是处理镍红土矿的经典工艺，工艺过程如下：含水约30％的镍红土矿经回转窑在800～900℃下干燥脱水和预还原处理后，再送入矿热电炉，在约1550～1600℃的高温下还原熔炼产出含镍＞15％的镍铁，再经转炉进一步精炼富集至25％以上出售，供生产不锈钢。该方法具有工艺适应性强、流程简短、镍回收率高等特点；该方法的缺点是无法回收镍矿中的钴。鼓风炉硫化熔炼也是经典的处理红土镍矿的工艺，镍红土矿在配入适量的CaO和SiO2后，在约1100℃下烧结成块(或挤压成团、自然晾干)，再配入10～20％的黄铁矿和约20～30％的焦炭，在鼓风炉内约1350℃的温度下熔炼，产出含镍8～15％的低冰镍产品。烧结-高炉还原熔炼是在借鉴高炉炼铁工艺的基础上开发出的红土镍矿处理方法，生产含镍3～5％的镍生铁。常规硫酸加压酸浸法处理镍红土矿，是在高温(230～260℃)和高压(4～5MPa)下浸出，镍、钴回收率通常为90％～95％，但不能回收铁。还原焙烧-氨浸工艺具有试剂NH3可循环使用，消耗量小，能综合回收镍、钴、铁等优点，但镍、钴浸出率偏低是其主要缺点。
综上所述，对于含镍褐铁矿的处理以及矿物中伴生有价金属元素铝、镁、铁的综合利用，目前的方法都不完善。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法。该方法是以“硝酸+硫酸介质下的加压浸出”和“浸出渣磁化焙烧-磁选”工艺为基础，采用湿法浸出，实现含镍褐铁矿中镍、钴、铝、镁、铁的综合利用，分别产出含铝20～25％的氢氧化铝、含镍20％左右的氢氧化镍钴、含MgO大于50％的氢氧化镁和含铁55～65％的铁精矿产品。与传统的红土镍矿处理工艺相比较，本发明资源综合利用率高、工艺相对简单、流程短、经济效益好且环保性好。
为解决上述技术问题，本发明一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，包括如下步骤：
将含镍褐铁矿的矿料颗粒用硫酸和硝酸的混合液作为介质进行加压浸出，制得浸出液，并用CaO或消石灰作为中和剂，通过控制浸出液的不同PH值，分别沉淀出氢氧化铝、氢氧化镍、氢氧化钴和氢氧化镁。
所述矿料是由含镍褐铁矿进行破碎、磨矿制得，所述矿料的矿物颗粒粒度70％小于74μm。
所述加压浸出过程中，浸出液硝酸含量100～250g/L、硫酸含量＜10g/L，浸出温度为120℃～200℃，浸出压力为0.5～2.5Mpa，浸出时间为30min～120min，液固比为1.5～10∶1，氧气分压为0～0.20MPa，搅拌线速度5～6m/s。
在常温下，往浸出液中添加CaO或消石灰作为中和剂，控制浸出液的pH＝4.5～4.7，沉淀出氢氧化铝。
在常温下，在沉淀出氢氧化铝后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝6.5～8，沉淀出氢氧化镍、氢氧化钴。
在常温下，在沉淀出氢氧化镍、钴后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝9.5～10，沉淀出氢氧化镁。
在常温下，在沉淀氢氧化镁后的浸出液中加入适量的硫酸，产出含量大于95％的硫酸钙，并再生硝酸；
加压浸出渣经洗涤后，再添加加压浸出渣总重量的3～5％的煤，在600～900℃的温度下，还原焙烧10～100min，焙砂水淬后进行磁选，制得铁精矿。
本发明的方法实现了含镍褐铁矿中镍、钴、铝、镁、铁的综合利用，在硝酸+硫酸介质中采用加压浸出工艺，其浸出温度和浸出压力低，其中铁以赤铁矿的形式沉淀在渣中，有效抑制铁的浸出；浸出矿浆沉降性能好，液固分离容易；采用CaO或消石灰分步沉淀铝、镍钴和镁，浸出剂硝酸可以再生循环利用。具有资源综合利用高、能耗低且对环境友好等优点。
具体实施方式
实施例1
一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，包括如下步骤：
所用含镍褐铁矿原料组成：Ni 0.8％、Fe 43％、Co 0.1％、MgO 3.65％、SiO2 7.7％、CaO 2.1％、Al2O3 6.08％、Cr 1.72％；
1)将含镍褐铁矿进行破碎、磨矿，制得矿料，所述矿料的矿物颗粒粒度70％小于74μm；
2)加压浸出：将矿料和硝酸+硫酸混合，在加压釜中加热升温、搅拌，并按照如下工艺参数进行加压浸出，制得浸出液；硝酸用量1.1倍理论量(理论量为浸出物料中的Ni、Co、MgO、CaO、Al2O3所需的硝酸量)、浸出温度150℃、浸出时间60min、液固比2∶1、氧气分压0.10MPa、搅拌线速度5m/s；浸出率：镍78％、钴72％、铝82％、镁95％、铁1％；
3)沉淀氢氧化铝：在常温下，往浸出液中添加CaO或消石灰作为中和剂，控制浸出液的pH＝4.6，沉淀出氢氧化铝；铝沉淀率99％，铝渣含铝22％；
4)沉淀氢氧化镍、氢氧化钴：在常温下，在沉淀出氢氧化铝后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝7.5，沉淀出氢氧化镍、氢氧化钴；镍钴沉淀率98％，镍钴渣含镍20％、含钴2.5％；
5)沉淀氢氧化镁：在常温下，在沉淀出氢氧化镍、钴后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝9.5，沉淀出氢氧化镁；镁沉淀率95％，镁渣含MgO 55％；
6)硝酸再生：在常温下，在沉淀氢氧化镁后的浸出液中加入适量硫酸，钙沉淀率96％，硝酸再生率94％；
7)铁回收：加压浸出渣经洗涤后，再添加加压浸出渣总重量的5％的煤，在650℃的温度下，还原焙烧60min，焙砂水淬后进行磁选，制得铁精矿；磁选磁场强度为800奥斯特，铁精矿产率86％，铁精矿含铁60％，铁回收率92％。
实施例2
一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，包括如下步骤：
所用含镍褐铁矿组成：Ni 1％、Fe 45％、Co 0.1％、MgO 5.42％、SiO2 6.9％、CaO 3.2％、Al2O3 8.02％、Cr 2.22％。
1)将含镍褐铁矿进行破碎、磨矿，制得矿料，所述矿料的矿物颗粒粒度70％小于74μm；
2)加压浸出：将矿料和硝酸+硫酸混合，在加压釜中加热升温、搅拌，并按照如下工艺参数进行加压浸出，制得浸出液；硝酸用量1.05倍理论量、浸出温度160℃、浸出时间60min、液固比2∶1、氧气分压0.10MPa、搅拌线速度5m/s；浸出率：镍85％、钴71％、铝84％、镁96％、铁0.8％；
3)沉淀氢氧化铝：在常温下，往浸出液中添加CaO或消石灰作为中和剂，控制浸出液的pH＝4.6，沉淀出氢氧化铝；铝沉淀率99％，铝渣含铝25％；
4)沉淀氢氧化镍、氢氧化钴：在常温下，在沉淀出氢氧化铝后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝7.5，沉淀出氢氧化镍、氢氧化钴；镍钴沉淀率98％，镍钴渣含镍21％、含钴2.2％；
5)沉淀氢氧化镁：在常温下，在沉淀出氢氧化镍、钴后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝9.5，沉淀出氢氧化镁；镁沉淀率95％，镁渣含MgO 53％；
6)硝酸再生：在常温下，在沉淀氢氧化镁后的浸出液中加入适量硫酸，钙沉淀率96％，硝酸再生率95％；
7)铁回收：加压浸出渣经洗涤后，再添加加压浸出渣总重量的4％的煤，在700℃的温度下，还原焙烧45min，焙砂水淬后进行磁选，制得铁精矿；磁选磁场强度为800奥斯特，铁精矿产率88％，铁精矿含铁61％，铁回收率93％。
实施例3
一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，包括如下步骤：
所用含镍褐铁矿组成：Ni 1.2％、Fe 40％、Co 0.08％、MgO 2.36％、SiO2 8.7％、CaO 3.2％、Al2O3 5.1％、Cr 2.46％。
1)将含镍褐铁矿进行破碎、磨矿，制得矿料，所述矿料的矿物颗粒粒度70％小于74μm；
2)加压浸出：将矿料和硝酸+硫酸混合，在加压釜中加热升温、搅拌，并按照如下工艺参数进行加压浸出，制得浸出液；硝酸用量1倍理论量、浸出温度180℃、浸出时间30min、液固比2∶1、氧气分压0.10MPa、搅拌线速度5m/s；浸出率：镍85％、钴72％、铝80％、镁92％、铁0.6％；
3)沉淀氢氧化铝：在常温下，往浸出液中添加CaO或消石灰作为中和剂，控制浸出液的pH＝4.6，沉淀出氢氧化铝；铝沉淀率99％，铝渣含铝24％；
4)沉淀氢氧化镍、氢氧化钴：在常温下，在沉淀出氢氧化铝后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝7.0，沉淀出氢氧化镍、氢氧化钴；镍钴沉淀率98％，镍钴渣含镍24％、含钴2.2％；
5)沉淀氢氧化镁：在常温下，在沉淀出氢氧化镍、钴后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝9.5，沉淀出氢氧化镁；镁沉淀率95％，镁渣含MgO 51％；
6)硝酸再生：在常温下，在沉淀氢氧化镁后的浸出液中加入适量硫酸，钙沉淀率96％，硝酸再生率93％；
7)铁回收：加压浸出渣经洗涤后，再添加加压浸出渣总重量的5％的煤，在680℃的温度下，还原焙烧30min，焙砂水淬后进行磁选，制得铁精矿；磁选磁场强度为800奥斯特，铁精矿产率82％，铁精矿含铁58％，铁回收率91％。
实施例4
一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，包括如下步骤：
1)将含镍褐铁矿进行破碎、磨矿，制得矿料，所述矿料的矿物颗粒粒度70％小于74μm；
2)加压浸出：将矿料和硝酸+硫酸混合，在加压釜中加热升温、搅拌，并按照如下工艺参数进行加压浸出，制得浸出液；硝酸用量1.1倍理论量、浸出温度170℃、浸出时间45min、液固比2∶1、氧气分压0.10MPa、搅拌线速度5m/s；浸出率：镍75％、钴68％、铝83％、镁92％、铁1.2％；
3)沉淀氢氧化铝：在常温下，往浸出液中添加CaO或消石灰作为中和剂，控制浸出液的pH＝4.6，沉淀出氢氧化铝；铝沉淀率99％，铝渣含铝21％；
4)沉淀氢氧化镍、氢氧化钴：在常温下，在沉淀出氢氧化铝后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝7.5，沉淀出氢氧化镍、氢氧化钴；镍钴沉淀率98％，镍钴渣含镍22％、含钴2.2％；
5)沉淀氢氧化镁：在常温下，在沉淀出氢氧化镍、钴后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝9.5，沉淀出氢氧化镁；镁沉淀率95％，镁渣含MgO 56％；
6)硝酸再生：在常温下，在沉淀氢氧化镁后的浸出液中加入适量硫酸，钙沉淀率96％，硝酸再生率95％；
7)铁回收：加压浸出渣经洗涤后，再添加加压浸出渣总重量的4％的煤，在650℃的温度下，还原焙烧30min，焙砂水淬后进行磁选，制得铁精矿；磁选磁场强度为800奥斯特，铁精矿产率80％，铁精矿含铁56％，铁回收率88％。
实例5
一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，包括如下步骤：
所用含镍褐铁矿组成：Ni 0.60％、Fe 48％、Co 0.15％、MgO 4.88％、SiO2 9.5％、CaO 3.95％、Al2O3 7.8％、Cr 3.11％。
1)将含镍褐铁矿进行破碎、磨矿，制得矿料，所述矿料的矿物颗粒粒度70％小于74μm；
2)加压浸出：将矿料和硝酸+硫酸混合，在加压釜中加热升温、搅拌，并按照如下工艺参数进行加压浸出，制得浸出液；硝酸用量1.1倍理论量、浸出温度180℃、浸出时间45min、液固比2∶1、氧气分压0.20MPa、搅拌线速度6m/s；浸出率：镍72％、钴76％、铝87％、镁94％、铁1.5％；
3)沉淀氢氧化铝：在常温下，往浸出液中添加CaO或消石灰作为中和剂，控制浸出液的pH＝4.7，沉淀出氢氧化铝；铝沉淀率99％，铝渣含铝20％；
4)沉淀氢氧化镍、氢氧化钴：在常温下，在沉淀出氢氧化铝后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝7.5，沉淀出氢氧化镍、氢氧化钴；镍钴沉淀率98％，镍钴渣含镍18％、含钴3.2％；
5)沉淀氢氧化镁：在常温下，在沉淀出氢氧化镍、钴后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝10，沉淀出氢氧化镁；镁沉淀率96％，镁渣含MgO 51％；
6)硝酸再生：在常温下，在沉淀氢氧化镁后的浸出液中加入适量硫酸，钙沉淀率97％，硝酸再生率94％；
7)铁回收：加压浸出渣经洗涤后，再添加加压浸出渣总重量的5％的煤，在700℃的温度下，还原焙烧45min，焙砂水淬后进行磁选，制得铁精矿；磁选磁场强度为800奥斯特，铁精矿产率90％，铁精矿含铁64％，铁回收率93％。
实例6
一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，包括如下步骤：
1)将含镍褐铁矿进行破碎、磨矿，制得矿料，所述矿料的矿物颗粒粒度70％小于74μm；
2)加压浸出：将矿料和硝酸+硫酸混合，在加压釜中加热升温、搅拌，并按照如下工艺参数进行加压浸出，制得浸出液；硝酸用量0.8倍理论量、浸出温度120℃、浸出时间30min、液固比1.5∶1、氧气分压0MPa、搅拌线速度5.5m/s；
3)沉淀氢氧化铝：在常温下，往浸出液中添加CaO或消石灰作为中和剂，控制浸出液的pH＝4.7，沉淀出氢氧化铝；
4)沉淀氢氧化镍、氢氧化钴：在常温下，在沉淀出氢氧化铝后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝6.5，沉淀出氢氧化镍、氢氧化钴；
5)沉淀氢氧化镁：在常温下，在沉淀出氢氧化镍、钴后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝10，沉淀出氢氧化镁；
6)硝酸再生：在常温下，在沉淀氢氧化镁后的浸出液中加入适量硫酸，钙沉淀率97％；
7)铁回收：加压浸出渣经洗涤后，再添加加压浸出渣总重量的3％的煤，在600℃的温度下，还原焙烧10min，焙砂水淬后进行磁选，制得铁精矿；磁选磁场强度为800奥斯特。
实例7
一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，包括如下步骤：
1)将含镍褐铁矿进行破碎、磨矿，制得矿料，所述矿料的矿物颗粒粒度70％小于74μm；
2)加压浸出：将矿料和硝酸+硫酸混合，在加压釜中加热升温、搅拌，并按照如下工艺参数进行加压浸出，制得浸出液；硝酸用量1.2倍理论量、浸出温度200℃、浸出时间120min、液固比10∶1、氧气分压0.20MPa、搅拌线速度6m/s；
3)沉淀氢氧化铝：在常温下，往浸出液中添加CaO或消石灰作为中和剂，控制浸出液的pH＝4.7，沉淀出氢氧化铝；
4)沉淀氢氧化镍、氢氧化钴：在常温下，在沉淀出氢氧化铝后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝8，沉淀出氢氧化镍、氢氧化钴；
5)沉淀氢氧化镁：在常温下，在沉淀出氢氧化镍、钴后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝10，沉淀出氢氧化镁；
6)硝酸再生：在常温下，在沉淀氢氧化镁后的浸出液中加入适量硫酸，钙沉淀率96％；
7)铁回收：加压浸出渣经洗涤后，再添加加压浸出渣总重量的3％的煤，在900℃的温度下，还原焙烧100min，焙砂水淬后进行磁选，制得铁精矿；磁选磁场强度为800奥斯特。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1、一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，其特征在于，步骤如下：将含镍褐铁矿的矿料颗粒用硫酸和硝酸的混合液作为介质进行加压浸出，制得浸出液，并用CaO或消石灰作为中和剂，通过控制浸出液的不同PH值，分别沉淀出氢氧化铝、氢氧化镍、氢氧化钴和氢氧化镁。
2、根据权利要求1所述的一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，其特征在于：所述矿料是由含镍褐铁矿进行破碎、磨矿制得，所述矿料的矿物颗粒粒度70％小于74μm。
3、根据权利要求1所述的一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，其特征在于：所述加压浸出过程中，浸出液硝酸含量100～250g/L，硫酸含量＜10g/L，浸出温度为120℃～200℃，浸出压力为0.5～2.5Mpa，浸出时间为30min～120min，液固比为1.5～10∶1，氧气分压为0～0.20MPa，搅拌线速度5～6m/s。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，其特征在于：在常温下，往浸出液中添加CaO或消石灰作为中和剂，控制浸出液的pH＝4.5～4.7，沉淀出氢氧化铝。
5、根据权利要求4所述的一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，其特征在于：在常温下，在沉淀出氢氧化铝后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝6.5～8，沉淀出氢氧化镍、氢氧化钴。
6、根据权利要求5所述的一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，其特征在于：在常温下，在沉淀出氢氧化镍、钴后的浸出液中加入CaO或消石灰，控制溶液pH＝9.5～10，沉淀出氢氧化镁。
7、根据权利要求6所述一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，其特征在于，它还包括如下步骤，在常温下，在沉淀氢氧化镁后的浸出液中加入适量的硫酸，产出含量大于95％的硫酸钙，并再生硝酸。
8、根据权利要求6所述一种含镍褐铁矿的综合回收利用方法，其特征在于：加压浸出渣经洗涤后，再添加加压浸出渣总重量的3～5％的煤，在600～900℃的温度下，还原焙烧10～100min，焙砂水淬后进行磁选，制得铁精矿。
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