CN104805307A - 一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法 - Google Patents

Abstract

一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法。洗选分级得到较粗的高硅镁矿和较细的低硅镁高铁矿；向高硅镁矿浆中加入足够的浓硫酸，发生反应；固液分离；将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入管道反应器中，在195℃～240℃条件下加压浸出；固液分离得到加压浸出渣和加压浸出液；随后对加压浸出滤液纯化，通过硫化物或氢氧化物沉淀或其它回收方法回收镍和/或钴；加压浸出渣用10%纯碱溶液洗涤后烘干得到铁精粉产品。本方法对红土矿的适应范围广；镍钴浸出率高；常压浸出设备小、时间短、效率高；加压浸出为中低压设备，避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点；硫酸消耗很低；矿石的主要成分铁能经济有效的回收；废渣量少且能有效利用。

Description

一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法

技术领域

本发明属于冶金领域，为湿法浸出工艺，具体涉及一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法。

背景技术

红土矿是由含镍橄榄岩在热带或亚热带地区经过大规模长期风化淋滤变质而成的氧化镍矿，由于存在地理位置、气候条件以及风化程度的差异，世界各地的红土矿类型不完全相同。

风化过程一般产生层状沉积，其中在表面附近存在着完全的或最彻底的风化产物，随着深度增加渐变为程度较轻的风化产物，并最后在某个更深的深度处终止为未风化的岩石。

高度风化层通常将其含有的大部分镍细微分布在细碎的针铁矿颗粒中。该层通常称为褐铁矿，它一般含有高比例的铁和低比例的硅和镁。

风化较轻的层所含的镍一般更多地包含于各种硅酸镁矿物中，例如蛇纹石。不完全风化带中可能有很多其他含有镍的硅酸盐矿物。 部分风化的高含镁带通常称为腐泥土或硅镁镍矿。它一般含有低比例的铁和高比例的硅和镁。

在一些矿床中还有另一种通常处于褐铁矿和腐泥土之间的主要含有绿脱石粘土的带，称为过渡矿。

通常情况下，褐铁矿为红土镍矿的主要组成部分，占红土矿总量的65%～75%；腐泥土占15%～25%；过渡矿占10%。

从红土矿镍中回收镍（钴）的困难之处在于，在进行化学处理分离金属有用成分（如镍和钴）之前通常不能通过物理方式充分富集镍的有用成分，即无法用选矿的技术进行富集，这使得红土镍矿的处理成本很高。并且由于褐铁矿和腐泥土矿中不同的矿物和化学组成，这些矿石通常不适于使用同一处理技术进行处理。几十年来一直在寻找降低处理红土镍矿的成本的方法。

红土镍矿的处理工艺可分为火法工艺和湿法工艺两大类。

火法冶金工艺适合处理腐泥土矿。该工艺通常只能生产镍铁，不能回收钴，其应用受到限制。

湿法冶金工艺适合处理褐铁矿。湿法冶金技术包括高压酸浸和还原焙烧-氨浸以及近年来出现的如常压酸浸、堆浸工艺等。

堆浸技术浸出率较低，只适用于处理高镁含量的红土矿；还原焙烧-氨浸工艺由于能耗较高，工艺流程长而较少被采用；常压酸浸技术操作简单，不需使用昂贵的高压釜，但要使矿物完全溶解则所需酸耗量较大，且浸出液中含有各种金属离子，使后续浸化分离工序变得复杂。

高压酸浸（HPAL)工艺使用硫酸在高温（250℃）和高压（50MPa）下浸出红土镍矿。在高温、高压条件下，矿石中的金属矿物几乎完全溶解。溶解的铁在所采用的高温下迅速水解为赤铁矿（Fe₂O₃ ) 沉淀，镍、钴等留在溶液中，在冷却之后含铁和硅的浸出残渣通过在一系列洗涤浓缩，即所谓的逆流倾析洗涤（CCD)回路中浓缩而从含镍、钴的溶液中分离。因此达到了浸出工艺的主要目的--将镍与铁分离。

高压酸浸出（HPAL)工艺的优点是：镍、钴浸出率高；反应速度快、反应时间短；铁在酸浸过程中理论上不消耗硫酸且水解产物为赤铁矿（Fe₂O₃ ) 沉淀。但高压酸浸出（HPAL)工艺的缺点也很突出：首先是它需要复杂的高温、高压的高压釜以及相关的设备，其安装与维护都很昂贵；二是高压酸浸（HPAL）工艺消耗的硫酸比按化学计量溶解矿石中的非铁金属成分所需的硫酸更多。因为在高压酸浸条件下多数由硫酸提供的硫酸根离子连接形成硫酸氢根离子（HSO₄ ^-）。也就是说硫酸在高压酸浸条件下只离解释放出一个质子（H+)。在浸出液冷却及中和时，硫酸氢根离子分解成硫酸根（SO₄ ^2-）和另一个质子。因此后一个质子 (酸）没有充分用于浸出，并导致过量的硫酸在后续处理是必须要进行中和而消耗中和剂；三是HPAL工艺只限于处理主要为褐铁矿类的原料，因为腐泥土的存在会导致硫酸消耗量的大量增加。这是由于腐泥土中镁的镁含量较高所引起的；四是HPAL工艺在运行过程中高压釜容易结垢，需定期停产清理，开工率低；五是浸出渣量大，而且是硅和铁的混合渣，不能经济有效的开发利用。

美国专利No. 4，097，575描述了对HPAL工艺的改进，包括在所述高压釜中发生褐铁矿的高压浸出，高压浸出的排放物用在约820 ℃以下焙烧的、与硫酸的反应活性更强的腐泥土矿焙烧砂中和过量的酸，在这一中和过程中腐泥土矿中含有的镍大量溶解。这一 工艺的优点是它更好地利用褐铁矿加压浸出过程中添加的硫酸，减少了用于处理高压斧排放液体的石灰石或其他昂贵的中和试剂的消耗，并且 获得了对红土镍矿体中的褐铁矿成分和腐泥土成分进行处理的能力。但这一工艺仍需要使用昂贵的高压釜用于褐铁矿的浸出，而且需要对腐泥土矿进行焙烧处理，该处理工艺在资金投入和操作成本上都是很昂贵的。

美国专利No. 6，379，636 B2描述了对美国专利No. 4，097，575中描述的工艺的进一步改进，去除了腐泥土焙烧步骤，并将腐泥土原矿用于中和高压斧排放溶液中过量的酸。此外，可以向排放液中加入更多的酸以增加腐泥土的可浸出量。但是这种工艺仍然需要使用昂贵的高压斧。

为了避免使用昂贵的高压釜，同时开发腐泥土和褐铁矿的红土矿镍资源，人们提出了一些改进的常压酸浸技术。如公开号为CN101273146A的发明专利，提出了同时浸提褐铁矿和腐泥土矿或先浸提褐铁矿后浸提腐泥土矿的两步常压浸提方法，此方法具有不使用 高压釜的优点，但该申请所述的流程中提出在对浸出溶液进行处理以除去Fe和/或A1时， 需要加入中和剂中和浸出液中的残酸，使大部分铁以氢氧化铁的形式沉积，这会造成镍钴等有价元素的损失和料浆过滤困难。又如公开号为CN101541985A的发明专利，提出了 一种常压浸出褐铁矿和腐泥土矿的混合物的方法，但其铁沉淀产物为黄钾铁矾，黄钾铁矾中含有硫酸根，因此会增加浸出过程的酸耗；且黄钾铁矾是一种热力学不稳定的化合物，堆积和存放时会释放出硫酸，从而造成环境污染。再如公开号为CN101006190A的发明专利，提出了一种用浓酸处理褐铁矿和腐泥土矿的混合物然后水浸出镍钴的方法，此方法产生的铁沉积物为除黄钾铁矾以外的三价铁氧化物或氢氧化物，但该申请的浸出时间需要12-48h，浸出时间较长，导致工艺周期较长，生产成本上升。

总之，在上述红土镍矿湿法冶炼的发明专利中，高压酸浸（HPAL）工艺和改进的高压酸浸工艺的缺点是：需要复杂的高温、高压的高压釜以及相关的设备，其安装与维护都很昂贵； HPAL工艺消耗的硫酸比按化学计量溶解矿石中的非铁金属成分所需的硫酸更多； HPAL工艺只限于处理主要为褐铁矿类的原料； HPAL工艺在运行过程中高压釜容易结垢，需定期停产清理，开工率低。常压酸浸工艺和改进的常压酸浸工艺的缺点是：硫酸消耗高；镍、钴浸出率低；反应时间长，所需设备庞大。高压酸浸包括改进的高压酸浸工艺和常压酸浸工艺包括改进的常压酸浸工艺的共同缺点是浸出渣量大，而且是硅和铁的混合渣，使得红土矿的主要成分铁不能经济有效的开发利用。尽管CN102206749A的发明专利中提及了浸出渣的回收利用，但由于渣中的二氧化硅及氧化铁、针铁矿等均为反应生成的细小微粒，它们相互“生长”在一起，很难用简单的磁选等方法将它们分离，因此上述浸出渣开发利用的经济效益很差，只能当废固处理，甚至对于镍浸出率较低的浸出渣必须当危废渣进行处理。

发明内容

本发明的目的是消除或减轻高压酸浸出工艺的缺点，同时获得比已知的常压浸出工艺更高的镍和钴回收率和更快的回收速度，比高压酸浸更低的酸消耗。特提供一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴、和铁的新方法。

技术方案：一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法，包括以下步骤：（a）对低品位红土镍矿洗选磨矿分级得到粒径较粗的高硅镁矿和粒径较细的低硅镁高铁矿；(b) 将高硅镁矿加水制浆，将高硅镁矿浆加热到60℃～100℃、98%浓硫酸加热到150℃～200℃，加热的高硅镁矿浆和98%浓硫酸同步加入双螺旋推料反应器使之反应；（c）反应后的物料移出双螺旋推料反应器后对已生成的酥松的蜂窝状物体简单破碎后加水并搅拌成浆，然后把所成浆进行压滤得到滤渣、常压酸浸滤液(B)，洗涤滤渣得到常压酸浸滤渣（A）和洗涤液(E)；(d) 向低硅镁高铁矿加入洗涤液(E)制浆，将制得的低硅镁高铁矿浆和常压酸浸滤液(B)加入管道反应器中，密封后开始加压、加热，温度195℃～230℃、压力不高于3.0Mpa条件下加压浸出，常压酸浸滤液中的Fe³⁺水解为赤铁矿沉淀并释放出酸浸出低硅镁高铁矿；(e)降低压力、温度，将管道反应器内反应物取出进行固液分离，洗渣，得到加压浸出渣(C)和加压浸出液(D)、洗涤液(F)；（f）对含有镍、钴的加压浸出滤液(D) 除去非镍、钴杂质后，按既有的方法处理回收镍、钴；（g）所得加压浸出渣（C）加入纯碱溶液中搅拌、然后过滤，对所得滤饼进行烘干即得到满足冶炼要求的铁精粉。

所述步骤（a）磨矿后高硅镁矿为＋80目和低硅镁高铁矿为－80目。

所述步骤(b) 高硅镁矿加水制浆时的矿、水质量比为1:0.9～1:1.1，浆与98%浓硫酸的质量比为1:0.45～1:0.5。高硅镁矿浆和足够量的浓硫酸快速充分混合，浓硫酸和矿浆中的水产生的稀释热使物料温度升高促使高硅镁矿中的金属（镍、钴、铁、镁、铬、铝等）和硫酸快速反应生成金属硫酸盐，同时大量的反应热使物料温度进一步提高至160℃～280℃保证反应进行的完全彻底。二氧化硅和极少量未反应的铁和非铁金属形成浸出残渣。酸的加入量为化学计量溶解矿石中铁和非铁金属所需酸量的0.8～1.2倍。反应时间为1分钟至12分钟。

所述步骤（c）反应后的物料与所加水的质量比为1:0.9～1: 1.1。

所述步骤（c）中常压浸出渣(A)的二氧化硅含量为65%～90%。

所述步骤（d）中常压酸浸滤液(B)和低硅镁高铁矿浆的加入比例由物料反应后最终pH值达到0.5～1.5而确定。在中等压力条件下加压浸出，滤液中的Fe³⁺水解为赤铁矿沉淀并释放出酸再浸出低硅镁高铁矿。反应温度足够高至达到铁离子的水解产物为赤铁矿和快的水解速度及较高的镍钴浸出率和浸出速度，并足够低至在获得较高的镍（钴）的浸出率的前提下使达到的工作压力在简单、低成本的加压反应器所能承受的范围内，通常为195℃～230℃，优选210℃～230℃。浸出时间为0.5小时～1.0小时。

所述步骤（e）中得到加压浸出渣(C)的铁含量为58%～65%。加压浸出渣(C)主要成分为赤铁矿，铁含量很高，加压浸出液(D)镍浓度较高且铁/镍比值较低。

步骤（f）加压浸出液(D)除去非镍、钴杂质的可采用加入碱性氧化物（MgO等），使pH值调节为4～5，再通过硫化物或氢氧化物沉淀或其它回收方法回收镍和/或钴。

步骤（g）对加压浸出渣用10%纯碱溶液洗涤、烘干，得到铁含量大于58%的铁精粉产品。

步骤(d) 先将常压酸浸滤液(B) 加热至90℃～95℃后再加入管道反应器中。

与现有技术相比，本发明的优点在于：1、实现了一种工艺能同时处理全部红土矿，克服了传统的采用火法工艺和湿法工艺对红土矿分别处理的不足。

2、与高压酸浸出（HPAL)工艺相比，本发明的加压浸出在压力不高于3.0MPa下进行，比高压酸浸4.5MPa～5.0MPa的条件温和的多，相应的加压设备的投资成本和运行费用比高压酸浸的高压釜低的多，并且操作和维护也更简单。

3、与常压酸浸相比，本发明的常压浸出时间为1分钟至12分钟，而现有常压酸浸时间通常为240分钟至2400分钟，相应的本发明的常压酸浸设备投资远小于现有常压酸浸设备投资是显而易见的。

4、本发明的硫酸消耗不但远低于常压酸浸的酸耗，而且低于高压酸浸的酸耗。通常情况下，使用相似的红土矿和腐泥土/褐铁矿比，常压酸浸的酸耗为600～900Kg硫酸/1000Kg干矿；高压酸浸的酸耗为250～600Kg硫酸/1000Kg干矿；本发明的酸耗为180～350Kg硫酸/1000Kg干矿。因为在高压酸浸条件下多数由硫酸提供的硫酸根离子连接形成硫酸氢根离子（HSO₄ ^-）。也就是说硫酸在高压酸浸条件下只离解释放出一个质子（H+)。在浸出液冷却及中和时，硫酸氢根离子分解成硫酸根（SO₄ ^2-）和另一个质子。因此后一个质子 (酸）没有充分用于浸出，并导致过量的硫酸在后续处理是必须要进行中和而消耗中和剂；而本发明的方法中，虽然在常压浸出阶段需要消耗较多的硫酸和铁反应生成硫酸铁，但在加压浸出阶段则不需另加硫酸，而是依靠Fe³⁺水解为赤铁矿沉淀释放的质子（酸）来浸出褐铁矿，这就避免了因硫酸氢根离子（HSO₄ ^-）而导致酸利用率低的缺陷，并且可大幅度降低后续中和剂的消耗。

5、本发明的镍浸出率不但远高于常压酸浸，而且达到或高于高压酸浸。一般情况下，使用相似的红土矿，常压酸浸的镍浸出率为70～85%；高压酸浸的镍浸出率为90～95%；而本发明的镍浸出率在95%以上。原因是含镍高的高硅镁矿在常压高温条件下的浸出率高达98%以上。

6、高压酸浸工艺是把红土矿矿浆和浓硫酸直接加入高压釜浸出，高压釜内局部区域硫酸浓度很高，很容易生产碱式硫酸铁和明矾等结垢。而本发明的加压浸出阶段没有浓硫酸的加入，基本上可以避免结垢物的产生。

7、本发明的方法能在工艺过程中很自然方便的将红土矿的主要成分铁得以经济有效的回收利用。通常情况下，褐铁矿占红土矿总量的约70%，腐泥土约占30%；褐铁矿中硅含量约为0.5～5%，腐泥土中硅含量约为15～25%，也就是说红土矿中绝大部分硅赋存于少量的腐泥土矿中。根据本发明的方法，在常压浸出阶段，高硅镁矿中铁和非铁金属和硫酸反应生成硫酸盐进入溶液，硅形成二氧化硅成为浸出残渣，经固液分离后常压浸出渣量只有高硅镁矿量的30～50%、占红土矿总量的8～15%，渣中二氧化硅含量达到80～85%甚至更高；在加压浸出阶段，常压浸出液中的Fe³⁺和低硅镁高铁矿中的铁均生成赤铁矿与少量的硅成为浸出残渣，经固液分离后加压浸出渣中铁含量高达58～65%甚至更高，简单处理即可作为铁精粉出售，使废渣量减少为原矿量的约十分之一。由于腐泥土只占红土镍矿总量的约30%，且由于腐泥土属于红土矿床中的富矿，通常均采用火法工艺生产镍铁，因此红土矿加工企业能够得到的是由褐铁矿和过渡矿混合成的低品位红土镍矿。本发明的方法特别适合处理低品位红土镍矿。

附图说明

图1是本发明的流程图。

具体实施方式

以下通过实施例对本方法加以具体说明。这些实施例中使用的1^#矿石来自新喀里多尼亚某红土矿床，洗选分级得到2^#和3^#矿石； 4^#矿石来自印度尼西亚某红土矿床，洗选分级得到 5^#和6^#矿石。矿石的主要成分见表1。矿石在用于实验之前破碎并研磨，较粗的为+80目，较细粒级为－80目。

通常情况下，人们主观的把红土矿矿床自上（上层）而下（下层）分为三层，即褐铁矿矿层、过渡矿矿层和腐泥土（腐殖土）矿层。褐铁矿颗粒细微，含镍较低，硅、镁含量也低，但含铁高；腐泥土矿含镍高，硅、镁含量也高，但含铁低，过渡矿介于二者之间。故本发明所述的“低品位红土矿”是指没有腐泥土矿的红土矿，也就是含有褐铁矿或过渡矿一种或两种的红土矿。

      

实施例1

取500Kg（干基）研磨至80目的2^#高硅镁矿加入500Kg水制成高硅镁矿浆，准备500Kg浓硫酸（98%）。用砂浆泵和浓硫酸泵严格控制流量将高硅镁矿浆和浓硫酸同步加入双螺旋推料反应器的进料口，矿浆和浓硫酸在快速混合后被强制流入双螺旋推料反应器快速反应后被推出双螺旋推料反应器。全部反应用时10分钟。

经过降温，将含有酥松的蜂窝状固态膏体的反应物料简单破碎后倒入水浸罐，加入1500Kg水，搅拌约30分钟。将水溶所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到常压酸浸滤渣（A1）205Kg（干）、常压酸浸滤液(B1)1450L和洗涤液(E1)1150L。常压酸浸滤渣（A1）、常压酸浸滤液(B1)和洗涤液(E1)的成分见表1-1、表1-2和表1-3。

取30Kg（干）3^#低硅镁矿，加入洗涤液(E1) 60L配制成矿浆加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B1) 30L。密封循环罐后开启加压泵，压力不高于3.0Mpa，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至225℃时继续恒温加热50分钟之后停止加热并冷却降温。反应后最终pH值达到1左右。降温至85℃后从加压管道反应器中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C1）28Kg（干）、加压浸出液(D1)76L和洗涤液(F1)46L。加压浸出渣（C1）、加压浸出液(D1)和洗涤液(F1)的成分见表1-4、表1-5和表1-6。

取300g（干）加压浸出渣（C1）加入盛有1000ml碳酸钠溶液（10%）的烧杯中，加热至60℃并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿（G1）290g。赤铁矿（G1）成分见表1-7。

      

基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：

常压酸浸镍浸出率：98.5%；常压酸浸钴浸出率：96.8%；

加压浸出镍浸出率：95.7%；加压浸出钴浸出率：92.7%；

总计镍浸出率96.8%；钴浸出率93.1%；

铁回收率>96%；

硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿；

总计渣率：82g硅渣/1000g红土矿。

实施例2

取500Kg（干基）研磨至80目的5^#高硅镁矿加入500Kg水制成高硅镁矿浆，准备500Kg浓硫酸（98%）。用砂浆泵和浓硫酸泵严格控制流量将高硅镁矿浆和浓硫酸同步加入双螺旋推料反应器的进料口，矿浆和浓硫酸在快速混合后被强制流入双螺旋推料反应器快速反应后被推出双螺旋推料反应器。全部反应用时10分钟。

经过降温，将酥松的蜂窝状固态膏体的反应物料简单破碎后倒入水浸罐，加入1500Kg水，搅拌约30分钟。将水溶所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到常压酸浸滤渣（A2）230Kg（干）、常压酸浸滤液(B2)1400L和洗涤液(E2)1180L。常压酸浸滤渣（A2）、常压酸浸滤液(B2)和洗涤液(E2)的成分见表2-1、表2-2和表2-3。

取40Kg（干）6^#低硅镁矿，加入洗涤液(E2)80L配制成矿浆,加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B2) 30L。密封循环罐后开启加压泵，压力不高于3.0Mpa，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至230℃时继续恒温加热55分钟之后停止加热并冷却降温。物料反应后最终pH值约为1。降温至85℃后从加压管道反应器的循环罐中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C2）34Kg（干）、加压浸出液(D2)94L和洗涤液(F2)55L。加压浸出渣（C2）、加压浸出液(D2)和洗涤液(F2)的成分见表2-4、表2-5和表2-6。

取300g（干）加压浸出渣（C2）加入盛有1000ml碳酸钠溶液（10%）的烧杯中，加热至60℃并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿（G2）292g。赤铁矿（G2）成分见表2-7。

      

基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：

常压酸浸镍浸出率：97.6%；常压酸浸钴浸出率：95.7%；

加压浸出镍浸出率：94.7%；加压浸出钴浸出率：93.6%；

总计镍浸出率95.9%；钴浸出率93.4%；

铁回收率>96%；

硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿；

总计渣率：92.0g硅渣/1000g红土矿。

实施例3

本实施例的常压酸浸阶段和实施例1相同，在加压浸出阶段将3^#新喀低硅镁矿换成了6^#印尼低硅镁矿。

取30Kg（干）6^#低硅镁矿，加入洗涤液(E1)60L配制成褐铁矿浆,加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B1) 30L。密封循环罐后开启加压泵，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至225℃时继续恒温加热60分钟之后停止加热并冷却降温。物料反应后最终pH值为1.2。降温至85℃后从加压管道反应器的循环罐中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C3）29Kg（干）、加压浸出液(D3)76L和洗涤液(F3)44L。加压浸出渣（C3）、加压浸出液(D3)和洗涤液(F3)的成分见表3-1、表3-2和表3-3。加压浸出渣（G3）成分见表3-4。

      

基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：

加压浸出镍浸出率：95.6%；加压浸出钴浸出率：96.2%；

总计镍浸出率96.0%；钴浸出率96.2%；

铁回收率>96%；

硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿；

总计渣率：82.0g硅渣/1000g红土矿。

实施例4

本实施例的常压酸浸阶段和实施例2相同，在加压浸出阶段将6^#印尼低硅镁矿换成了3^#新喀低硅镁矿。

取40Kg（干）3^#低硅镁矿，加入洗涤液(E2)80L配制成矿浆,加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B1) 30L。密封循环罐后开启加压泵，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至230℃时继续恒温加热55分钟之后停止加热并冷却降温。物料反应后最终pH值约为0.8。降温至85℃后从加压管道反应器的循环罐中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C4）38Kg（干）、加压浸出液(D4)94L和洗涤液(F4)55L。加压浸出渣（C4）、加压浸出液(D4)和洗涤液(F4)的成分见表4-1、表4-2和表4-3。

取300g（干）加压浸出渣（C4）加入盛有1000ml碳酸钠溶液（10%）的烧杯中，加热至60℃并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿（G4）288g。赤铁矿（G4）成分见表4-4。

      

基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：

加压浸出镍浸出率：94.6%；加压浸出钴浸出率：92.1%；

总计镍浸出率95.4%；钴浸出率92.3%；

铁回收率>96%；

硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿；

总计渣率：92.0g硅渣/1000g红土矿。

实施例5

本实施例的常压酸浸阶段和实施例1相同，在加压浸出阶段将3^#新喀低硅镁矿换成了4^#印尼红土矿。

取30Kg（干）4^#印尼红土矿，加入洗涤液(E1)60L配制成过渡矿矿浆,加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B1) 30L。密封循环罐后开启加压泵，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至225℃时继续恒温加热60分钟之后停止加热并冷却降温。降温至85℃后从加压管道反应器的循环罐中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C5）29Kg（干）、加压浸出液(D5)76L和洗涤液(F5)47L。加压浸出渣（C5）、加压浸出液(D5)和洗涤液(F5)的成分见表5-1、表5-2和表5-3。

取300g（干）加压浸出渣（C5）加入盛有1000ml碳酸钠溶液（10%）的烧杯中，加热至60℃并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿（G5）291g。赤铁矿（G5）成分见表5-4。

      

基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：

加压浸出镍浸出率：94.8%；加压浸出钴浸出率：92.8%；

总计镍浸出率95.2%；钴浸出率92.3%；

铁回收率>96%；

硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿；

总计渣率：82.0g硅渣/1000g红土矿。

以上实施例中，实施例1和实施例2用同一矿床中的高硅镁矿和低硅镁矿组合；实施例3和实施例4用不同矿床中的高硅镁矿和低硅镁矿组合；作为对比，实施例5用高硅镁矿和混合矿组合。从分析数据看，五个实施例的镍（钴）浸出率、硫酸消耗等技术指标均较好，但由于实施例5采用的是腐泥土和过渡矿组合，因此加压浸出渣的铁含量仅为53.87%，回收的赤铁矿含铁约54%，而其它四个实施例得到的加压浸出渣的铁含量均在62%以上，回收的赤铁矿铁含量均在63%左右，铁回收率在96%以上。

Claims (8)

1.一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法，包括以下步骤：（a）对低品位红土镍矿洗选磨矿分级得到粒径较粗的高硅镁矿和粒径较细的低硅镁高铁矿；(b) 将高硅镁矿加水制浆，将高硅镁矿浆加热到60℃～100℃、98%浓硫酸加热到150℃～200℃，加热的高硅镁矿浆和98%浓硫酸同步加入双螺旋推料反应器使之反应；（c）反应后的物料移出双螺旋推料反应器后对已生成的酥松的蜂窝状物体简单破碎后加水并搅拌成浆，然后把所成浆进行压滤得到滤渣、常压酸浸滤液(B)，洗涤滤渣得到常压酸浸滤渣（A）和洗涤液(E)；(d) 向低硅镁高铁矿加入洗涤液(E)制浆，将制得的低硅镁高铁矿浆和常压酸浸滤液(B)加入管道反应器中，密封后开始加压、加热，温度195℃～230℃、压力不高于3.0Mpa条件下加压浸出；(e)降低压力、温度，将管道反应器内反应物取出进行固液分离，洗渣，得到加压浸出渣(C)和加压浸出液(D)、洗涤液(F)；（f）对含有镍、钴的加压浸出滤液(D) 除去非镍、钴杂质后，按既有的方法处理回收镍、钴；（g）所得加压浸出渣（C）加入纯碱溶液中搅拌、然后过滤，对所得滤饼进行烘干即得到满足冶炼要求的铁精粉。

2.根据权利要求1所述的从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法，其特征是，步骤（a）磨矿后高硅镁矿为＋80目和低硅镁高铁矿为－80目。

3.根据权利要求1所述的从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法，其特征是，步骤(b) 高硅镁矿加水制浆时的矿、水质量比为1:0.9～1:1.1，浆与98%浓硫酸的质量比为1:0.45～1:0.5。

4.根据权利要求1所述的从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法，其特征是，步骤（c）反应后的物料与所加水的质量比为1:0.9～1: 1.1。

5.根据权利要求1所述的从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法，其特征是，步骤（b）双螺旋推料反应器内的物料反应温度为160℃～280℃，反应时间为1分钟至12分钟。

6.根据权利要求1所述的从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法，其特征是，步骤（c）中常压浸出渣(A)的二氧化硅含量为65%～90%。

7.根据权利要求1所述的从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法，其特征是，步骤（d）中常压酸浸滤液(B)和低硅镁高铁矿浆的加入比例由物料反应后最终pH值达到0.5～1.5而确定。

8.根据权利要求1所述的从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法，其特征是，其特征是，步骤(d) 先将常压酸浸滤液(B) 加热至90℃～95℃后再加入管道反应器中。