CN101289704B - 一种高镁红土镍矿的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高镁红土镍矿的处理方法，该方法包括矿石预处理、加压浸出、浸出液净化除铁、沉淀镍钴、浓缩结晶、结晶体低温热解生产轻质氧化镁和硝酸再生等工艺流程。在浸出温度较低，压力较小的温和条件下，镍和钴的浸出率均达到95％，镁的浸出率达到98％，铁在浸出液含量小于1g/L，二氧化硅不浸出。该方法可以充分回收镍、钴、镁，镁以轻质氧化镁形态产出，浸出剂硝酸可以进行回收再生循环利用，较好地解决了镍钴的高效浸出和镁的合理利用问题。该工艺流程相对简单，对设备要求不高，浸出过程中高压釜不会产生结疤现象，适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镍矿的处理技术，尤其涉及一种从高镁红土镍矿浸出镍钴、镁、铝等有价金属和生产轻质氧化镁的冶金处理方法，属于冶金技术领域。
背景技术
镍是一种重要的战略物质，主要用于生产不锈钢、合金钢、特种合金储能材料、磁性合金等。镍产品广泛应用于国防、航空、航天、交通运输、石油化工、机械制造、电气仪表及能源材料等领域。我国镍严重缺乏，尤其是2000年以来，我国对镍的消费量明显增大，供不应求的局面变得十分严重。以2007年为例，我国镍年产量不到20万吨，年消费量却达到30万吨，缺口巨大。因此，如何从有限的镍矿资源中经济高效地提取镍是个急需解决的问题。
现有从镍红土矿中提取的工艺有火法处理工艺和湿法处理工艺，其中，火法处理工艺适合处理以硅镁镍矿为主的矿石，这种矿石含钴和镍比褐铁矿低，矿石经熔炼后产出镍铁或锍。火法处理工艺的缺点是工序能耗大，电炉还原熔炼对电力的依赖性很大，且钴的回收率低。而湿法处理工艺可分为还原焙烧-常压氨浸工艺和高压酸浸工艺，其中，还原焙烧-常压氨浸工艺适用于褐铁矿或褐铁矿和腐植土的混合矿，这种工艺中前段处理时采用的干燥、焙烧和还原工序能耗高，后段中的湿法处理工序需要各种化学试剂，镍和钴的回收率比火法处理工艺或高压酸浸要低。而高压酸浸工艺适合于处理镁含 量比较低(Mg％＜4％)的红土镍矿，对于镁含量高的红土镍矿，由于浸出过程要消耗大量硫酸，一般不采用高压酸浸处理。传统的高压酸浸工艺操作温度比较高、压力比较大(230℃～260℃、3～5MPa)，生产工艺复杂，流程长，辅助配套设备设施较多，对高压釜及其配套加压设备的质量要求严格，高压釜结垢严重，使用效率较低，受到这些不利因素的制约，该工艺的工业化应用的效果并不理想。
高镁红土镍矿由于氧化镁含量较高，火法处理熔炼时炉渣的熔点高，粘度大，需配入大量的氧化钙造渣；高压硫酸浸出时不仅消耗大量的硫酸，而且产物硫酸镁难以处理和利用，污染比较严重，因此传统的处理工艺均不能较好的处理含镁高的红土矿。
专利CN1676634公开了一种镍钴氧化矿加压氧化浸出法，不直接采用硫酸作浸出剂，不向高压釜内直接加入硫酸，而是加入硫磺粉浆和/或硫化矿精矿浆，与通入的氧化学反应产生浸出镍钴所需的硫酸。该专利中镁的最终产品为六水硫酸镁，但由于六水硫酸镁应用需求很少，所以存在实用性差的缺点。
专利CN101139656公开了一种红土镍矿浸出方法，其过程为两段浸出，首先将褐铁矿型红土镍矿浆进行一段加压浸出后，再加入腐植土矿浆，进行二段加氧、加压浸出。此方法虽然能够处理含镁高的腐植土，使用腐植土中的耗酸元素中和加压浸出矿浆中的残酸，但有价金属镍和钴的浸出率不高。
专利CN1718787公开了一种低品位红土镍矿堆浸提镍钴的方法。将矿石进行破碎，将100目-1.5cm的矿石直接入堆，进行喷淋和滴淋；收集喷淋和滴淋后的浸出液进行调配，使浸出液中的镍离子浓度达2～4g/L，得含镍钴的浸出液，但该方法中镍的浸出率只有70％左右，也存在浸出率不高的问题。
综上所述，发明人发现现有技术对红土镍矿处理时，均存在能耗大，设备腐蚀严重，或有价金属镍和钴的浸出率低，或含酸尾液需经处理方能排 放，或得到最终产物存在应用需求少等方面的问题。
发明内容
本发明实施方式提供一种高镁红土镍矿的处理方法，采用硝酸作为浸出剂，实现镍、钴、镁的高效提取，具有浸出效果好、工艺简单、操作简便、能耗低、浸出试剂消耗少、不污染环境和生产成本低的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种高镁红土镍矿的处理方法，该方法包括：
(1)预处理：将高镁红土镍矿进行破碎、磨矿，处理后使矿料粒度为75μm的矿料颗粒数量占全部矿料的比例不低于80％；
(2)加压浸出：以硝酸为浸出介质，将预处理后的矿料与硝酸溶液按一定液固比混合，混合后在高压釜内进行加热升温、搅拌、加压浸出，当达到设定温度时，开始通入氧气；其中，硝酸用量为0.5～1.5gHNO3/g矿料，硝酸溶液与矿料的液固比为3～10∶1，浸出温度为120℃～200℃，搅拌转速为300rpm～500rpm，浸出时间为30min～120min；
(3)浸出液净化除铁：将浸出后的溶液加热至80℃～100℃，添加氧化镁作中和剂，控制溶液的pH值为2.5～3.5进行沉淀除铁，除铁后溶液的铁含量小于0.07g/L；
(4)沉淀镍钴：将除铁后的溶液加热至80℃～100℃，添加氧化镁作中和剂，控制溶液的pH值为6.5～8.0沉淀得到氢氧化镍和氢氧化钴，将氢氧化镍和氢氧化钴经溶解、萃取后得到镍和钴产品；
(5)蒸发结晶和低温热解处理：对沉淀镍钴后的溶液进行蒸发结晶得到六水硝酸镁晶体，将六水硝酸镁晶体低温热解生产轻质氧化镁，对浸出剂硝酸进行回收再生；其中，将结晶体低温热解生产轻质氧化镁的工艺条件为：热 分解温度为300℃～600℃，分解时间为30min～120min。
所述热分解温度为450℃～600℃，分解时间为60min～120min。
所述采用的高镁红土镍矿含有：镍Ni 0.10～1.80％，钴Co 0.010～0.10％，铁Fe 5.00～10.00％，镁Mg 15.00～30.00％，硅SiO2 30.00～40.00％，铝Al 0.50～1.50％。
所述通入氧气包括：空气、富氧空气或纯氧中的任一种，通入氧气分压为0～0.20MPa。
所述氧气分压为0.10MPa。
所述硝酸用量为0.80～1.30gHNO3/g矿料。
所述硝酸溶液与矿料的液固比为硝酸溶液体积与矿料质量的比值，硝酸溶液与矿料的液固比为4～8∶1。
所述浸出温度为150～200℃。
所述浸出时间为60～120min。
由上述本发明实施方式提供的技术方案可以看出，本发明实施方式采用硝酸作为浸出剂，实现镍、钴、镁的高效提取，并对浸出液进行净化中和处理，其中溶液中的镁以轻质氧化镁形态产出，浸出剂能够循环利用。能够高效处理高镁质红土镍矿，对其中镍、钴、镁的浸出率均大于95％，浸出液中铁含量低于1g/L，铁以赤铁矿的形式沉淀在渣中，有效的抑制铁的浸出。浸出矿浆沉降性能好，易于液固分离；除铁和沉淀镍钴过程中添加氧化镁作中和剂，溶液中的镁经蒸发结晶热分解后以轻质氧化镁形态产出，产出的氧化镁可作为中和剂；浸出剂硝酸可以再生循环利用，该方法具有浸出效果好，工艺简单，操作简便，能耗低，浸出试剂消耗少，不污染环境，生产成本低的优点，解决了以往对高镁质红土矿中镁综合利用的难题。
附图说明
图1为本发明实施例的处理方法流程图。
具体实施方式
本发明实施方式提供一种高镁红土镍矿的处理方法，该方法主要是以硝酸作为浸出剂，用加压酸浸法将高镁红土镍矿在硝酸介质中进行浸出，高镁红土镍矿很容易发生溶解反应，其中的镍、钴、镁、铝等有价金属分别以离子形态进入溶液，经后续处理进行回收；铁先发生浸溶后又生成赤铁矿沉淀在渣中；后续处理工序中添加氧化镁作中和剂除铁和沉淀镍钴，中和后对浸出液进行蒸发结晶产生六水硝酸镁晶体，再用六水硝酸镁晶体低温热解生产轻质氧化镁，同时吸收热分解产生的气体对浸出剂硝酸进行回收再生；加压浸出过程的工艺条件为：硝酸用量0.5～1.5gHNO3/g矿，浸出温度120℃～200℃，浸出时间：30min～120min，硝酸溶液与矿料的液固比(即硝酸溶液体积与矿料的质量的比)为3～10∶1，搅拌转速300rpm～500rpm，矿物粒度为75μm的占80％～98％。六水硝酸镁晶体低温热解生产轻质氧化镁的工艺条件为：热分解温度为300℃～600℃，分解时间为30min～120min。该处理方法实现了对高镁红土镍矿中的镍、钴、镁的高效提取，并对浸出液进行净化中和处理，其中，溶液中的镁以轻质氧化镁形态产出，浸出剂能够循环利用。能够高效处理高镁质红土镍矿，对其中镍、钴、镁的浸出率均大于95％，该方法具有浸出效果好，工艺简单，操作简便，能耗低，浸出试剂消耗少，不污染环境，生产成本低的优点，解决了以往对高镁质红土矿中镁综合利用的难题。
为便于理解，下面结合具体实施例对本发明实施方式作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种高镁红土镍矿的处理方法，主要是以硝酸作为浸出介质，用加压酸浸法将高镁红土镍矿在硝酸介质中进行浸出，该方法的处理流 程如图1所示，具体包括下述步骤：
(1)预处理：将高镁红土镍矿进行破碎、磨矿，处理后使矿料粒度小于75μm的矿料颗粒占全部矿料的比例不低于80％，一般达到占85％～98％即可；
(2)加压浸出：以硝酸为浸出介质，将预处理后的矿料与相应浓度的硝酸溶液按一定液固比混合，混合后在高压釜内进行加热升温、搅拌、加压浸出，当达到设定温度时，开始通入氧气；其中，硝酸用量为0.5～1.5gHNO3/g矿料，所述的一定的液固比为硝酸溶液体积与矿料的质量的比，具体为硝酸溶液与矿料的液固比为3～10∶1，浸出温度为120℃～200℃，搅拌转速为300rpm～500rpm，通入氧气分压为0～0.20MPa，浸出时间为30min～120min；
(3)浸出液净化除铁：将浸出后的溶液加热至80℃～100℃，添加氧化镁作中和剂，通过慢慢的加入氧化镁控制溶液的pH值为2.5～3.5进行沉淀除铁，除铁后溶液中铁含量小于0.07g/L；
(4)沉淀镍钴：将除铁后的溶液加热至80℃～100℃，添加氧化镁作中和剂，通过慢慢的加入氧化镁控制溶液的pH值为6.5～8.0沉淀得到氢氧化镍和氢氧化钴，将氢氧化镍和氢氧化钴经溶解、萃取后生产相应的镍和钴产品。
在上述处理高镁红土镍矿的基础上，对沉淀镍钴后的溶液进行后续处理，具体为：
(5)蒸发结晶和低温热解处理：对沉淀镍钴后的溶液进行蒸发结晶得到六水硝酸镁晶体，将结晶体低温热解生产轻质氧化镁，对浸出剂进行回收再生；其中，用将结晶体低温热解生产轻质氧化镁的工艺条件为：热分解温度为300℃～600℃，分解时间为30min～120min。优选热分解温度为450℃～600℃，分解时间为60min～120min。
实施例二
本实施例提供一种高镁红土镍矿的处理方法，具体包括：所用的高镁红土镍矿组成为：镍Ni 1.10％，钴Co 0.021％，铁Fe 9.94％，镁Mg17.67％，二 氧化硅SiO2 38.60％，铝Al 1.37％。加压浸出条件为：将高镁红土镍矿的矿料破碎、球磨，处理后使矿料粒度为75μm的矿料颗粒占矿料总量的90％，取50克矿料在2L高压釜中浸出，硝酸用量为1.20gHNO3/g矿，以硝酸溶液的方式使用，浸出温度为150℃，浸出时间：60min，硝酸溶液体积与矿料质量比例为8∶1，氧气分压0.10MPa，搅拌转速300rpm。结晶体热分解工艺条件：分解温度500℃，分解时间60min。浸出率：镍Ni 95.10％，钴Co 97.33％，镁Mg99.01％，铝Al 92.21％，浸出液中含铁Fe 0.31g/L。除铁后溶液中含铁0.067g/L，沉淀镍钴后溶液含镍、钴均小于0.005g/L。热分解产物氧化镁含镁96.17％。
实施例三
本实施例提供一种高镁红土镍矿的处理方法，具体包括：所用的高镁红土镍矿组成：镍Ni 0.95％，钴Co 0.019％，铁Fe 10.00％，镁Mg 17.58％，二氧化硅SiO2 38.10％，铝Al 1.40％。加压浸出条件为：高镁红土镍矿粒度为75μm的矿料颗粒占矿料总量的93％，取50克矿样在2L高压釜中浸出，硝酸用量1.25gHNO3/g矿，浸出温度150℃，浸出时间：60min，液固比5∶1，氧气分压0.10MPa，搅拌转速500rpm。结晶体热分解工艺条件：分解温度500℃，分解时间30min。浸出率：镍Ni 95.74％，钴Co 94.50％，镁Mg 98.96％，铝Al90.72％，浸出液中含铁Fe 0.76g/L。除铁后溶液中含铁0.029g/L，沉淀镍钴后溶液含镍、钴均小于0.005g/L。热分解产物氧化镁含镁97.64％。
实施例四
本实施例提供一种高镁红土镍矿的处理方法，具体包括：所用的高镁红土镍矿组成为：镍Ni 0.19％，铁Fe 5.00％，镁Mg 19.65％，二氧化硅SiO2 35.67％。加压浸出条件为：高镁红土镍矿粒度为75μm的矿料颗粒占矿料总量的95％，取50克矿样在2L高压釜中浸出，硝酸用量1.40gHNO3/g矿，浸出温度180℃，浸出时间：120min，液固比5∶1，氧气分压0.00MPa，搅拌转速 300rpm。结晶体热分解工艺条件：分解温度500℃，分解时间60min。浸出率：镍Ni 95.97％，镁Mg 98.92％，浸出液中含铁Fe 0.98g/L。除铁后溶液中含铁0.056g/L，沉淀镍钴后溶液含镍、钴均小于0.005g/L。热分解产物氧化镁含镁97.13％。
综上所述，本发明实施例中在硝酸体系中对高镁红土镍矿进行提取，在温度较低，压力较小的温和浸出条件下，镍钴的浸出率均达到95％，镁的浸出率达到98％，铁在浸出液含量小于1g/L，二氧化硅不浸出；浸出液添加氧化镁中和沉淀镍钴，得到的氢氧化镍钴经溶解、萃取后生产相应的产品。溶液中的镁经浓缩结晶、低温热解后以轻质氧化镁的形态产出，浸出剂循环利用。该方法充分回收镍钴、镁，试剂消耗少，工艺流程相对简单，对设备要求不高，适合大规模工业生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施例，各实施例之间的前后次序不对本发明造成任何限制，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种高镁红土镍矿的处理方法，其特征在于，该方法包括：
(1)预处理：将高镁红土镍矿进行破碎、磨矿，处理后使矿料粒度为75μm的矿料颗粒数量占全部矿料的比例不低于80％；
(2)加压浸出：以硝酸为浸出介质，将预处理后的矿料与硝酸溶液按一定液固比混合，混合后在高压釜内进行加热升温、搅拌、加压浸出，当达到设定温度时，开始通入氧气，所述氧气包括空气、富氧空气或纯氧中的任一种；其中，硝酸用量为0.5～1.5gHNO3/g矿料，硝酸溶液与矿料的液固比为3～10∶1，所述液固比为硝酸溶液体积与矿料的质量的比，浸出温度为120℃～200℃，搅拌转速为300rpm～500rpm，浸出时间为30min～120min；
(3)浸出液净化除铁：将浸出后的溶液加热至80℃～100℃，添加氧化镁作中和剂，控制溶液的pH值为2.5～3.5进行沉淀除铁，除铁后溶液的铁含量小于0.07g/L；
(4)沉淀镍钴：将除铁后的溶液加热至80℃～100℃，添加氧化镁作中和剂，控制溶液的pH值为6.5～8.0沉淀得到氢氧化镍和氢氧化钴，将氢氧化镍和氢氧化钴经溶解、萃取后得到镍和钴产品；
(5)蒸发结晶和低温热解处理：对沉淀镍钴后的溶液进行蒸发结晶得到六水硝酸镁晶体，将六水硝酸镁晶体低温热解生产轻质氧化镁，对浸出剂硝酸进行回收再生；其中，将结晶体低温热解生产轻质氧化镁的工艺条件为：热分解温度为300℃～600℃，分解时间为30min～120min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热分解温度为450℃～600℃，分解时间为60min～120min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用的高镁红土镍矿含有：镍Ni 0.10～1.80％，钴Co 0.010～0.10％，铁Fe 5.00～10.00％，镁Mg15.00～30.00％，硅SiO2 30.00～40.00％，铝Al 0.50～1.50％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通入氧气分压为0～0.20MPa。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氧气分压为0.10MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸用量为0.80～1.30gHNO3/g矿料。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸溶液与矿料的液固比为硝酸溶液体积与矿料质量的比值，硝酸溶液与矿料的液固比为4～8∶1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出温度为150～200℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出时间为60～120min。
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