CN116790875A - 一种红土镍矿脱硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种红土镍矿脱硫的方法，包括：步骤S1、将红土镍矿与水进行混合，搅拌制浆得到浆料；步骤S2、向浆料加入碱调节pH，搅拌反应一段时间，过滤得到脱硫脱泥红土镍矿和洗水；步骤S3、向脱硫脱泥后红土镍矿加入硝酸进行加压浸出，过滤得到浸出液以及铁精矿；步骤S4、向浸出液中加入沉淀剂，反应陈化得到氢氧化镍钴产品以及沉淀母液；步骤S5、将沉淀母液蒸发浓缩结晶，并对结晶产物进行分解得到氧化镁以及氮氧化物，氮氧化物用于合成硝酸循环使用。本发明方法流程高效简洁，具有绿色低碳环保等优点和巨大的社会经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及化工冶金技术领域，特别涉及一种红土镍矿脱硫的方法。
背景技术
随着镍金属需求的不断扩大，对原料红土镍矿的供应需求也逐步扩大；而目前大部分红土镍矿中含有硫元素不论是冶炼还是浸出均需要考虑对硫元素进行预处理。红土镍矿加压浸出酸浸出渣量大，此类铁渣多用于炼钢原料，而其中含有的硫元素很大程度上影响了铁的冶炼，因此在原料端(红土镍矿)对原料进行硫元素的处理不仅可以降低红土镍矿处理成本，也可以使红土镍矿酸浸渣中硫元素降低使其符合冶炼进料指标。经处理后的红土镍矿酸浸渣用于冶炼提高了金属的利用率，将酸浸渣进行资源化利用，降低了酸浸渣对环境的压力，实现了酸浸渣的无害化处理。
发明内容
本发明提供一种红土镍矿脱硫的方法，从而获得含硫较低的红土镍矿原料；能够解决因硫元素引起的冶炼或浸出处理困难以及处理成本高的问题，且原辅料价格低，降低了生产成本；该工艺流程高效简洁，具有绿色低碳环保等优点和巨大的社会经济价值。
具体而言，本发明提供如下技术方案：
一种红土镍矿脱硫的方法，包括：
步骤S1、将红土镍矿与水进行混合，搅拌制浆得到浆料。
步骤S2、向浆料加入碱调节pH，搅拌反应一段时间，过滤得到脱硫脱泥红土镍矿和洗水；在搅拌过程中，也同时对矿粒表面的细泥进行洗涤。
步骤S3、向脱硫脱泥后红土镍矿加入硝酸进行加压浸出，过滤得到浸出液以及铁精矿。
步骤S4、向浸出液中加入沉淀剂，得到氢氧化镍钴产品以及沉淀母液。
步骤S5、将沉淀母液蒸发浓缩结晶，并对结晶产物进行分解得到氧化镁以及氮氧化物，氮氧化物用于合成硝酸循环使用。
可选地，步骤S1中，红土镍矿与水按液固质量比2～6：1混合。
可选地，红土镍矿原料的主要化学成分包括：Co 0.2-0.3wt％，Ni 0.5-3.0wt％，Fe 40-50wt％，Al 3.0-5.0wt％，Mn 1.0-3.0wt％，Ca 0.06-0.07wt％，Mg 1-3wt％，Cr 1-3wt％，Si 2.5-3wt％，S 0.2％-2wt％。
可选地，步骤S1中，搅拌制浆过程中，搅拌时间为0.5～2h，温度为20～50℃。
可选地，步骤S2中，碱选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、碳酸氢钠中的一种或多种。
可选地，步骤S2中，将浆料pH调节为8～11，搅拌反应温度为20～50℃，反应时间为0.5～2h。该优选方案下，通过该步骤能将红土镍矿中硫元素分离。
可选地，步骤S3中，加压浸出硝酸用量为原料质量的0.4-0.8倍，反应温度为160-200℃，反应时间1-3h，液固质量比为2∶1-6∶1。红土镍矿中硫主要以硫酸盐或者硫化物的形式存在，在水中呈现酸性，在碱性条件下反应较为充分。同时原料在洗涤过程中用水量较大，如果洗涤温度过高则大大提高了前期的处理成本，为了降低生产成本，选择中进行反应低温条件下。反应时间选择在0.5-2h范围内主要原因为：反应时间过短则硫的脱出效果不佳，洗涤时间过程则增加处理成本同时还降低了处理量不符合工艺要求。
可选地，步骤S4中，沉淀剂为氧化镁，氧化镁用量为酸浸液中金属元素摩尔量的1.1-1.5倍，沉淀反应温度为50-80℃，反应时间0.5-2h，陈化时间为0.5-2h。
可选地，步骤S5中，分解温度为500-700℃。
本发明提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
本发明的方法以红土镍矿为原料，配合常压条件下进行洗涤反应分离硫以及含硫化合物，得到硫含量、泥含量低的红土镍矿原料，不仅降低红土镍矿原料的处理难度以及成本，而且能对红土镍矿中有价金属进行了富集。此外，采用洗涤的方法，辅料的价格低廉，降低工艺成本，反应快，效率高。本发明中使用的物料均是常见工业化产品，易采购、价格便宜；整个工艺流程短、成本低、原料来源广、易规模化、易于实现产业化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种红土镍矿脱硫脱泥的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例对本发明的技术方案进行详细的描述。
以下实施例所用的红土镍矿高铁渣原料的各成分分析结果见表1。
表1红土镍矿原料主要成分分析结果
实施例1
如图1所示，一种红土镍矿脱硫的方法具体包括以下步骤：
S1：将红土镍矿高与水按液固质量比4∶1进行打浆；
S2：向S1所述浆液中加入理论量(以红土镍矿中硫含量计)105％的碳酸钠，将S1所述浆料的pH调至8，进行搅拌洗涤反应0.5h，反应温度为常温，过滤，得到脱硫后红土镍矿以及含硫洗水。
S3：向上述脱硫脱泥后红土镍矿加入原料质量0.5倍的硝酸，在反应温度为180℃，反应时间2h，液固比为3：1条件下进行加压浸出，过滤得到浸出液以及铁精矿；
S4：向上述浸出液中加入用量为酸浸液中金属元素摩尔量的1.25倍的氧化镁，在反应温度为60℃，反应时间1h，陈化时间为0.5h。将浸出液中的镍钴沉淀得到氢氧化镍钴产品以及沉淀母液；
S5：上述沉淀母液进行蒸发浓缩结晶，并在500℃条件下对结晶产物煅烧分解2h。分解得到氧化镁以及氮氧化物，氮氧化合物合成硝酸循环使用。
表1.1红土镍矿洗涤后主要成分分析结果
表1.2铁精矿主要成分分析结果
本实施例所得脱硫后红土镍矿中硫的含硫为0.012％，硫的脱除率为97.6％计算公式如下：
(1)式中S0为：红土镍矿原料中硫的含量；S1为：红土镍矿洗涤后硫的含量
实施例2
如图1所示，一种红土镍矿脱硫的方法具体包括以下步骤：
S1：将红土镍矿高与水按液固质量比5∶1进行打浆；
S2：向S1所述浆液中加入理论量(以红土镍矿中硫含量计)125％的碳酸钠，将S1所述浆料的pH调至9，进行搅拌洗涤反应1h，反应温度为30℃，过滤，得到脱硫后红土镍矿以及含硫洗水。
S3：向上述脱硫脱泥后红土镍矿加入原料质量0.5倍的硝酸，在反应温度为180℃，反应时间2h，液固比为3：1条件下进行加压浸出，过滤得到浸出液以及铁精矿；
S4：向上述浸出液中加入用量为酸浸液中金属元素摩尔量的1.25倍的氧化镁，在反应温度为60℃，反应时间1h，陈化时间为0.5h。将浸出液中的镍钴沉淀得到氢氧化镍钴产品以及沉淀母液；
S5：上述沉淀母液进行蒸发浓缩结晶，并在500℃条件下对结晶产物煅烧分解2h。分解得到氧化镁以及氮氧化物，氮氧化合物合成硝酸循环使用。
表2.1红土镍矿洗后主要成分分析结果
表2.2铁精矿主要成分分析结果
本实施例所得脱硫后红土镍矿中硫的含硫为0.0015％，硫的脱除率为99.7％。可以看出，pH上升后参与反应的碳酸钠增加，且反应时间延长至1h后，反应更加充分，脱硫更加彻底。
对比例1
如图1所示，一种红土镍矿脱硫的方法具体包括以下步骤：
S1：将红土镍矿高与水按液固质量比4∶1进行打浆；
S2：向S1所述浆液中加入理论量(以红土镍矿中硫含量计)95％的碳酸钠，将S1所述浆料的pH调至7，进行搅拌洗涤反应0.5h，反应温度为常温，过滤，得到脱硫后红土镍矿以及含硫洗水。
S3：向上述脱硫脱泥后红土镍矿加入原料质量0.5倍的硝酸，在反应温度为180℃，反应时间2h，液固比为3：1条件下进行加压浸出，过滤得到浸出液以及铁精矿；
S4：向上述浸出液中加入用量为酸浸液中金属元素摩尔量的1.25倍的氧化镁，在反应温度为60℃，反应时间1h，陈化时间为0.5h。将浸出液中的镍钴沉淀得到氢氧化镍钴产品以及沉淀母液；
S5：上述沉淀母液进行蒸发浓缩结晶，并在500℃条件下对结晶产物煅烧分解2h。分解得到氧化镁以及氮氧化物，氮氧化合物合成硝酸循环使用。
表3.1红土镍矿洗涤后主要成分分析结果
表3.2铁精矿主要成分分析结果
本实施例所得脱硫后红土镍矿中硫的含硫为0.1％，硫的脱除率为80％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种红土镍矿脱硫的方法，其特征在于，包括：
步骤S1、将红土镍矿与水进行混合，搅拌制浆得到浆料；
步骤S2、向浆料加入碱调节pH，搅拌反应一段时间，过滤得到脱硫脱泥红土镍矿和洗水v
步骤S3、向脱硫脱泥后红土镍矿加入硝酸进行加压浸出，过滤得到浸出液以及铁精矿；
步骤S4、向浸出液中加入沉淀剂，反应陈化得到氢氧化镍钴产品以及沉淀母液；
步骤S5、将沉淀母液蒸发浓缩结晶，并对结晶产物进行分解得到氧化镁以及氮氧化物，氮氧化物用于合成硝酸循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，红土镍矿与水按液固质量比2～6∶1混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，红土镍矿原料的主要化学成分包括：Co0.2-0.5wt％，Ni 0.5-3.0wt％，Fe 40-50wt％，Al 3.0-5.0wt％，Mn 1.0-3.0wt％，Ca0.06-0.07wt％，Mg 1-3wt％，Cr 1-3wt％，Si 2.5-3wt％，S 0.2％-2wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌制浆过程中，搅拌时间为0.5～2h，温度为20～50℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，碱选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、碳酸氢钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，将浆料pH调节为8～11，搅拌反应温度为20～50℃，反应时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，加压浸出的反应温度为160-200℃，反应时间1-3h，液固比为2∶1-6∶1；优选的，反应温度180℃，反应时间2h，液固比为3∶1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，沉淀剂为氧化镁，氧化镁用量为酸浸液中金属元素摩尔量的1.1-1.5倍，沉淀反应温度为50-80℃，反应时间0.5-2h，陈化时间为0.5-2h；优选的，沉淀反应温度为65℃，反应时间1.5h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，分解温度为500-700℃，优选为600℃。
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