CN112941313A - 一种粗制镍铁合金的回收方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有色冶金领域，公开了一种粗制镍铁合金的回收方法和应用，该回收方法包括以下步骤：将粗制镍铁合金破碎、球磨，再加入铵盐和氨水混合搅拌，升温加压进行氨浸反应，得到浆料，过滤，即得镍络合物浸出液和铁渣；在铁渣中加入还原剂，进行还原焙烧，得到铁精矿；在镍络合物浸出液中加入碱性缓冲液调pH至碱性反应，加热蒸氨，即得硫酸镍。本发明粗制镍铁合金经过破碎磨矿‑加压氨浸‑过滤‑蒸发结晶，加压氨浸中采用硫酸体系，氨浸蒸氨后可直接得到高价值的Ⅰ类六水硫酸镍(纯度为99.7％)，以及高品位可出售的精铁粉(回收率大于99.99％，纯度大于98％)。

Description

一种粗制镍铁合金的回收方法和应用
技术领域
本发明属于有色冶金领域，具体涉及一种粗制镍铁合金的回收方法和应用。
背景技术
镍是一种重要的战略金属，广泛应用于不锈钢、高温合金、燃料电池等关键材料和高新技术领域，目前镍资源的来源主要是地壳资源中的硫化镍矿和氧化镍矿(即红土镍矿)两种，其中30％为硫化镍矿、70％为红土镍矿。且随着不锈钢产业的快速发展，使镍的生产供不应求，优质硫化镍矿逐渐开采殆尽，促使红土镍矿的开采应用变得越发广泛。
进入21世纪以来，新能源行业的兴起，不锈钢产业的饱和，促使作为不锈钢行业主要的添加剂镍铁急需运用于新能源行业，目前全球有色金属中，镍的消耗量仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第五位。
红土镍矿已经成为生产镍铁产品的主要原料。处理不同矿石的工艺原则流程可归纳为：(1)火法流程；(2)湿法氨浸流程；(3)湿法加压酸浸流程。火法流程要求较高的镍品位，而对于镍含量在1％左右的红土镍矿则可采用湿法氨浸流程，如用湿法加压酸浸流程，生产工艺复杂、工艺环节、对设备的要求较高、辅料消耗高、加压阀结疤严重、运营生产成本高等问题，直接制约着企业的发展。而选择湿法氨浸流程物料腐蚀性弱，设备材质要求较弱，易于加工制作，并采用常压浸出，设备结构简单，试剂可循环使用。
在红土镍矿冶炼过程中，首先将红土镍矿火法冶金，得到粗制镍铁合金，再利用粗制镍铁合金制备成其他镍铁产品，氨浸工艺是关键工序，氨浸过程、浸出效果直接决定镍、铁等金属元素回收率的高低。而目前的氨浸出过程中，若直接用红土矿作为原料镍金属回收率一般在80％左右，若用镍铁合金粉配以常规的碳酸铵、碳酸氢铵体系，浸出率一般在90％左右，且得到铁精矿纯度不到80％。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种粗制镍铁合金的回收方法和应用，该方法能够实现将粗制镍铁合金(镍15％-40％，铁60％-85％，硫1-1.5％，碳1.4-2％，硅0.5-0.8％)中的镍转化为硫酸镍，铁转化为铁粉，实现资源的综合回用，且铁的回收率为99.99％以上，镍的回收率为94％以上。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种粗制镍铁合金的回收方法，包括以下步骤：
(1)将粗制镍铁合金破碎、球磨，再加入铵盐和氨水混合搅拌，升温加压进行氨浸反应，得到浆料，过滤，即得镍络合物浸出液和铁渣；
(2)在所述铁渣中加入还原剂，进行还原焙烧，得到铁精矿；
(3)在所述镍络合物浸出液中加入碱性缓冲液调pH至碱性反应，加热蒸氨，即得硫酸镍；步骤(1)中，所述铵盐为硫酸铵或硫酸氢铵中的至少一种。
优选地，步骤(1)中，所述粗制镍铁合金是将红土镍矿经还原焙烧所得，所述粗制镍铁合金中镍的含量为15％-40％，铁的含量为60％-85％，硫的含量为1-1.5％，碳的含量为1.4-2％，硅的含量为0.5-0.8％。
优选地，步骤(1)中，所述球磨至粒径小于100目。
优选地，步骤(1)中，所述升温至40℃～200℃，加压的压力0.5MPa～1.5MPa，反应的时间为2h～10h。
优选地，步骤(1)中，所述氨浸的氛围为循环通入空气，所述通入空气的流量控制为1.0-3.0L/min。以此提供反应所需要的氧气。
优选地，步骤(1)中，所述铵盐和氨水混合得到浸出液，所述浸出液和粗制镍铁合金的液固比为(3-6)：1mL/g。
优选地，步骤(1)中，所述搅拌的速度为150r/min～400r/min。
优选地，步骤(1)中，所述浆料的pH为9.5～11。
优选地，步骤(1)中，所述氨浸反应的过程中，总氨浓度为4mol/L～9mol/L，当所述铵盐为硫酸铵时，所述铵离子与硫酸根的摩尔比为(2-5)：1。
优选地，步骤(2)中，所述还原剂为碳源；所述碳源为碳粉、淀粉或葡萄糖中的至少一种。
优选地，步骤(2)中，所述铁渣和还原剂的质量比为100：(1-10)。
优选地，步骤(2)中，所述焙烧的温度为200℃-600℃，焙烧时间为2-8h。
优选地，步骤(2)中，所述精铁矿纯度大于98％，其中镍含量小于0.05％。
优选地，步骤(3)中，所述碱性缓冲液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的至少一种。
优选地，步骤(3)中，所述碱性缓冲液的浓度为1～5mol/L，所述调pH至碱性是将pH调至9～10。
优选地，步骤(3)中，所述反应的温度为60℃～90℃，反应的时间为3～7h。
优选地，步骤(3)中，所述蒸氨冷却后得到的氨水重新用于氨浸。
优选地，步骤(3)中，所述蒸氨后还包括进行蒸发结晶，得到六水硫酸镍。
本发明的反应原理：
2Ni+O2+8NH3+2(NH4)2SO4——2[Ni(NH3)6]SO4+2H2O
2Co+O2+8NH3+2(NH4)2SO4——2[Co(NH3)6]SO4+2H2O
4Fe2++O2+2H2O+8OH-——4Fe(OH)3↓。
本发明还提供上述的回收方法在回收有色金属中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
1.本发明粗制镍铁合金经过破碎磨矿-加压氨浸-过滤-蒸发结晶，加压氨浸中采用硫酸体系，氨浸蒸氨后可直接得到高价值的Ⅰ类六水硫酸镍(纯度为99.7％)，以及高品位可出售的精铁粉(回收率大于99.99％，纯度大于98％)，氨浸过程中产生的含氨蒸汽冷凝后可以重复利用，硫酸镍产品通过蒸发结晶生成，无废水废渣，将镍铁合金制成了高价值的产品。
2.本发明工艺流程短，技术条件易控，操作简单，一道工序便将镍铁合金中的镍制成了产品六水硫酸镍。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明的实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的粗制镍铁合金的回收方法，包括以下步骤：
(1)粗制镍铁合金(取自印尼某红土镍矿加工厂产品)(粗制镍铁合金中的成分为：Fe 64％，Ni 33％，C 1.2％，S 1.7％)100g进行破碎，再采用球磨机球磨至镍铁合金粒径小于100目(＞95％)；
(2)将氨水与硫酸铵体系配置成浸出液，加入上述球磨后的镍铁合金中，浸出液和镍铁合金的液固比为3:1mL/g，总氨浓度为6mol/L，其中硫酸根与氨根摩尔浓度比为1:2，加入密闭反应容器中，搅拌转速为400r/min，反应30min后开始通空气并加热，空气的流量为1.5L/min，温度为140℃，进行氨浸反应6h，反应结束后检测浆料pH＝9.8，并趁热过滤，即得镍络合物浸出液和铁渣；
(3)将铁渣经水洗后，再加入5g碳粉，在500℃条件下煅烧3h，得到铁精矿，测的铁矿中含镍0.34％，含铁92.3％，可作为产品直接出售；
(4)上述镍络合物浸出液中镍的浸出率可达95.8％，铁的浸出率小于0.2％，同时补加少量2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至9.5，在80℃的条件下进行蒸氨，最终得到镍浓度为55g/L的硫酸镍溶液，再经过旋转蒸发仪，得到六水硫酸镍。
表1：实施例1的铁精矿中各元素含量
Fe Ni Co Si Cu Cr
含量/％ 92.3 0.34 0.08 0.37 0.04 0.11
回收率/％ 99.99 0.71 0.17 99.99 99.99 99.99
表1为实施例1的铁精矿中各元素含量，从表1可得，粗制镍铁合金中铁的回收率为99.99％，铁含量为92.3％，可作为产品直接出售。
表2：六水硫酸镍产品中各元素含量
Ni Co Mn Fe Cu Cr
含量/％ 21.17 0.09 0.001 0.002 0.001 0.001
回收率/％ 94.71 98.14 57.23 0.001 0.001 0.001
表2为实施例1的六水硫酸镍中各元素含量，从表2可得，粗制镍铁合金中镍的回收率为94.71％，镍含量为21.17％，实施例2的六水硫酸镍可用于三元前驱体的制备。
图1为实施例1的工艺流程图，从图中可得，经过破碎磨矿-加压氨浸-过滤-蒸发结晶，得到高价值的硫酸镍产品，以及高品位可出售的精铁粉。
实施例2
本实施例的粗制镍铁合金的回收方法，包括以下步骤：
(1)取粗制镍铁合金(取自印尼某红土镍矿加工厂产品)(镍铁合金中的成分为：Fe64％，Ni 33％，C 1.2％，S 1.7％)100g进行破碎，再采用球磨机球磨至镍铁合金的粒径小于100目(粒径小于100目的占比＞95％)；
(2)将氨水与硫酸铵体系配置成浸出液，加入上述球磨后的镍铁合金中，浸出液和镍铁合金的液固比为4:1mL/g，总氨浓度为5mol/L，其中硫酸根与氨根摩尔浓度比为1:3，加入密闭反应容器中，搅拌转速为400r/min，反应30min后开始通空气并加热，空气的流量为1.5L/min，温度为140℃，进行氨浸反应6h，反应结束后检测浆料pH＝9.8，并趁热过滤，即得镍络合物浸出液和铁渣；
(3)将铁渣经水洗后，再加入5g碳粉，在500℃条件下煅烧3h，得到铁精矿，测的铁矿中含镍0.34％，含铁92.3％，可作为产品直接出售；
(4)镍络合物浸出液中镍的浸出率可达95.8％，铁的浸出率小于0.2％，同时补加少量2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至9.5，在80℃的条件下进行蒸氨，最终得到镍浓度为55g/L的硫酸镍溶液，再经过旋转蒸发仪，得到六水硫酸镍。
表3：铁精矿中各元素含量
Fe Ni Co Si Cu Cr
含量/％ 93.1 0.24 0.02 0.58 0.03 0.21
回收率/％ 99.99 0.54 0.15 99.99 99.99 99.99
表3为实施例2的铁精矿中各元素含量，从表3可得，粗制镍铁合金中铁的回收率为99.99％，铁含量为93.1％，可作为产品直接出售。
表4：六水硫酸镍产品中各元素含量
Ni Co Mn Fe Cu Cr
含量/％ 21.09 0.11 0.002 0.002 0.001 0.001
回收率/％ 95.71 97.14 43.73 0.001 0.001 0.001
表4为实施例2的六水硫酸镍中各元素含量，从表4可得，粗制镍铁合金中镍的回收率为95.71％，镍含量为21.09％，实施例2的六水硫酸镍可用于三元前驱体的制备。
实施例3
本实施例的粗制镍铁合金的回收方法，包括以下步骤：
(1)取粗制镍铁合金(镍铁合金中的成分为：Fe 64％，Ni 33％，C 1.2％，S 1.7％)100g进行破碎，再采用球磨机球磨至镍铁合金粒径小于100目(粒径小于100目的占比＞95％)；
(2)将氨水与硫酸铵体系配置成浸出液，加入上述球磨后的镍铁合金中，浸出液和镍铁合金的液固比为5:1mL/g，总氨浓度为7mol/L，其中硫酸根与氨根摩尔浓度比为1:4，其中测得溶液pH＝10.8，加入密闭反应容器中，搅拌转速为500r/min，反应30min后开始通空气并加热，空气的流量为2.5L/min，温度为180℃，进行氨浸反应8h，反应结束后检测浆料pH＝10.8，并趁热过滤，即得镍络合物浸出液和铁渣；
(3)将铁渣经水洗后，再加入10g葡萄糖，在400℃条件下煅烧6h，得到铁精矿，测的铁矿中含镍0.26％，含铁93.1％，可作为产品直接出售；
(4)镍络合物浸出液中镍的浸出率可达95.8％，铁的浸出率小于0.2％，同时补加少量2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至9.5，在80℃的条件下进行蒸氨，最终得到镍浓度为55g/L的硫酸镍溶液，再经过旋转蒸发仪，得到六水硫酸镍。
表5：铁精矿中各元素含量
Fe Ni Co Si Cu Cr
含量/％ 93.1 0.26 0.04 0.74 0.09 0.31
回收率/％ 99.99 0.73 0.17 99.99 99.99 99.99
表5为实施例3的铁精矿中各元素含量，从表5可得，粗制镍铁合金中铁的回收率为99.99％，铁含量为93.1％，可作为产品直接出售。
表6：六水硫酸镍中各元素含量
Ni Co Mn Fe Cu Cr
含量/％ 21.11 0.05 0.001 0.002 0.001 0.001
回收率/％ 94.91 94.14 62.77 0.001 0.001 0.001
表6为实施例3的六水硫酸镍中各元素含量，从表6可得，粗制镍铁合金中镍的回收率为94.91％，镍含量为21.11％，六水硫酸镍可用于三元前驱体的制备。
对比例1
本对比例的一种粗制镍铁合金的回收方法，包括以下步骤：
(1)取粗制镍铁合金(镍铁合金中的成分为：Fe 64％，Ni 33％，C 1.2％，S 1.7％)100g进行破碎，再采用球磨机球磨至镍铁合金粒径小于100目(粒径小于100目的占比＞95％)；
(2)将氨水与碳酸铵体系配置成浸出液，加入上述球磨后的镍铁合金中，浸出液和镍铁合金的液固为3:1mL/g，总氨浓度为6mol/L，其中碳酸根与氨根摩尔浓度比为1:2，加入密闭反应容器中，搅拌转速为400r/min，反应30min后开始通空气并加热，空气的流量为1.5L/min，温度为140℃，进行氨浸反应6h，反应结束后检测浆料pH＝9.8，并趁热过滤，即得镍络合物浸出液和铁渣；
(3)将铁渣经水洗后，再加入5g碳粉，在500℃条件下煅烧3h，得到铁精矿，测的铁矿中含镍0.34％，含铁90.3％，可作为产品直接出售；
(4)镍络合物浸出液中镍的浸出率为83.75％，铁的浸出率小于0.2％，得到镍浓度为25g/L的镍络合溶液，再补加少量2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至9.5，过滤、洗涤、烘干后得到产品氧化镍。
表7：铁精矿中各元素含量
Fe Ni Co Si Cu Cr
含量/％ 90.3 1.74 0.14 0.54 0.13 0.41
回收率/％ 99.99 1.33 0.24 99.99 99.99 99.99
表5为对比例1的铁精矿中各元素含量，从表5可得，粗制镍铁合金中铁的回收率为99.99％，铁含量为90.3％，可作为产品直接出售。
表8：氧化镍中各元素含量
Ni Co Mn Fe Cu Cr
含量/％ 76.3 1.5 0.03 0.02 0.02 0.01
回收率/％ 89.91 87.14 52.77 0.001 0.001 0.001
表8为对比例1的氧化镍中各元素含量，从表8可得，粗制镍铁合金中镍的回收率为89.91％，镍含量为76.3％，但是氧化镍有剧毒，需要出售资质，需要经过酸溶转化为溶液配比后才能用于三元前驱体的制备。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种粗制镍铁合金的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粗制镍铁合金破碎、球磨，再加入铵盐和氨水混合搅拌，升温加压进行氨浸反应，得到浆料，过滤，即得镍络合物浸出液和铁渣；
(2)在所述铁渣中加入还原剂，进行还原焙烧，得到铁精矿；
(3)在所述镍络合物浸出液中加入碱性缓冲液调pH至碱性反应，加热蒸氨，即得硫酸镍；步骤(1)中，所述铵盐为硫酸铵或硫酸氢铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粗制镍铁合金是将红土镍矿经还原焙烧所得，所述粗制镍铁合金中镍的含量为15％～40％，铁的含量为60％～85％，硫的含量为1-1.5％，碳的含量为1.4-2％，硅的含量为0.5-0.8％。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铵盐和氨水混合得到浸出液，所述浸出液和粗制镍铁合金的液固比为(3-6)：1mL/g。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨浸反应的过程中，总氨浓度为4mol/L～9mol/L，当所述铵盐为硫酸铵时，所述铵离子与硫酸根的摩尔比为(2-5)：1。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述升温的温度为40℃～200℃；加压的压力为0.5Mpa～1.5MPa；反应的时间为2h～10h。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨浸反应的过程中，循环通入空气，所述通入空气的流量控制为1.0-3.0L/min。
7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原剂为碳源，所述碳源为碳粉、淀粉、葡萄糖中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述焙烧的温度为200℃-600℃，焙烧的时间为2-8h。
9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱性缓冲液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的至少一种；所述碱性缓冲液的浓度为1～5mol/L，所述调pH至碱性是将pH调至9～10，所述的反应时间为2～8h。
10.权利要求1-9任一项所述的回收方法在回收有色金属中的应用。
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