CN113860397A - 硫酸镍的制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及镍材料制备工艺技术领域，尤其涉及一种硫酸镍的制备方法。该制备方法中，镍铁合金是以分批方式加入氧压反应釜中与硫酸亚铁溶液在氧气条件下进行氧压反应，具体地，将镍铁合金分成10～60份，每份重量差异≤50％，每隔5～35min将一份加入氧压反应釜中。通过以硫酸亚铁作为浸出溶液，分批加入镍铁合金的投料方式，可以有效减少反应体系中存在的镍铁量，从而有效控制反应体系的pH值，达到降低铁渣中镍含量的目的，提高镍收率，该制备方法不仅安全，而且无需使用大量其他辅料，可以高效制备电池级的硫酸镍溶液。

Description

硫酸镍的制备方法

技术领域

本申请属于镍材料制备工艺技术领域，尤其涉及一种硫酸镍的制备方法。

背景技术

随着三元锂电池逐步向高镍含量的方向发展，三元锂电池产能的不断增大，用于制备三元锂电池的硫酸镍来源成为了业内棘手的问题。为了解决这一问题，大量的研究人员开始针对市面上保有量大、可稳定供货的镍铁合金。

目前，镍铁合金主要用于不锈钢的冶炼。镍铁合金在酸溶解过程中，由于材料自身性能的原因，溶解速率较慢，而且由于酸与镍铁合金反应会产生氢气，因此采用氧压浸出来加速这个过程时，具有一定的危险性。另外，在沉铁过程中，反应体系的pH值越高，铁渣中含有的有价金属含量越高。

发明内容

本申请的目的在于提供一种硫酸镍的制备方法，旨在解决如何以镍铁合金为原料有效地制备硫酸镍的技术问题。

为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：

本申请提供一种硫酸镍的制备方法，包括如下步骤：

提供镍铁合金与硫酸亚铁溶液；所述镍铁合金中的镍摩尔量与所述硫酸亚铁溶液中的铁摩尔量相同；

将所述硫酸亚铁溶液置于氧压反应釜中，将所述镍铁合金分批加入所述氧压反应釜中在氧气条件下进行氧压反应，然后固液分离，得到第一铁渣和第二分离液；其中，所述镍铁合金分批加入所述氧压反应釜中的步骤包括：将所述镍铁合金分成10～60份，每份重量差异≤50％，每隔5～35min将一份加入所述氧压反应釜中；

将所述第一分离液调节pH值至2.5～3.5，然后固液分离得到第二铁渣和第二分离液；

将所述第二分离液进行萃取处理，得到电池级的硫酸镍溶液。

本申请提供的硫酸镍的制备方法采用镍铁合金为原料进行制备，该制备方法以硫酸亚铁作为浸出溶液，可以使反应体系中仅存在少量的H⁺，从而避免H⁺与镍铁合金的直接反应，同时还可以利用比H⁺还原性更强的Fe³⁺来溶解镍铁合金；而分批加入镍铁合金的投料方式，可以有效减少反应体系中存在的镍铁量，从而降低镍铁合金相对于Fe³⁺的过量系数，因Fe³⁺在该反应中起到溶解镍铁合金粉末和生成针铁矿释放H⁺的作用，因此降低镍铁合金相对于Fe³⁺的过量系数可以使沉淀为针铁矿释放H⁺的Fe³⁺增多，最终可以降低铁渣中镍含量，提高镍收率。该制备方法不仅安全，而且无需使用大量其他辅料，可以高效制备电池级的硫酸镍溶液，具有很好的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本申请实施例提供的硫酸镍的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。

在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

本申请实施例提供一种硫酸镍的制备方法，如图1所示，该制备方法包括如下步骤：

S01：提供镍铁合金与硫酸亚铁溶液；镍铁合金中的镍摩尔量与硫酸亚铁溶液中的铁摩尔量相同；

S02：将硫酸亚铁溶液置于氧压反应釜中，将镍铁合金分批加入氧压反应釜中在氧气条件下进行氧压反应，然后固液分离，得到第一铁渣和第一分离液；其中，镍铁合金分批加入氧压反应釜中的步骤包括：将镍铁合金分成10～60份，每份重量差异≤50％，每隔5～35min将一份加入氧压反应釜中；

S03：将第一分离液调节pH值至2.8～3.0，然后固液分离得到第二铁渣和第二分离液；

S04：将第二分离液进行萃取处理，得到电池级的硫酸镍溶液。

本申请实施例提供硫酸镍的制备方法采用镍铁合金为原料进行制备，该制备方法以硫酸亚铁作为浸出溶液，可以使反应体系中仅存在少量的H⁺，从而避免H⁺与镍铁合金的直接反应，同时还可以利用比H⁺还原性更强的Fe³⁺来溶解镍铁合金；而分批加入镍铁合金的投料方式，可以有效减少反应体系中存在的镍铁量，从而降低镍铁合金相对于Fe³⁺的过量系数，因Fe³⁺在该反应中起到溶解镍铁合金粉末和生成针铁矿释放H⁺的作用，因此降低镍铁合金相对于Fe³⁺的过量系数可以使沉淀为针铁矿释放H⁺的Fe³⁺增多，最终可以降低铁渣中镍含量，提高镍收率。该制备方法不仅安全，而且无需使用大量其他辅料，可以高效制备电池级的硫酸镍溶液，具有很好的应用前景。

上述步骤S01中，提供镍铁合金与硫酸亚铁溶液，按镍摩尔量与硫酸亚铁溶液中的铁摩尔量相同进行。按照所用镍铁合金中的镍摩尔量，配备含等摩尔量铁的硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁溶液的摩尔浓度即可以约等于最终硫酸镍溶液的摩尔浓度。

在一个实施例中，硫酸亚铁溶液的摩尔浓度为1.5～2mol/L，最终得到的电池级的硫酸镍溶液约为1.5～2mol/L。需要注意的是，该硫酸亚铁溶液的浓度与所得硫酸镍溶液中镍的浓度非常接近，因此，该硫酸亚铁溶液浓度可按后续实际所需要的要求自行调整，本实施例中只是使用1.5～2mol/L的浓度进行实验验证本方案的可行性。

在一个实施例中，镍铁合金选自过200目筛的镍铁合金粉，这样粉末更易溶解。进一步地，以镍铁合金的总重量为100％计，镍铁合金包括：镍铁合金包括：镍10-80％，铁20-90％。需要注意的是，该本实施例方案可用于处理任意比例的镍铁合金，但镍含量较低的镍铁合金价值较低，而镍含量较高的镍铁合金可用其它更加经济的方法处理，本实施例的实验中，采用的镍铁合金包括：镍36～39％，铁56～62％。

上述步骤S02中，即为氧压反应过程，本申请实施例中，硫酸亚铁溶液置于氧压反应釜中与镍铁合金在氧气条件下进行氧压反应的过程如下反应方程式所示：

2Fe²⁺+O₂+4H⁺＝＝2Fe³⁺+2H₂O (1)

2Fe³⁺+Ni/Fe＝＝2Fe²⁺+Ni²⁺/Fe²⁺ (2)

Fe³⁺+2H₂O＝＝FeOOH+3H⁺ (3)

2Ni+O₂+4H⁺＝＝2Ni²⁺+H₂O (4)；

从上述反应方程式(1)～(4)可以看到，整个过程中镍铁合金粉末中的Fe并不消耗H⁺，镍铁合金粉末中的Ni则通过与Fe³⁺反应来消耗Fe²⁺氧化至Fe³⁺过程的H⁺。Fe³⁺的沉淀反应可以释放H⁺从而起到维持整个反应过程中体系的pH值即H⁺浓度的作用)，因此分批加入镍铁合金的投料方式，可以有效减少反应体系中存在的镍铁量，从而降低镍铁合金相对于Fe³⁺的过量系数，防止反应体系的pH值升高，通过有效控制反应体系的pH值，达到降低铁渣中镍含量的目的，达到提高镍收率的效果。

在一个实施例中，氧压反应过程中反应体系的pH值保持在1.5～3.0。优选地pH值应保持在1.5-2.0。氧压反应中的温度为80～120℃，优选100～110℃，氧气压力为0.1～1Mpa。

需要注意的是，该氧压反应过程中，氧气压力的设置，镍铁不同投料速度的设定均是为了满足反应体系pH值保持在上述范围内；硫酸亚铁溶液的pH值约1.5～2.0之间，而该反应过程中可使反应pH值保持在1.5～2.0之间。镍铁的投入次数和每次的投入量均应以控制反应体系的pH值为1.5-2.0为目的，在不同的镍铁合金原料及不同的反应设备中，其最优值不同；通常镍铁的投入次数越少，单次投入量越多，则反应体系的pH值会逐步上升，使反应体系的pH值超过2.0；反应过程中的氧气压力越高，Fe²⁺氧化至Fe³⁺的速度就越快，因此为了消耗更多的Fe³⁺，避免反应体系的pH值小于1.5，则需要提高镍铁合金的单次投入量。

在一个实施例中，镍铁合金分批加入氧压反应釜中的步骤包括：将镍铁合金分成50～60份，每隔5～10min将一份加入所述氧压反应釜中；其中，先加的第1份镍铁合金重量是后加的每一份镍铁合金重量的两倍，后加的每一份镍铁合金重量相同。在该反应过程中，镍铁合金所使用的总量由硫酸亚铁溶液确定，而投料时间间隔越短，投料批次越多、单次投料量越少，反应效果越好。

镍铁合金粉末完全加入后，继续反应1～2h，以确保反应完全进行，随后固液分离得到第一铁渣和第一分离液；其中，第一分离液中残留铁含量在0.5g/L以下，以便更好地用于后续硫酸镍的制备。而第一铁渣可直接当作针铁矿出售，也可经煅烧转化为赤铁矿后出售。

上述步骤S03中，可以将双氧水加入第一分离液中进行氧化反应后再调节pH值至2.5～3.5。加入双氧水的目的是为了使第一分离液中的Fe²⁺完全或绝大部分(Fe²⁺<0.01g/L)转化为Fe³⁺，因此若第一分离液中的Fe²⁺浓度达标则可不加入双氧水；需要注意的是该过程的目的是为了控制反应体系中残留的Fe<0.01g/L，因此pH值的调控应以溶液中的Fe²⁺浓度为指标，铁浓度不达标则继续提高反应pH值。向初步除铁后的第一分离液中加入过量双氧水(过量系数为2.0)可以进一步氧化残留的Fe²⁺，随后加入碳酸钠调节pH值至2.8～3.5，继续反应，例如静置1～2h进行反应。其中，双氧水可以是质量分数为30％的双氧水。

双氧水氧化反应结束后，固液分离得到深度除铁后第二分离液及第二铁渣，而第二铁渣经过量硫酸酸溶后，得到硫酸铁溶液可并入最初硫酸亚铁溶液中用于溶解镍铁合金。可以用于补充废铁制得硫酸铁溶液(反应终点pH值为1.5-2.5)，返回前端步骤，而深度除铁后的第二分离液进行萃取除杂，制备电池级的硫酸镍溶液。

上述步骤S04中，即为萃取除杂过程。具体地，用萃取剂P204除铁、锌、铝、钙、铜和锰，以及用萃取剂P507或萃取剂C272除钴和镁。经萃取剂P204除铁锌铝钙铜锰、萃取剂P507或萃取剂C272除钴镁即可得到电池级的硫酸镍溶液。

本申请实施例的制备方法，用硫酸亚铁溶液与镍铁合金进行氧压反应，避免了镍铁合金酸溶解过程中产生H₂的安全隐患问题，从而可以采用氧压设备促进反应的进行；另外无需使用大量的辅料，如碳酸钠、氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化镍中间品等物质，该类辅料物质纯品成本太高，中间品则市场保有量较小，供应不稳定。因此，该制备方法工业应用前景好。

下面结合具体实施例进行说明。

实施例1

镍铁合金湿法制备硫酸镍的方法，包括如下步骤：

(1)采用过200目筛网规格的镍铁合金粉，其中镍含量为38％，铁含量为60％。镍铁合金粉总共300g，分成19份，一份30g，剩下18份均为15g。

(2)将含Fe²⁺108g/L、pH值为2.0的1L硫酸亚铁的溶液置于氧压反应釜设备中，加热至100℃，随后向其中加入30g镍铁合金粉，通入氧气，控制氧气压力为0Mpa(即压力为常压)，开启搅拌，随后每30min，向反应体系加入一份15g镍铁合金粉，9个小时后镍铁合金粉加入完全(镍铁合金粉总共300g)，检测到反应过程中pH值维持在2.0-2.5，继续反应2小时后，结束反应；固液分离得到1L初步除铁的第一分离液和334.4g第一铁渣(针铁矿)，成份如下表1，该铁渣可直接出售，也可经煅烧转化为赤铁矿后出售。

表1

成分	Ni	Fe
			初步除铁后的第一分离液(g/L)	111.6	0.38
第一铁渣(％)	0.67	53.8

(3)将得到的初步除铁后的第一分离液置于烧杯中，在不断搅拌的情况下，向其中加入0.38g质量分数30％的双氧水，随后反应30min，以确保Fe²⁺氧化为Fe³⁺。将反应体系加热至90℃，随后加入饱和碳酸钠溶液调节pH值至2.8～3.0，随后继续反应1h，以确保Fe³⁺沉淀，固液分离后得到深度除铁后的第二分离液和第二铁渣，深度除铁的第二分离液中铁含量小于0.01g/L，第二铁渣无需进行烘干及洗涤操作，直接酸溶后用于硫酸亚铁溶液的制备。

(4)深度除铁后的第二分离液经过工业常用的萃取剂P204和萃取剂P507萃取除杂后，即可从萃取剂P507萃取后的萃余液出口得到电池级的硫酸镍溶液。

实施例2

镍铁合金湿法制备硫酸镍的方法，包括如下步骤：

(1)采用过200目筛网规格的镍铁合金粉，其中镍含量为38％，铁含量为60％。镍铁合金粉总共300g，分成19份，一份30g，剩下18份均为15g。

(2)将含Fe²⁺108g/L、pH值为2.0的1L硫酸亚铁的溶液置于氧压反应釜设备中，加热至100℃，随后向其中加入30g镍铁合金粉，通入氧气，控制氧气压力为0.3MPa，开启搅拌，随后每15min，向反应体系加入一份15g镍铁合金粉，4.5个小时后镍铁合金粉加入完全(镍铁合金粉总共300g)，监测到反应pH值前期维持在1.5-2.0，后期维持在2.0-2.5，继续反应1小时后，结束反应；固液分离得到1L初步除铁的第一分离液和333.5g第一铁渣(针铁矿)，成份如下表2，该铁渣可直接出售，也可经煅烧转化为赤铁矿后出售。

表2

成分	Ni	Fe
			初步除铁后的第一分离液(g/L)	112.1	0.42
第一铁渣(％)	0.36	53.6

(3)将得到的初步除铁后的第一分离液置于烧杯中，在不断搅拌的情况下，向其中加入0.38g质量分数30％的双氧水，随后反应30min，以确保Fe²⁺氧化为Fe³⁺。将反应体系加热至90℃，随后加入饱和碳酸钠溶液调节pH值至2.8～3.0，随后继续反应1h，以确保Fe³⁺沉淀，固液分离后得到深度除铁后的第二分离液和第二铁渣，深度除铁的第二分离液中铁含量小于0.01g/L，第二铁渣无需进行烘干及洗涤操作，直接酸溶后用于硫酸亚铁溶液的制备。

(4)深度除铁后的第二分离液经过工业常用的萃取剂P204和萃取剂P507萃取除杂后，即可从萃取剂P507萃取后的萃余液出口得到电池级的硫酸镍溶液。

实施例3

镍铁合金湿法制备硫酸镍的方法，包括如下步骤：

(1)采用过200目筛网规格的镍铁合金粉，其中镍含量为38％，铁含量为60％。镍铁合金粉总共300g，分成29份，一份20g，剩下28份均为10g。

(2)将含Fe²⁺108g/L、pH值为2.0的1L硫酸亚铁的溶液置于氧压反应釜设备中，加热至100℃，随后向其中加入30g镍铁合金粉，通入氧气，控制氧气压力为0.3MPa，开启搅拌，随后每10min，向反应体系加入一份15g镍铁合金粉，4.5个小时后镍铁合金粉加入完全(镍铁合金粉总共300g)，监测到反应过程pH值维持在1.5-2.0，继续反应2小时后，结束反应；固液分离得到1L初步除铁的第一分离液和334.4g第一铁渣(针铁矿)，成份如下表3，该铁渣可直接出售，也可经煅烧转化为赤铁矿后出售。

表3

成分	Ni	Fe
			初步除铁后的第一分离液(g/L)	112.5	0.42
第一铁渣(％)	0.24	53.6

(3)将得到的初步除铁后的第一分离液置于烧杯中，在不断搅拌的情况下，向其中加入0.38g质量分数30％的双氧水，随后反应30min，以确保Fe²⁺氧化为Fe³⁺。将反应体系加热至90℃，随后加入饱和碳酸钠溶液调节pH值至2.8～3.0，随后继续反应1h，以确保Fe³⁺沉淀，固液分离后得到深度除铁后的第二分离液和第二铁渣，深度除铁的第二分离液中铁含量小于0.01g/L，第二铁渣无需进行烘干及洗涤操作，直接酸溶后用于硫酸亚铁溶液的制备。

(4)深度除铁后的第二分离液经过工业常用的萃取剂P204和萃取剂P507萃取除杂后，即可从萃取剂P507萃取后的萃余液出口得到电池级的硫酸镍溶液。

实施例4

镍铁合金湿法制备硫酸镍的方法，包括如下步骤：

(1)采用过200目筛网规格的镍铁合金粉，其中镍含量为38％，铁含量为60％。镍铁合金粉总共300g。

(2)将含Fe²⁺108g/L、pH值为2.0的1L硫酸亚铁的溶液置于氧压反应釜设备中，加热至100℃，随后向其中加入30g镍铁合金粉，通入氧气，控制氧气压力为0.3MPa，开启搅拌，随后每10min，向反应体系加入一份15g镍铁合金粉，4.5个小时后镍铁合金粉加入完全(镍铁合金粉总共300g)，监测到反应过程pH值在3.0-3.5之间，反应4.5个小时后，结束反应；固液分离得到1L初步除铁的第一分离液和339.8g第一铁渣(针铁矿)，成份如下表5，该铁渣可直接出售，也可经煅烧转化为赤铁矿后出售。

表5

成分	Ni	Fe
			初步除铁后的第一分离液(g/L)	103.9	0.03
第一铁渣(％)	1.68	53.6

(3)将得到的初步除铁后的第一分离液置于烧杯中，在不断搅拌的情况下，向其中加入0.38g质量分数30％的双氧水，随后反应30min，以确保Fe²⁺氧化为Fe³⁺。将反应体系加热至90℃，随后加入饱和碳酸钠溶液调节pH值至2.8～3.0，随后继续反应1h，以确保Fe³⁺沉淀，固液分离后得到深度除铁后的第二分离液和第二铁渣，深度除铁的第二分离液中铁含量小于0.01g/L，第二铁渣无需进行烘干及洗涤操作，直接酸溶后用于硫酸亚铁溶液的制备。

(4)深度除铁后的第二分离液经过工业常用的萃取剂P204和萃取剂P507萃取除杂后，即可从萃取剂P507萃取后的萃余液出口得到电池级的硫酸镍溶液。

对比例

镍铁合金湿法制备硫酸镍的方法，包括如下步骤：

(1)采用过200目筛网规格的镍铁合金粉，其中镍含量为38％，铁含量为60％。镍铁合金粉总共300g。

(2)将含Fe²⁺108g/L、pH值为2.0的1L硫酸亚铁的溶液置于氧压反应釜设备中，加热至100℃，随后向其中加入全部的300g镍铁合金粉，通入氧气，控制氧气压力为0MPa(即为常压)，开启搅拌，过程中检测可得反应pH值在3.5-4.0之间，反应11个小时后，结束反应；固液分离得到1L初步除铁的第一分离液和342.5g第一铁渣(针铁矿)，成份如下表4。

表4

成分	Ni	Fe
			初步除铁后的第一分离液(g/L)	98.9	0.03
第一铁渣(％)	2.48	53.6

(3)将得到的初步除铁后的第一分离液置于烧杯中，在不断搅拌的情况下，向其中加入0.38g质量分数30％的双氧水，随后反应30min，以确保Fe²⁺氧化为Fe³⁺。将反应体系加热至90℃，随后加入饱和碳酸钠溶液调节pH值至2.8～3.0，随后继续反应1h，以确保Fe³⁺沉淀，固液分离后得到深度除铁后的第二分离液和第二铁渣。

(4)深度除铁后的第二分离液经过工业常用的萃取剂P204和萃取剂P507萃取除杂后，即可从萃取剂P507萃取后的萃余液出口得到电池级的硫酸镍溶液。

以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硫酸镍的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供镍铁合金与硫酸亚铁溶液；所述镍铁合金中的镍摩尔量与所述硫酸亚铁溶液中的铁摩尔量相同；

将所述硫酸亚铁溶液置于氧压反应釜中，将所述镍铁合金分批加入所述氧压反应釜中在氧气条件下进行氧压反应，然后固液分离，得到第一铁渣和第一分离液；其中，所述镍铁合金分批加入所述氧压反应釜中的步骤包括：将所述镍铁合金分成10～60份，每份重量差异≤50％，每隔5～35min将一份加入所述氧压反应釜中；

将所述第一分离液调节pH值至2.5～3.5，然后固液分离得到第二铁渣和第二分离液；

将所述第二分离液进行萃取处理，得到电池级的硫酸镍溶液。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍铁合金分批加入所述氧压反应釜中的步骤包括：将所述镍铁合金分成50～60份，每隔5～10min将一份加入所述氧压反应釜中；其中，先加的第1份镍铁合金重量是后加的每一份镍铁合金重量的两倍，后加的每一份镍铁合金重量相同。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧压反应中，温度为80～120℃，氧气压力为0.1～1Mpa。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧压反应过程中，反应体系的pH值保持在1.5～3.0。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将双氧水加入所述第一分离液中进行氧化反应后再调节pH值至2.5～3.5，所述调节pH值至2.5-3.5之后，还包括静置反应1～2h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：

将所述第一铁渣煅烧处理，得到赤铁矿，或者将第一铁渣用作针铁矿；

将所述第二铁渣酸溶处理，得到硫酸铁溶液。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述镍铁合金的总重量为100％计，所述镍铁合金包括：镍10-80％，铁20-90％。

8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述镍铁合金选自过200目筛的镍铁合金粉。

9.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸亚铁溶液的摩尔浓度为1.5～2mol/L。

10.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述萃取处理包括：用萃取剂P204除铁、锌、铝、钙、铜和锰，以及用萃取剂P507或萃取剂C272除钴和镁。

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