CN103205630A - 一种镍铁合金材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镍铁合金材料及其制备方法，镍铁合金材料包括镍Ni元素、铁Fe元素、钴Co元素三种元素；各元素的质量百分比为：Ni：34.8%～37%，Fe：63%～65%，Co：≤0.2%。上述的镍铁合金材料的制备方法采用电铸方法，以硫酸盐体系作为电铸液，金属阴阳极置于电铸液中，并在阴极沉积镍铁合金；所述电铸液具体包括：220～260g/L的硫酸镍、30～50g/L的氯化镍、40～50g/L的硼酸、35～45g/L的硫酸亚铁。本发明可以制得高硬度、高磁性的均匀镍铁合金材料；同时可以减少镍的使用量，节省成本，减轻三废治理负担。

Description

一种镍铁合金材料及其制备方法

技术领域

本发明属于元件制备技术领域，涉及一种镍铁合金材料；同时，本发明还涉及上述镍铁合金材料的制备方法。

背景技术

镍铁合金是一种高精密合金，由于其磁性能好，柔韧性好，且组织致密，已广泛用于精密仪器仪表、光学仪器和电子设备中的元件。

传统的镍铁合金生产方法是采用火法冶炼氧化镍矿，针对不同的还原工艺分为：高炉还原和竖炉还原-电炉熔炼-精炼法，直接电炉熔炼-精炼法；还有其他很多种制备方法，如冷塑性变形、溅射成膜、双辊急冷法等。然而与上述制备技术相比，电铸法具有以下优点：电沉积层有独特的高密度和低孔隙；工艺上还可以通过对参数、溶液成分等条件进行改变，来控制材料的组成成分；有较高的生产率和很好的经济性，容易大量制备薄膜材料；所需设备投资相对较低。因此电铸法是制备薄镍铁合金材料最有前途的一种方法。

目前，所公开的电铸镍铁合金的电沉积工艺还有很多不足之处，如金属离子浓度偏大，生产成本较高，电解液性能不够稳定，抗氧化性能较低，电沉积层硬度高、韧性差。

有鉴于此，实有必要设计一种减少镍的使用量、节省成本、减轻三废治理负担的镍铁合金材料。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种镍铁合金材料，可以减少镍的使用量，节省成本，减轻三废治理负担。

本发明的另一目的在于提出上述镍铁合金材料的制备方法，可以制得高硬度，高磁性的均匀合金材料；同时可以减少镍的使用量，节省成本，减轻三废治理负担。

根据本发明实施例的一种镍铁合金材料，包括镍Ni元素、铁Fe元素、钴Co三种元素；各元素的质量百分比为：Ni：34.8%～37%，Fe：63%～65%，Co：≤0.2%。

根据本发明实施例的一种上述的镍铁合金材料的制备方法，采用电铸方法，以硫酸盐体系作为电铸液，金属阴阳极置于电铸液中，并在阴极沉积镍铁合金；所述电铸液具体包括：220～260g/L的硫酸镍、30～50g/L的氯化镍、40～50 g/L的硼酸、35～45g/L的硫酸亚铁。

优选地，所述金属阴阳极的阴极板为430不锈钢板；所述金属阴阳极的阳极采用阳极镍块。

优选地，所述制备方法包括如下步骤：水洗步骤；活化步骤；水洗步骤；电铸步骤；回收水洗步骤；水洗步骤；脱膜步骤；水洗步骤；烘干步骤。

优选地，所述电铸液包括如下添加剂：0.5～1ml/L的稳定剂、0.5～1ml/L的润湿剂、1～5ml/L的走位剂。

优选地，所述制备方法的具体电铸工艺参数如下：pH值为3.0～3.4；温度为30～40℃；阴极电流密度值为1～3A/dm²；镀速为15～25μm/h。

优选地，所述制备方法设有控制镀层均匀性的阳极挡板。

在本发明的较佳实施例中，可得到铁含量在63%～65%范围的合金，减少镍的使用量，节省成本，减轻三废治理负担。通过电铸工艺能够得到与因瓦合金物理性能相似的大平面金属材料；本发明工艺可以制得高硬度、高磁性的均匀合金材料。同时，阴极材料的选择，有利于剥离；添加剂的选择，有利于保证高的材料质量（板面外观）；操作工艺的选择，有利于保证良好的板面外观，无麻点、针孔等缺陷；溶液配方，能保证生产效率较高。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1为根据本发明一个实施例的镍铁合金材料制备方法的流程图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

本发明揭示一种镍铁合金材料，包括镍Ni元素、铁Fe元素、钴Co三种元素；各元素的质量百分比为：Ni：34.8%～37%，Fe：63%～65%，Co：≤0.2%。

本发同时揭示上述镍铁合金材料的制备方法，采用电铸方法，以硫酸盐体系作为电铸液，金属阴阳极置于电铸液中，并在阴极沉积镍铁合金；铁的添加方式是通过将硫酸亚铁盐溶解于纯净水中，待完全溶解后倒入电铸液中。所述电铸液具体包括：220～260g/L的硫酸镍、30～50g/L的氯化镍、40～50 g/L的硼酸、35～45g/L的硫酸亚铁。优选地，所述电铸液包括如下添加剂：0.5～1ml/L的稳定剂、0.5～1ml/L的润湿剂、1～5ml/L的走位剂。所述制备方法的具体电铸工艺参数如下：pH值为3.0～3.4；温度为30～40℃；阴极电流密度值为1～3A/dm²；镀速为15~25μm/h。

在本发明的一个实施例中，所述金属阴阳极的阴极板为430不锈钢板；所述金属阴阳极的阳极采用阳极镍块。

在本发明的一个实施例中，所述制备方法包括如下步骤：水洗步骤；活化步骤；水洗步骤；电铸步骤；回收水洗步骤；水洗步骤；脱膜步骤；水洗步骤；烘干步骤。

请参阅图1，具体地，所述制备方法具体包括如下步骤：

按照上述电铸液配方配制好所需的电铸镍铁溶液，将之循环搅拌均匀，加热到所需的温度。

选取镜面光亮、表面无划痕的1.8mm或2.0mm厚的芯模，进行前处理工艺，包括化学除油、酸洗、喷砂、超声浸洗。

电铸前，先进行活化处理，增加镀层与芯模间的结合力。控制好活化时间，使之既不容易脱落，也易剥离。

电铸时，辅助条件包括能改善镀层均匀性的阳极挡板，用来减少针孔的震动和搅拌，减轻镀层边缘效应的循环时间和循环间隔时间以及流量的组合。

调整好添加剂的比例和含量，使之表面质量良好(无针孔、麻点、镀层光亮)。

控制好电铸参数，包括温度、pH、电流密度、Fe²⁺/Ni²⁺的浓度比等，是电铸出来的材料镀层的铁含量达到上述要求。

此外，所述制备方法设有用于控制镀层均匀性的阳极挡板。

Fe—Ni合金的电沉积机理属于合金的“异常共沉” ，即电位较负的铁比镍优先在阴极还原析出。根据Hiroaki提出的Fe—Ni合金异常共沉积理论，认为金属离子[M²⁺：Fe²⁺，Ni²⁺]一步还原的可能性较小，而是分步进行，即：

M²⁺+OH^-     ===   MOH⁺           (1)

MOH⁺+e     ===   MOH_ad          (2)

MOH_ad+e    ===   M+OH^-         (3)

电沉积时，电极表面pH值升高，同时产生氢氧化物离子FeOH⁺和NiOH⁺，并经中间吸附络合物MOH_ad的放电析出金属原子M，其还原反应速度受中间吸附产物吸附位置的限制。由于FeOH⁺的离解常数(5.78×10^-8)，比NiOH⁺的(4.50×10^-5)小得多，在相同的pH值条件下，FeOH⁺的浓度约是NiOH⁺的1000倍，故NiOH_ad吸附在阴极表面上的位置将部分为FeOH_ad所占据，使镍的沉积受到抑制。可见在Fe—Ni合金电沉积中铁的沉积相对于镍要快一些。因此可以通过调整溶液中的Fe²⁺浓度来调整镍铁合金材料中铁的含量。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。 

Claims (9)

1.一种镍铁合金材料，其特征在于，包括镍Ni元素、铁Fe元素、钴Co三种元素；各元素的质量百分比为：Ni：34.8%～37%，Fe：63%～65%，Co：≤0.2。

2.一种权利要求1所述的镍铁合金材料的制备方法，其特征在于，采用电铸方法，以硫酸盐体系作为电铸液，金属阴阳极置于电铸液中，并在阴极沉积镍铁合金；

所述电铸液具体包括：220～260g/L的硫酸镍、30～50g/L的氯化镍、40～50 g/L的硼酸、35～45g/L的硫酸亚铁、200～300mg/L的硫酸钴（以钴元素计算）。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属阴阳极的阴极板为430不锈钢板。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属阴阳极的阳极采用阳极镍块。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：水洗步骤；活化步骤；水洗步骤；电铸步骤；回收水洗步骤；水洗步骤；脱膜步骤；水洗步骤；烘干步骤。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述电铸液包括如下添加剂：0.5～1ml/L的稳定剂、0.5～1ml/L的润湿剂、1～5ml/L的走位剂。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体电铸工艺参数如下：pH值为3.0～3.4；温度为30～40℃；阴极电流密度值为1～3A/dm²；镀速为15~25μm/h。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法设有控制镀层均匀性的阳极挡板。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：

按照所述电铸液配方配制好所需的电铸镍铁溶液，将之循环搅拌均匀，加热到所需的温度；

选取镜面光亮、表面无划痕的1.8mm或2.0mm厚的芯模，进行前处理工艺，包括化学除油、酸洗、喷砂、超声浸洗；

电铸前，先进行活化处理，增加镀层与芯模间的结合力，控制好活化时间，使之既不容易脱落，也易剥离；

电铸时，辅助条件包括能改善镀层均匀性的阳极挡板，用来减少针孔的震动和搅拌，减轻镀层边缘效应的循环时间和循环间隔时间以及流量的组合；

调整好添加剂的比例和含量，使之表面质量良好；

控制好电铸参数，包括温度、pH、电流密度、Fe²⁺/Ni²⁺的浓度比等，是电铸出来的材料镀层的铁含量达到上述要求。

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