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Abstract

本发明涉及一种再生触媒的制备方法，采用使用过的人造金刚石合成用粉末触媒为原料，对上述原料进行电解处理，再进行熔炼处理，进行还原处理，进行二次熔炼，再进行雾化处理，最后将产品包装后得到金刚石用再生触媒产品。从使用过的人造金刚石用粉末合成柱中用电解的方法提取镍铁合金，在经过熔炼、废渣还原、精炼提纯、雾化的过程，制造合格的产品。既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的污染和废渣问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的问题，使触媒合金中的金属得到充分的重复利用和循环利用，并且大大降低了生产成本。

Description

一种再生触媒的制备方法
技术领域
本发明属于人造金刚石合成用粉末触媒再使用技术领域，涉及一种对使用过的粉末触媒进行重新循环使用的再生触媒的制备方法。
背景技术
1963年我国研制成第一颗人造金刚石，人造金刚石的合成其原理是石墨（碳源）在合金催化剂（即触媒，铁镍合金）的作用下，经过高温高压合成后，生成人造金刚石。 触媒只起到催化剂的作用，本身不发生化学反应。但是合成结束后，又必须把它剔除。在很长一段时间内，人造金刚石厂家都采用硝酸和硫酸溶解金属的办法，一是污染环境，对操作工身体有害；二是生产成本较高。据调查人造金刚石企业还有相当一部分还在用硝硫混酸的办法溶解金属，金属完全不回收，1吨人造金刚石合成柱用硫酸1200公斤、硝酸300公斤。近一两年内，一些厂家开始尝试使用电解的办法，提纯出金属催化剂，作为废料卖掉，节省一部分后处理的成本，大部分企业的回收率在95%左右，部分企业电解废触媒合金回收率只有70% 。
现有的回收废金属企业是将废金属添加部分材料后，熔炼成不锈钢，在熔炼过程中产生大量的废渣，他们的废金属利用率只有75%左右，废渣全部被倒掉，在污染环境的同时，浪费了资源。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的废渣污染问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的再生触媒的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种再生触媒的制备方法，采用使用过的人造金刚石合成用粉末触媒为原料，其工艺步骤是：
第一步：对上述原料进行电解处理，电解液的组成是每立方电解液中加入4500～5500克的氯化钠、900～1100克的柠檬酸和400～600克糖精，同时加入适量的浓盐酸将电解液浓度调整到2～3度；
第二步：对经第一步电解处理后的物料进行熔炼处理，熔炼的工艺过程和条件：一是对所电解出的电解板进行稀盐酸水冲洗，去除表面的附着物和杂质后，使用清水清洗处理干净；二是将清洗后电解板放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入熔炼炉中加热；三是将熔炼炉的温度升温到1550度，保温3个小时保证电解板能够充分的融化排杂；四是将融化的电解板联同石墨坩埚一同取出，将表面的杂物剥离后将熔液倒入磨具中，冷却，待用；
第三步：对经第二步熔炼处理后的物料进行还原处理，还原处理的工艺过程和条件：一是将熔炼出的镍铁合金和表面剥离出的杂物放入还原炉中；二是将还原炉升温到1050度通入氢气进行还原处理；三是还原后3小时后停热通入氮气，降温，将物料取出；四是使用磁铁将镍铁合金和非金属分离开来；
第四步：经第三步处理后，将杂质中提取的金属放入熔炼路中，进行二次熔炼，得到杂质含量很低的镍铁合金；
第五步：经第四步处理后得到的杂质含量很低的镍铁合金再进行雾化处理，雾化处理的工艺过程和条件：一是将还原好的镍铁合金经过检测，测出其的含量比例；二是将镍铁合金放入熔炼炉中融化，同时根据含量比例加入适量的铁或者镍，调整到所需产品需要的合金比例；三是将熔炼后的合金熔液通入雾化炉中，雾化；四是雾化后的粉末冷却后，使用工业筛机筛出产品所需的粒度；5、最后将产品包装后得到金刚石用再生触媒产品。
在第一步中的电解工艺步骤是：一是将需要电解的人造金刚石合成用粉末触媒合成柱破碎后，装入插有石墨电极板的布袋中，安装在电解槽的阳极上，在阴极上使用0.8mm的纯铁板作为阴极的吸收板；二是安装完毕后，启动电解设备，将电解功率调整到15KVA，开始电解； 三是每8个小时监测一下电解液的pH值，根据损耗量适当的补充水或者盐酸；四是连续电解12天后，将电解物和电解出的电解板去除待用，电解完毕。
在第一步中的电解电流的高低是以电解液的水温为准，电解液的温度控制在50～60℃之间。
本发明的积极效果是: 从使用过的人造金刚石用粉末合成柱中用电解的方法提取镍铁合金，在经过熔炼、废渣还原、精炼提纯、雾化的过程，制造合格的产品。既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的污染和废渣问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的问题，使触媒合金中的金属得到充分的重复利用和循环利用，并且大大降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程方框图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进一步说明。
一种再生触媒的制备方法，是属于人造金刚石合成用粉末触媒再使用技术领域，它涉及对使用过的粉末触媒进行重新循环使用的工艺。
参见图1，一种再生触媒的制备方法，采用使用过的人造金刚石合成用粉末触媒为原料，其工艺步骤是：第一步：对上述原料进行电解处理，电解液的组成是每立方电解液中加入5000克的氯化钠、1000克的柠檬酸和500克糖精；同时加入适量的浓盐酸将电解液浓度调整到2～3度；其工艺步骤是：1、将需要电解的合成柱破碎后装入插有石墨电极板的布袋中安装在电解槽的阳极上，在阴极上使用0.8mm的纯铁板作为阴极的吸收板；2、安转完毕后，启动电解设备，将电解功率调整到15KVA，开始电解，电流的高低以电解液的水温为准，将电解液的温度控制在50～60℃之间；3、电解液每8个小时监测一下电解液的pH值，根据损耗量适当的补充水或者盐酸。4、连续电解12天后将电解物和电解出的电解板去除待用，电解完毕。
第二步：熔炼的工艺过程和条件：1、对所电解出的电解板进行稀盐酸水冲洗，去除表面的附着物和杂质后，使用清水清洗处理干净；2、将清洗后电解板放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入熔炼炉中加热；3、将熔炼炉的温度升温到1550度，保温3个小时保证电解板能够充分的融化排杂；4、将融化的电解板联同石墨坩埚一同取出，将表面的杂物剥离后将熔液倒入磨具中，冷却，待用。
第三步：还原的工艺过程和条件：1、将熔炼出的镍铁合金和表面剥离出的杂物放入还原炉中，2、将还原炉升温到1050度通入氢气进行还原处理；3、还原后3小时后停热通入氮气，降温，将物料取出，3、使用磁铁将镍铁合金和非金属分离开来。
第四步：将杂质中提取的金属放入熔炼路中，进行二次熔炼；得到杂质含量很低的镍铁合金。
第五步：雾化处理的工艺过程和条件：1、将还原好的镍铁合金经过检测，测出其的含量比例，2将镍铁合金放入熔炼炉中融化，同时根据含量比例加入适量的铁或者镍，调整到所需产品需要的合金比例；3、将熔炼后的合金熔液通入雾化炉中，雾化，4、雾化后的粉末冷却后，使用工业筛机筛出产品所需的粒度；
5、将产品包装后得到金刚石用再生触媒产品。
通过前期的实验，废镍铁合金触媒的回收率可达95%。下面对比一下处理一吨人造金刚石合成柱时，三种不同的方法的酸耗，废物排放及利润情况：
第一种在采用混酸处理法时，酸 耗：硫酸1200公斤、硝酸300公斤；所排放废物：气体（SO2 、NO2、  NO），废液（Fe 离子 Ni离子 SO4离子 NO3离子），材料费用2400元，无回收价值。
第二种电解回收金属，但不再生利用：产生废渣250公斤，材料费用1500元，回收价值是19600元。
第三种电解回收金属，并再生利用：材料费用1500元，回收价值是95000元。
金属镍是国家的战略物资，被广泛地运用到各个领域。中国是人造金刚石产量最大的国家，2009年的产量超过45亿克拉。按此推算，镍铁合金触媒的用量在每年2000吨左右。若都采用此方法，新触媒每年的消耗量不超过600吨，每年熔炼废渣减少500吨，解决废渣污染。 并且可循环利用为国家节省大量的资源。因而该项目的实施是非常有必要的。
本发明从人造金刚石用粉末合成柱中用电解的方法提取镍铁合金，在经过熔炼、废渣还原、精炼提纯、雾化的过程，制造合格的产品。既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的污染和废渣问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的问题，使触媒合金中的金属得到充分的重复利用和循环利用，并且大大降低了生产成本，具体表现在：
一是开创了一种使用金刚石生产中工业固体低值废弃物触媒柱的再生利用，使用废料作为触媒合金的制造主要原材料，循环制造金刚石用触媒合金的方法，降低了人造金刚石生产成本。
二是工艺使用碳还原剂的方法通过氢气高温高真空还原合金氧化物，提高了合金粉的产出率和纯度，解决了废弃物再生杂质含量高的问题，使产品达到标准要求。
三是使用氯盐作为电解的主要介质进行合金电解，提高了合金的电解比例，减少酸使用量的90%，降低了重金属、废酸的处理和排放，保护了环境。

Claims (3)

1.一种再生触媒的制备方法，采用使用过的人造金刚石合成用粉末触媒为原料，其特征在于工艺步骤是：
第一步：对上述原料进行电解处理，电解液的组成是每立方电解液中加入4500～5500克的氯化钠、900～1100克的柠檬酸和400～600克糖精，同时加入适量的浓盐酸将电解液浓度调整到2～3度；
第二步：对经第一步电解处理后的物料进行熔炼处理，熔炼的工艺过程和条件：一是对所电解出的电解板进行稀盐酸水冲洗，去除表面的附着物和杂质后，使用清水清洗处理干净；二是将清洗后电解板放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入熔炼炉中加热；三是将熔炼炉的温度升温到1550度，保温3个小时保证电解板能够充分的融化排杂；四是将融化的电解板联同石墨坩埚一同取出，将表面的杂物剥离后将熔液倒入磨具中，冷却，待用；
第三步：对经第二步熔炼处理后的物料进行还原处理，还原处理的工艺过程和条件：一是将熔炼出的镍铁合金和表面剥离出的杂物放入还原炉中；二是将还原炉升温到1050度通入氢气进行还原处理；三是还原后3小时后停热通入氮气，降温，将物料取出；四是使用磁铁将镍铁合金和非金属分离开来；
第四步：经第三步处理后，将杂质中提取的金属放入熔炼路中，进行二次熔炼，得到杂质含量很低的镍铁合金；
第五步：经第四步处理后得到的杂质含量很低的镍铁合金再进行雾化处理，雾化处理的工艺过程和条件：一是将还原好的镍铁合金经过检测，测出其的含量比例；二是将镍铁合金放入熔炼炉中融化，同时根据含量比例加入适量的铁或者镍，调整到所需产品需要的合金比例；三是将熔炼后的合金熔液通入雾化炉中，雾化；四是雾化后的粉末冷却后，使用工业筛机筛出产品所需的粒度；5、最后将产品包装后得到金刚石用再生触媒产品。
2.如权利要求1所述再生触媒的制备方法，其特征是：在第一步中的电解工艺步骤是：一是将需要电解的人造金刚石合成用粉末触媒合成柱破碎后，装入插有石墨电极板的布袋中，安装在电解槽的阳极上，在阴极上使用0.8mm的纯铁板作为阴极的吸收板；二是安装完毕后，启动电解设备，将电解功率调整到15KVA，开始电解； 三是每8个小时监测一下电解液的pH值，根据损耗量适当的补充水或者盐酸；四是连续电解12天后，将电解物和电解出的电解板去除待用，电解完毕。
3.如权利要求1或2所述再生触媒的制备方法，其特征是：在第一步中的电解电流的高低是以电解液的水温为准，电解液的温度控制在50～60℃之间。
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