CN110656252A - 一种氢氧化钴的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化钴的回收方法，该方法通过将氢氧化钴投入反应槽，向氢氧化钴中加入浸出剂进行还原浸出，获得浸出液；向浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠和氧化剂，采用针铁矿法原理进行除杂处理，获得含钴溶液；在萃取箱中用氨水将P204进行皂化后，皂化后的P204有机相进入萃取段对含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；在萃取箱中用氨水将P507进行皂化后，皂化后的P507有机相进入萃取段对含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液；这样，本发明采用硫酸和还原剂在常压下对氢氧化钴进行还原浸出，并依次进行多步除杂，能够有效提高除杂效率，减少除杂过程中钴的沉淀率。

Description

一种氢氧化钴的回收方法
技术领域
本发明属于涉及金属钴回收技术领域，具体涉及一种氢氧化钴的回收方法。
背景技术
钴是一种重要的战略金属，其主要用于制造耐热合金、耐蚀合金、硬质合金、电池材料和磁性材料。我国钴资源分布广泛，但大型矿不多，且品位普遍较低，开采价值不高。随着我国经济的高速发展，钴消费量迅速增大，国内矿产钴生产量已远远不能满足需求。因此，开发和利用二次钴资源对缓解我国钴资源紧张局面有重要意义。
现有技术主要采用还原浸出法处理氧化沉钴渣，即在酸性条件，采用还原剂使得难溶性的氢氧化钴和二氧化锰转化为易溶解的钴盐和锰盐，从而实现钴的高效浸出。所用还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠、葡萄糖、双氧水等。在还原浸出工艺中，能够实现钴的高效浸出，但是，由于酸浸液中钴与锰的分离困难，造成所得氢氧化钴溶液质量不合格而不能直接应用于电池材料的生产。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种氢氧化钴的回收方法。
本发明提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴投入反应槽，向氢氧化钴中加入浸出剂进行还原浸出，获得浸出液；
步骤2，向所述步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠和氧化剂，采用针铁矿法原理进行除杂处理，获得含钴溶液；
步骤3，在萃取箱中采用氨水将P204进行皂化后，皂化后的P204有机相进入萃取段对所述步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后，皂化后的P507有机相进入萃取段对所述步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
上述方案中，所述步骤1中浸出剂包括硫酸和还原剂，所述还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中至少一种。
上述方案中，所述步骤1中所述步骤1中还原浸出的反应温度为20～95℃℃，反应时间为2～8h，pH值小于3。
上述方案中，所述步骤2中除杂处理为在反应温度为40～80℃，pH值为1.5～4.5。
上述方案中，所述步骤2中的氧化剂为氯酸钠、双氧水、空气、纯氧、或者二氧化硫和氧气组成的混合气体。
上述方案中，所述步骤3中的皂化反应在常温下进行，反应时间为1～30min。
上述方案中，所述步骤3中所述皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1。
上述方案中，所述步骤4中的皂化反应在常温下进行，反应时间为1～30min。
上述方案中，所述步骤4中所述皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1。
与现有技术相比，本发明提出了一种氢氧化钴的回收方法，该方法通过将氢氧化钴投入反应槽，向氢氧化钴中加入浸出剂进行还原浸出，获得浸出液；向浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠和氧化剂，采用针铁矿法原理进行除杂处理，获得含钴溶液；在萃取箱中用氨水将P204进行皂化后，皂化后的P204有机相进入萃取段对含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；在萃取箱中用氨水将P507进行皂化后，皂化后的P507有机相进入萃取段对含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液；这样，本发明采用硫酸和还原剂在常压下对氢氧化钴进行还原浸出，并依次进行多步除杂，能够有效提高除杂效率，减少除杂过程中钴的沉淀率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种氢氧化钴的回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸和还原剂配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，调节反应温度为20～95℃，pH值小于3，在常压下反应2～8h，获得浸出液；
其中，还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中至少一种；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠和氧化剂，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在40～80℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
其中，氧化剂为氯酸钠、双氧水、空气、纯氧、或者二氧化硫和氧气组成的混合气体。
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化1～30min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化1～30min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
本发明提出了一种氢氧化钴的回收方法，该方法通过将氢氧化钴投入反应槽，向氢氧化钴中加入浸出剂进行还原浸出，获得浸出液；向浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠和氧化剂，采用针铁矿法原理进行除杂处理，获得含钴溶液；在萃取箱中用氨水将P204进行皂化后，皂化后的P204有机相进入萃取段对含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；在萃取箱中用氨水将P507进行皂化后，皂化后的P507有机相进入萃取段对含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液；这样，本发明采用硫酸和还原剂在常压下对氢氧化钴进行还原浸出，并依次进行多步除杂，能够有效提高除杂效率，减少除杂过程中钴的沉淀率。
实施例1
本发明实施例1提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，并向反应槽通入二氧化硫，调节反应温度为20℃，pH值小于3，在常压下反应8h，获得浸出液；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠和氯酸钠，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在60℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化18min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
实施例2
本发明实施例2提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，并向反应槽通入二氧化硫，调节反应温度为60℃，pH值小于3，在常压下反应6.8h，获得浸出液；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠和双氧水，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在60℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化18min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
实施例3
本发明实施例3提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，并向反应槽通入二氧化硫，调节反应温度为95℃，pH值小于3，在常压下反应2h，获得浸出液；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠，并通入空气或者纯氧，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在60℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化18min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
实施例4
本发明实施例4提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸和亚硫酸钠配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，调节反应温度为76℃，pH值小于3，在常压下反应5.8h，获得浸出液；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠，并通入二氧化硫和氧气组成的混合气体，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在40℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化20min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化20min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
实施例5
本发明实施例5提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸和亚硫酸钠配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，调节反应温度为76℃，pH值小于3，在常压下反应5.8h，获得浸出液；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠，并通入二氧化硫和氧气组成的混合气体，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在60℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化20min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化20min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
实施例6
本发明实施例6提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸和亚硫酸钠配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，调节反应温度为76℃，pH值小于3，在常压下反应5.8h，获得浸出液；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠，并通入二氧化硫和氧气组成的混合气体，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在80℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化20min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化20min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
实施例7
本发明实施例7提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸和焦亚硫酸钠配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，调节反应温度为80℃，pH值小于3，在常压下反应4.2h，获得浸出液；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠，并通入空气或者纯氧，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在62℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化5min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化5min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
实施例8
本发明实施例8提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸和焦亚硫酸钠配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，调节反应温度为80℃，pH值小于3，在常压下反应4.2h，获得浸出液；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠，并通入空气或者纯氧，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在62℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化15min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化15min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
实施例9
本发明实施例9提供一种氢氧化钴的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴球磨后，筛分后进行称量，将称量好的氢氧化钴投入反应槽；采用硫酸和焦亚硫酸钠配制浸出剂，将配制好的浸出剂投入反应槽，调节反应温度为80℃，pH值小于3，在常压下反应4.2h，获得浸出液；
步骤2，向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠，并通入空气或者纯氧，采用针铁矿法原理进行除杂处理，除杂过程中溶液中的二价铁被氧化，控制反应温度在62℃，pH值为1.5～4.5，控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L，即除杂完成，获得含钴溶液；
步骤3，常温下，在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化30min后，获得皂化后的P204有机相，其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，常温下，在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化30min后，获得皂化后的P507有机相，其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1，皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种氢氧化钴的回收方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，将氢氧化钴投入反应槽，向氢氧化钴中加入浸出剂进行还原浸出，获得浸出液；
步骤2，向所述步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O/氢氧化钠和氧化剂，采用针铁矿法原理进行除杂处理，获得含钴溶液；
步骤3，在萃取箱中采用氨水将P204进行皂化后，皂化后的P204有机相进入萃取段对所述步骤2获得的含钴溶液进行萃取，获得含钴萃余液；
步骤4，在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后，皂化后的P507有机相进入萃取段对所述步骤3获得的含钴萃余液进行萃取，获得电池级CoSO4溶液。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化钴的回收方法，其特征在于，所述步骤1中浸出剂包括硫酸和还原剂，所述还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种氢氧化钴的回收方法，其特征在于，所述步骤1中所述步骤1中还原浸出的反应温度为20～95℃，反应时间为2～8h，pH值小于3。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种氢氧化钴的回收方法，其特征在于，所述步骤2中除杂处理为在反应温度为40～80℃，pH值为1.5～4.5。
5.根据权利要求4所述的一种氢氧化钴的回收方法，其特征在于，所述步骤2中的氧化剂为氯酸钠、双氧水、空气、纯氧、或者二氧化硫和氧气组成的混合气体。
6.根据权利要求5所述的一种氢氧化钴的回收方法，其特征在于，所述步骤3中的皂化反应在常温下进行，反应时间为1～30min。
7.根据权利要求6所述的一种氢氧化钴的回收方法，其特征在于，所述步骤3中所述皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1～10:1。
8.根据权利要求7所述的一种氢氧化钴的回收方法，其特征在于，所述步骤4中的皂化反应在常温下进行，反应时间为1～30min。
9.根据权利要求8所述的一种氢氧化钴的回收方法，其特征在于，所述步骤4中所述皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1～10:1。
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