CN110656253A - 一种氢氧化镍的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化镍的回收方法,向氢氧化镍中加入浸出剂进行还原浸出,获得浸出液;向浸出液中加入NH3·H2O和氧化剂,采用针铁矿法原理进行除杂处理,获得含镍溶液;在萃取箱中采用氨水将P204进行皂化后,皂化后的P204有机相进入萃取段进行萃取除杂;然后在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,皂化后的P507有机相进入萃取段进行萃取除杂;最后在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,进入萃取段进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液;这样,本发明采用硫酸和还原剂在常压下对氢氧化镍进行还原浸出,并依次采用氨水替代氢氧化钠进行除杂与皂化,能够减少除杂过程中镍的沉淀率,大大节约生产成本。

Description

一种氢氧化镍的回收方法
技术领域
本发明属于涉及金属镍回收技术领域,具体涉及一种氢氧化镍的回收方法。
背景技术
我国正处于工业化阶段,随着经济发展的加速,对镍的需求也日益增长。从2005年开始中国已取代日本成为世界上镍消费量最大的国家;目前世界65%的镍用于生产不锈钢。随着不锈钢业的快速发展,世界上对镍的需求也不断增加,出现了供不应求的状况。
目前可供人类开发利用的镍资源只限于陆地的硫化镍矿和以红土镍矿为主的氧化镍矿两种,其中硫化矿约占30%,红土镍矿约占70%。硫化镍矿由于其易于开采和利用,已经被大量开发,资源越来越少;但由于红土镍矿中矿物组成复杂多变,用一般的选矿方法回收其中的镍比较困难;而在电池材料的生产过程中,存在大量的氢氧化镍废料,但是,现有技术对氢氧化镍的回收还存在很大的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的旨在提供一种氢氧化镍的回收方法。
本发明提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍投入反应槽,向氢氧化镍中加入浸出剂进行还原浸出,获得浸出液;
步骤2,向所述步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O和氧化剂,采用针铁矿法原理进行除杂处理,获得含镍溶液;
步骤3,在萃取箱中采用氨水将P204进行皂化后,皂化后的P204有机相进入萃取段对所述步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,皂化后的P507有机相进入萃取段对所述步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,皂化后的P507有机相进入萃取段对所述步骤3获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
上述方案中,所述步骤1中浸出剂包括硫酸和还原剂,所述还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中至少一种。
上述方案中,所述步骤1中所述步骤1中还原浸出的反应温度为20~95℃,反应时间为2~8h,pH值小于3。
上述方案中,所述步骤2中除杂处理为在反应温度为40~80℃,pH值为1.5~4.5。
上述方案中,所述步骤2中的氧化剂为氯酸钠、双氧水、空气、纯氧、或者二氧化硫和氧气组成的混合气体。
上述方案中,所述步骤3-5中皂化反应均在常温下进行,反应时间均为1~30min。
上述方案中,所述步骤3中所述皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1。
上述方案中,所述步骤4中所述皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1。
上述方案中,所述步骤5中所述皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1。
与现有技术相比,本发明提出了一种氢氧化镍的回收方法,该方法通过将氢氧化镍投入反应槽,向氢氧化镍中加入浸出剂进行还原浸出,获得浸出液;向浸出液中加入NH3·H2O和氧化剂,采用针铁矿法原理进行除杂处理,获得含镍溶液;在萃取箱中采用氨水将P204进行皂化后,皂化后的P204有机相进入萃取段对含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,皂化后的P507有机相进入萃取段对第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,皂化后的P507有机相进入萃取段对第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液;这样,本发明采用硫酸和还原剂在常压下对氢氧化镍进行还原浸出,并依次采用氨水替代氢氧化钠进行除杂与皂化,能够减少除杂过程中镍的沉淀率,大大节约生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种氢氧化镍的回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸和还原剂配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,调节反应温度为20~95℃,pH值小于3,在常压下反应2~8h,获得浸出液;
其中,还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中至少一种;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O和氧化剂,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在40~80℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
其中,氧化剂为氯酸钠、双氧水、空气、纯氧、或者二氧化硫和氧气组成的混合气体。
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化1~30min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化1~30min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化1~30min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
本发明提出了一种氢氧化镍的回收方法,该方法通过将氢氧化镍投入反应槽,向氢氧化镍中加入浸出剂进行还原浸出,获得浸出液;向浸出液中加入NH3·H2O和氧化剂,采用针铁矿法原理进行除杂处理,获得含镍溶液;在萃取箱中采用氨水将P204进行皂化后,皂化后的P204有机相进入萃取段对含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,皂化后的P507有机相进入萃取段对第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,皂化后的P507有机相进入萃取段对第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液;这样,本发明采用硫酸和还原剂在常压下对氢氧化镍进行还原浸出,并依次采用氨水替代氢氧化钠进行除杂与皂化,能够减少除杂过程中镍的沉淀率,大大节约生产成本。
实施例1
本发明实施例1提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,并向反应槽通入二氧化硫,调节反应温度为20℃,pH值小于3,在常压下反应8h,获得浸出液;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O和氯酸钠,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在62℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化18min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化10min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
实施例2
本发明实施例2提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,并向反应槽通入二氧化硫,调节反应温度为60℃,pH值小于3,在常压下反应5h,获得浸出液;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O和双氧水,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在62℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化18min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化10min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
实施例3
本发明实施例3提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,并向反应槽通入二氧化硫,调节反应温度为95℃,pH值小于3,在常压下反应2h,获得浸出液;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O,并通入空气或者纯氧,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在62℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化18min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化10min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
实施例4
本发明实施例4提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸和亚硫酸钠配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,调节反应温度为66℃,pH值小于3,在常压下反应5.8h,获得浸出液;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O,并通入二氧化硫和氧气组成的混合气体,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在40℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化10min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化10min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
实施例5
本发明实施例5提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸和亚硫酸钠配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,调节反应温度为76℃,pH值小于3,在常压下反应4.8h,获得浸出液;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O,并通入二氧化硫和氧气组成的混合气体,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在60℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化10min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化10min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
实施例6
本发明实施例6提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸和亚硫酸钠配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,调节反应温度为86℃,pH值小于3,在常压下反应3.8h,获得浸出液;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O,并通入二氧化硫和氧气组成的混合气体,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在80℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化10min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化10min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
实施例7
本发明实施例7提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸和焦亚硫酸钠配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,调节反应温度为82℃,pH值小于3,在常压下反应4.2h,获得浸出液;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O,并通入空气或者纯氧,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在52℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化5min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化6min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化6min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
实施例8
本发明实施例8提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸和焦亚硫酸钠配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,调节反应温度为82℃,pH值小于3,在常压下反应4.2h,获得浸出液;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O,并通入空气或者纯氧,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在52℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化15min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化12min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化18min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
实施例9
本发明实施例9提供一种氢氧化镍的回收方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍球磨后,筛分后进行称量,将称量好的氢氧化镍投入反应槽;采用硫酸和焦亚硫酸钠配制浸出剂,将配制好的浸出剂投入反应槽,调节反应温度为82℃,pH值小于3,在常压下反应4.2h,获得浸出液;
步骤2,向步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O,并通入空气或者纯氧,采用针铁矿法原理进行除杂处理,除杂过程中溶液中的二价铁被氧化,控制反应温度在52℃,pH值为1.5~4.5,控制浸出液中的三价铁的含量不超过1g/L,即除杂完成,获得含镍溶液;
步骤3,常温下,在萃取箱中采用氨水对P204进行皂化30min后,获得皂化后的P204有机相,其中皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P204有机相进入萃取段对步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化30min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,常温下,在萃取箱中采用氨水对P507进行皂化30min后,获得皂化后的P507有机相,其中皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1,皂化后的P507有机相进入萃取段对步骤4获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种氢氧化镍的回收方法,其特征在于,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,将氢氧化镍投入反应槽,向氢氧化镍中加入浸出剂进行还原浸出,获得浸出液;
步骤2,向所述步骤1获得的浸出液中加入NH3·H2O和氧化剂,采用针铁矿法原理进行除杂处理,获得含镍溶液;
步骤3,在萃取箱中采用氨水将P204进行皂化后,皂化后的P204有机相进入萃取段对所述步骤2获得的含镍溶液进行萃取除杂,获得第一含镍萃余液;
步骤4,在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,皂化后的P507有机相进入萃取段对所述步骤3获得的第一含镍萃余液进行萃取除杂,获得第二含镍萃余液;
步骤5,在萃取箱中采用氨水将P507进行皂化后,皂化后的P507有机相进入萃取段对所述步骤3获得的第二含镍萃余液进行镍富集,获得电池级NiSO4溶液。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍的回收方法,其特征在于,所述步骤1中浸出剂包括硫酸和还原剂,所述还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种氢氧化镍的回收方法,其特征在于,所述步骤1中所述步骤1中还原浸出的反应温度为20~95℃,反应时间为2~8h,pH值小于3。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种氢氧化镍的回收方法,其特征在于,所述步骤2中除杂处理为在反应温度为40~80℃,pH值为1.5~4.5。
5.根据权利要求4所述的一种氢氧化镍的回收方法,其特征在于,所述步骤2中的氧化剂为氯酸钠、双氧水、空气、纯氧、或者二氧化硫和氧气组成的混合气体。
6.根据权利要求5所述的一种氢氧化镍的回收方法,其特征在于,所述步骤3、步骤4和步骤5中皂化反应均在常温下进行,反应时间均为1~30min。
7.根据权利要求6所述的一种氢氧化镍的回收方法,其特征在于,所述步骤3中所述皂化后的P204有机相与水相的相比为1:1~10:1。
8.根据权利要求7所述的一种氢氧化镍的回收方法,其特征在于,所述步骤4中所述皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1。
9.根据权利要求8所述的一种氢氧化镍的回收方法,其特征在于,所述步骤5中所述皂化后的P507有机相与水相的相比为1:1~10:1。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111268750A (zh) * 2020-02-14 2020-06-12 李成文 镍盐生产方法
CN111826523A (zh) * 2020-06-28 2020-10-27 广东邦普循环科技有限公司 一种氢氧化镍钴精炼的方法
CN114134331A (zh) * 2021-11-25 2022-03-04 苏州博萃循环科技有限公司 一种用石油pox渣制备硫酸氧钒和硫酸镍的方法
CN115505754A (zh) * 2022-09-02 2022-12-23 格林美(江苏)钴业股份有限公司 一种粗制氢氧化镍的浸出方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102417987A (zh) * 2011-08-09 2012-04-18 朱小红 从电镀污泥中回收有价金属的方法
CN104073633A (zh) * 2014-06-12 2014-10-01 金川集团股份有限公司 一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的净化方法
CN104313323A (zh) * 2014-10-17 2015-01-28 金川集团股份有限公司 一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法
CN105274332A (zh) * 2015-11-20 2016-01-27 金川集团股份有限公司 一种在含镍高钴氢氧化物中提取镍钴的分离技术及工艺
CN106745342A (zh) * 2016-11-29 2017-05-31 吉林吉恩镍业股份有限公司 以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102417987A (zh) * 2011-08-09 2012-04-18 朱小红 从电镀污泥中回收有价金属的方法
CN104073633A (zh) * 2014-06-12 2014-10-01 金川集团股份有限公司 一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的净化方法
CN104313323A (zh) * 2014-10-17 2015-01-28 金川集团股份有限公司 一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的萃取除杂方法
CN105274332A (zh) * 2015-11-20 2016-01-27 金川集团股份有限公司 一种在含镍高钴氢氧化物中提取镍钴的分离技术及工艺
CN106745342A (zh) * 2016-11-29 2017-05-31 吉林吉恩镍业股份有限公司 以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
常宏涛著: "《非皂化体系萃取分离轻稀土元素》", 30 September 2016, 北京:冶金工业出版社 *
马荣骏,肖国光编著: "《循环经济的二次资源金属回收》", 30 June 2014, 北京:冶金工业出版社 *
马荣骏编著: "《湿法冶金原理》", 30 September 2007, 北京:冶金工业出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111268750A (zh) * 2020-02-14 2020-06-12 李成文 镍盐生产方法
CN111268750B (zh) * 2020-02-14 2022-08-12 李成文 镍盐生产方法
CN111826523A (zh) * 2020-06-28 2020-10-27 广东邦普循环科技有限公司 一种氢氧化镍钴精炼的方法
CN114134331A (zh) * 2021-11-25 2022-03-04 苏州博萃循环科技有限公司 一种用石油pox渣制备硫酸氧钒和硫酸镍的方法
CN115505754A (zh) * 2022-09-02 2022-12-23 格林美(江苏)钴业股份有限公司 一种粗制氢氧化镍的浸出方法
CN115505754B (zh) * 2022-09-02 2024-03-19 格林美(江苏)钴业股份有限公司 一种粗制氢氧化镍的浸出方法

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