CN111826523A - 一种氢氧化镍钴精炼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：将氢氧化镍钴制浆，升温，再加入酸溶液调pH，反应，得到预浸浆料；将酸溶液加入预浸浆料中调pH，再加入二氧化硫，反应，得到还原酸浸液；将碱浆料加入还原酸浸液中调pH，通入氧化性气体，反应，压滤，得到第一滤液和第一滤渣；将碱溶液加入到部分第一滤液中调pH，反应，得到碳酸镍溶液，压滤，获得碳酸镍和沉镍后液；将碳酸镍加入到部分第一滤液中，得到碳酸镍浆；将剩余第一滤液陈化，精滤，得到第一精滤液和第二滤渣，取滤液进行第二次精滤，获得硫酸镍溶液。本发明的方法可以使氢氧化镍钴冶炼被高效率地优化，减少镍钴锰的损失率和杂质元素的引入，减少能源消耗和降低生产成本。

Description

一种氢氧化镍钴精炼的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及到一种氢氧化镍钴精炼的方法。
背景技术
由于硫化型镍矿的资源日益枯竭，而红土镍矿因储量大易开采成为镍原料的主要资源。以红土镍矿转型产出的氢氧化镍钴原料因价格较硫化镍矿产出的镍原料低，正逐步成为镍盐生产企业生产镍盐产品的主要原料。
专利CN105274332A利用镍钴氢氧化物原料制备萃取合格液的主要步骤包括了原料浆化—酸溶浸出—除铁—固液分离等工序，产生的铁渣直接对外付处理，铁渣中含有大量的镍钴，如果不加以处理则会对资源造成浪费并对环境造成污染，也会增加生产成本，并采用无水亚硫酸钠进行氧化还原酸溶会引入杂质元素钠离子影响产品的品质。
目前制备三元前驱体材料的镍钴氢氧化物的处理方法主要步骤包括熟化浸出—还原浸出—过滤等工序(专利CN110551905A)，然而实际生产过程中采用熟化浸出时往加入大量的硫酸时会释放出大量的热，会超过设备的使用温度，严重损害设备的使用寿命，并且酸度过大对设备的防腐要求更加严格，增加投入成本。镍和钴的浸出率远小于99％，导致了镍钴的浪费，增加了生产成本，产生的含有高镍钴的杂质会对环境产生污染。
发明内容
本发明的目的是至少解决上述的技术问题之一。为此，本发明提供一种氢氧化镍钴锰精炼方法，该方法可以使传统的氢氧化镍钴冶炼高效率地优化，以便减少镍钴锰的损失率，减少杂质元素的引入，减少能源消耗，提高环境保护，降低生产成本，还可提高经济效益。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化镍钴制浆，升温，再加入酸溶液调pH至3.0-6.0，反应，得到预浸浆料；
(2)将酸溶液加入预浸浆料中调pH至0.5-4.0，同时持续加入二氧化硫，反应，得到还原酸浸液；
(3)将碱浆料加入还原酸浸液中调pH至3.0-6.0，并通入氧化性气体，反应，获得除杂后的浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(4)将碱溶液加入到部分第一滤液中调pH至7.0-9.0，反应，得到碳酸镍溶液，进行压滤，获得碳酸镍和沉镍后液；
(5)将步骤(4)的碳酸镍加入到部分第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液静置陈化，精滤，得到第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得硫酸镍溶液。
优选地，步骤(1)中所述制浆采用的溶液为酸洗液或自来水中的一种或两种。
更优选地，所述酸洗液为硫酸和水的混合液。
优选地，步骤(1)中所述反应的温度为50℃～90℃，时间为1-24h。
更优选地，步骤(1)中所述反应的温度为80℃～85℃，反应的时间为3～12h。
优选地，步骤(1)和(3)中所述调pH至3.0～6.0。
优选地，步骤(2)中所述反应的时间为1-24h，温度为50℃～90℃。
更优选地，步骤(2)中所述反应的温度为70℃～90℃，反应的时间为3～10h。
优选地，步骤(2)中所述调pH至0.5～4.0。
优选地，步骤(2)中所述还原酸浸液的固含量小于1％。
优选地，步骤(1)和(2)中所述酸溶液为硫酸。
优选地，步骤(3)中所述碱溶液为碳酸镍浆料、碳酸锰浆料、碳酸钴浆料或碳酸钠浆料的中至少一种。
更优选地，步骤(3)中所述碱溶液为碳酸镍浆料。所述碳酸镍浆料的部分为步骤(5)中得到的碳酸镍浆。采用碳酸镍浆料不会将杂质引入反应体系，碳酸镍难溶于水不会造成溶液因局部浓度过高而导致有价金属镍钴锰的损失。
优选地，步骤(3)中所述将碱溶液加入还原酸浸液中，也可以是将还原酸浸液加入到碱溶液中，还可以是碱溶液和还原酸浸液同时加入。
优选地，步骤(3)中所述氧化性气体为氧气、压缩空气的中一种或两种。
优选地，步骤(3)中所述反应的温度为50℃～90℃，反应的时间1～24h。
更优选地，步骤(3)中所述反应的温度70℃～80℃，反应的时间1～6h。
优选地，步骤(4)中所述反应的温度为50℃～90℃，反应的时间1～24h。
更优选地，步骤(4)中所述反应的温度70℃～80℃，反应的时间1～12h。
优选地，步骤(4)中所述碱溶液为碳酸钠溶液。
更优选地，所述碳酸钠溶液的浓度为50～200g/L。
优选地，步骤(4)中所述调pH至7.0～9.0。
优选地，步骤(4)中所述沉镍后液中的Ni不大于10mg/L。
将沉镍后液进入废水处理，减少镍的损失率和减少对环境的污染。
优选地，步骤(5)中所述碳酸镍和部分第一滤液的固液比为1：(3～20)。
优选地，步骤(4)和(5)中所述部分第一滤液与步骤(6)中剩余的第一滤液的体积比为1：(1～3)：(1～3)。
步骤(5)中将碳酸镍制浆是为了提高碳酸镍的分散效果，增加浆料镍元素含量。
将碳酸镍浆料用于步骤(3)中代替部分碳酸钠或氢氧化钠作为中和剂，提高了溶液中镍浓度，减少了杂质元素钠进入溶液体系。
优选地，步骤(6)中所述陈化的时间为12～72h。
更优选地，所述陈化的时间为48～60h。
步骤(6)中还获得第三滤渣，将第二滤渣和第三滤渣用于步骤(2)中进行还原酸浸处理，提高镍的回收率。
优选地，步骤(3)中所述第一滤渣的处理过程为将第一滤渣加入自来水制浆，升温至40℃～90℃，再加硫酸调pH至3.0～6.0，反应1～6h，压滤，得到第四滤渣和酸洗液。
将酸洗液用于步骤(1)中进行预浸处理，减少了镍的损失率，回收了硫酸。
一种硫酸镍溶液，由上述方法制得，所述硫酸镍溶液中铁离子的含量低于0.0008g/L，钠离子的含量低于0.6g/L，铜离子含量低于0.01g/L。
优选地，所述硫酸镍溶液中，镍和钴的浸出率大于99％。
有益效果
(1)本发明精炼的方法可以使传统的氢氧化镍钴冶炼被高效率地优化，以便减少镍钴锰的损失率，镍钴的损失率为0.1％、减少杂质元素的引入，硫酸镍溶液中铁离子的含量低于0.0008g/L，减少能源消耗、提高环境保护、减低生产成本。
(2)本发明精炼的方法采用预浸将浆料环境由碱性缓慢调节至酸性，可以减少高浓度酸对设备的腐蚀；在还原酸浸中采用二氧化硫可以不仅可以将溶液中高价的镍钴锰还原成二价并溶解，增加镍钴锰的浸出率，还可以代替了焦亚硫酸钠减少了杂质元素钠离子进入溶液体系中；在中和除杂工序采用碳酸镍浆料代替碳酸钠或氢氧化钠作为中和剂，提高了溶液中镍浓度，减少了杂质元素钠进入溶液体系；将第一滤渣酸洗，并将酸洗液返回至预浸，减少了镍的损失率，回收了硫酸，减少了对环境的污染。
(3)本发明精炼的方法将精滤工序的第二滤渣和第三滤渣返回至酸溶工序，提高了镍钴等有价金属的回收率，由此采用本发明的方法不仅能够减少辅料的消耗，降低生产成本，并显著减少了镍钴锰的损失率，减少杂质元素钠离子的引入，提高了环境保护，提高了硫酸镍溶液的品质。
附图说明
图1是本发明实施例1-3的氢氧化镍钴精炼的方法的流程图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至85℃，再加入硫酸调溶液pH值至3.5，反应3h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至85℃，加入硫酸调节溶液pH至0.5，同时持续加入二氧化硫，反应3h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至70℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至3.8，反应2h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，再加入第一滤渣，升温至40℃，加入硫酸调节pH至4.0，反应2h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至85℃，同时将110g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为8.0，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应1h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化48h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液。
实施例2
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至85℃，再加入硫酸调溶液pH值至3.5，反应4h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至85℃，加入硫酸调节溶液pH至1.5，同时持续加入二氧化硫，反应4h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至75℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至3.5，反应3h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，再加入第一滤渣，升温至40℃，加入硫酸调节pH至4.0，反应2h，再压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至85℃，同时将110g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为8.0，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应3h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化50h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液。
实施例3
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至50℃，再加入硫酸调溶液pH值至3.0，反应12h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至50℃，加入硫酸调节溶液pH至2，同时持续加入二氧化硫，反应12h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至50℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至5.5，反应12h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，再加入第一滤渣，升温至40℃，加入硫酸调节pH至4.0，反应2h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至50℃，同时将50g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为9.0，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应6h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化55h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液。
实施例4
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至60℃，再加入硫酸调溶液pH值至3.5，反应9h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至60℃，加入二氧化硫，同时加入硫酸调节溶液pH至1.0和，反应9h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至60℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至5.0，反应9h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，再加入第一滤渣，升温至50℃，加入硫酸调节pH至3.0，反应5h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至60℃，同时将100g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为8.5，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应5h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化60h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液；
(7)将自来水加入酸洗槽至0.6反应槽中，开启搅拌加入第一滤渣至液面0.8槽处，升温至50℃，加入硫酸调节pH至3.0，反应5h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液。
实施例5
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至70℃，再加入硫酸调溶液pH值至4.0，反应6h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至70℃，加入二氧化硫，同时加入硫酸调节溶液pH至1.5和，反应6h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至70℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至4，反应5h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，再加入第一滤渣，升温至60℃，加入硫酸调节pH至4.0，反应4h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至70℃，同时将110g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为8.0，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应4h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化60h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液。
实施例6
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至85℃，再加入硫酸调溶液pH值至3.5，反应5h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至85℃，加入硫酸调节溶液pH至1.5，同时持续加入二氧化硫，反应3h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至75℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至4.5，反应4h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，再加入第一滤渣，升温至40℃，加入硫酸调节pH至4.0，反应2h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至85℃，同时将110g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为8.0，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应2h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化60h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液。
实施例7
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至90℃，再加入硫酸调溶液pH值至5.0，反应4h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至90℃，加入硫酸调节溶液pH至3，再加入二氧化硫，反应2h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至90℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至6.0，反应1h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，再加入第一滤渣，升温至90℃，加入硫酸调节pH至3.5，反应2h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至90℃，同时将200g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为7.0，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应2h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化48h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液。
实施例8
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至85℃，再加入硫酸调溶液pH值至4.5，反应6h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至85℃，加入二氧化硫，同时加入硫酸调节溶液pH至4.0，反应12h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至85℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至4.0，反应6h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，再加入第一滤渣，升温至40℃，加入硫酸调节pH至3.0，反应3h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至85℃，同时将110g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为8.0，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应2h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化60h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液。
实施例9
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至85℃，再加入硫酸调溶液pH值至4.0，反应6h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至85℃，加入二氧化硫，同时加入硫酸调节溶液pH至4.0，反应12h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至80℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至4.0，反应6h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，再加入第一滤渣，升温至40℃，加入硫酸调节pH至3.0，反应4h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至85℃，同时将110g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为8.0，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应4h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化60h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液。
实施例10
一种氢氧化镍钴精炼的方法，包括以下步骤：
(1)将酸洗液(步骤(3)得到的酸洗液)加入预浸槽搅拌，加入300kg氢氧化镍钴锰搅拌制浆，并打开蒸汽升温至85℃，再加入硫酸调溶液pH值至5.0，反应3h，得到预浸浆料；
(2)将预浸浆料加入还原酸浸槽中搅拌，升温至85℃，加入二氧化硫，同时加入硫酸调节溶液pH至4.0，反应6h，获得还原酸浸液；
(3)将还原酸浸液加入中和除杂槽中搅拌，升温至85℃，通入压缩空气，将碳酸镍浆料加入中和除杂槽调节pH至4.0，反应4h，得到除杂后浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣，将自来水加入酸洗槽中搅拌，加入第一滤渣，升温至40℃，加入硫酸调节pH至4.5，反应5h，压滤，获得第四滤渣和酸洗液；
(4)将20％的第一滤液加入沉镍槽至搅拌桨处，开启搅拌，升温至85℃，同时将110g/L的碳酸钠溶液与10％第一滤液打入沉镍槽，调节沉镍槽中溶液pH为8.0，待溶液占沉镍槽体积的0.8时，停止加液，反应2h，得到碳酸镍溶液，压滤，得到得到碳酸镍和沉镍后液；
(5)将碳酸镍加入35％的第一滤液中，得到碳酸镍浆，将碳酸镍浆加入步骤(3)的还原酸浸液中；
(6)将剩余的第一滤液陈化60h，进行第一次精滤，获得第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得第三滤渣和硫酸镍溶液。
表1实施例中硫酸镍溶液元素成分表(g/L)
实施例 Ni Co Mn Fe Na Al Mg Ca Cu
1 102.2 7.5 16.5 0.0005 0.54 0.042 4.2 0.48 0.01
2 96.5 7.2 18.3 0.0004 0.33 0.047 3.2 0.55 0.01
3 99.4 7.7 17.2 0.0003 0.42 0.002 3.8 0.47 0.01
4 94.3 7.5 15.5 0.0005 0.38 0.044 4.5 0.44 0.01
5 101.5 6.8 19.2 0.0008 0.47 0.052 3.1 0.46 0.01
6 95.6 7.6 16.8 0.0003 0.36 0.042 4.6 0.42 0.01
7 99.3 6.6 15.4 0.0001 0.33 0.004 3.5 0.47 0.01
8 92.5 6.6 18.2 0.0002 0.12 0.017 3.1 0.42 0.01
9 96.4 8.2 17.6 0.0001 0.07 0.012 3.4 0.49 0.01
10 98.7 7.8 19.6 0.0001 0.09 0.001 4.2 0.53 0.01
表2实施例中镍钴损失率
Figure BDA0002558242040000101
Figure BDA0002558242040000111
表3实施例中各原辅料用量
Figure BDA0002558242040000112
结果和结论：
结合实施例1-10和表1-3可得，采用本发明实施例1-10的方法精炼镍钴氢氧化物时，镍和钴的浸出率大于99％，且最终得到的硫酸镍溶液中钠离子、铁离子和铜离子等含量非常低，尤其是铁离子的含量低于0.0008g/L，钠离子的含量低于0.6g/L，可用于生产高品质三元前驱体。结合实施例8-10和表1-3可得，预浸和酸溶过程提高溶液的pH，延长反应时间，在中和除杂的过程中不加入碳酸镍，在第一滤渣酸洗的时降低溶液pH也可以降低第四滤渣中的镍钴含量，达到减少镍钴的损失率，降低生产成本，减少溶液中的钠离子含量。由表2可得经过酸洗后，第四滤渣的镍钴含量比未酸洗的第一滤渣有明显的降低，由此可知酸洗可以明显的降低镍钴的损失。
表4
Figure BDA0002558242040000113
Figure BDA0002558242040000121
上表为实施例1-10的中预浸、酸溶、中和除杂、制备碳酸镍浆、酸洗和陈化的温度(℃)、pH和时间(h)的数据表。
以上对本发明提供的一种氢氧化镍钴精炼的方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种氢氧化镍钴精炼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氢氧化镍钴制浆，升温，再加入酸溶液调pH至3.0-6.0，反应，得到预浸浆料；
(2)将酸溶液加入预浸浆料中调pH至0.5-4.0，再加入二氧化硫，反应，得到还原酸浸液；
(3)将碱浆料加入还原酸浸液中调pH至3.0-6.0，并通入氧化性气体，反应，获得除杂后的浆料，进行压滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(4)将碱溶液加入到部分第一滤液中调pH至7.0-9.0，反应，得到碳酸镍溶液，再进行压滤，获得碳酸镍和沉镍后液；
(5)将步骤(4)的碳酸镍加入到部分第一滤液中，得到碳酸镍浆；
(6)将剩余的第一滤液静置陈化，精滤，得到第一精滤液和第二滤渣，将第一精滤液进行第二次精滤，获得硫酸镍溶液。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镍钴精炼的方法，其特征在于，步骤(1)中所述制浆采用的溶液为酸洗液或自来水中的一种或两种；所述酸洗液为硫酸和水的混合液。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镍钴精炼的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和(4)中所述反应的温度为50℃～90℃，时间为1～24h。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镍钴精炼的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镍钴精炼的方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱溶液为碳酸镍浆料、碳酸锰浆料、碳酸钴浆料或碳酸钠浆料的中至少一种。
6.根据权利要求1所述的氢氧化镍钴精炼的方法，其特征在于，步骤(3)中所述氧化性气体为氧气、空气中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的氢氧化镍钴精炼的方法，其特征在于，步骤(4)中所述碱溶液为碳酸钠溶液；所述碳酸钠溶液的浓度为50～200g/L。
8.根据权利要求1所述的氢氧化镍钴精炼的方法，其特征在于，步骤(5)中所述碳酸镍和部分第一滤液的固液比为1：(3～20)；步骤(4)和(5)中所述部分第一滤液与步骤(6)中剩余的第一滤液的体积比为1：(1～3)：(1～3)。
9.根据权利要求1所述的氢氧化镍钴精炼的方法，其特征在于，步骤(3)中所述第一滤渣的处理过程为将第一滤渣加入自来水制浆，升温至40℃～90℃，再加硫酸调pH至3.0～6.0，反应1～6h，压滤，得到第四滤渣和酸洗液。
10.一种硫酸镍溶液，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的方法制得，所述硫酸镍溶液中铁离子的含量低于0.0008g/L，钠离子的含量低于0.6g/L，铜离子含量低于0.01g/L。
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