CN113355520A - 一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺，包括以下步骤：（1）含镍合金粉预浸：将含镍合金粉、浓盐酸与水混合后加热搅拌预浸；（2）高压通氧浸出：将预浸料倒入高压釜中，升温，通入氧气反应一定时间，降温、液固分离，产出浸出渣堆存，浸出液进入下一工序；（3）中和除杂：采用碳酸镍调整浸出液pH值，产出中和液和中和渣，中和渣返回浸出工序；（4）树脂提钴：树脂吸附中和液中钴离子，产出碳酸钴沉淀和提钴后液；（5）产品制备：提钴后液少部分制备碳酸镍用于中和除杂工序，其余浓缩热解，产出盐酸回用，氧化镍作为最终产品。本发明浸出、净化及热解过程，产出氧化镍产品，同时实现盐酸及中和除杂试剂的循环使用，清洁、环保。
Description
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金技术领域，具体涉及一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺。
背景技术
镍具有很好的可塑性、耐腐蚀性和磁性等性能，主要用于钢铁、镍基合金、电镀及电池等领域，广泛用于飞机、雷达等各种军工制造业，民用机械制造业和电镀工业等。随着镍资源的枯竭，人们越来越重视镍的二次回收利用。由于含镍合金粉铁含量较高，不管是火法冶炼工艺，还是湿法冶炼工艺均很难经济、有效的回收其中的有价金属镍元素。因此，开展镍合金粉二次资源的综合利用具有重大的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决镍合金粉不易回收其中的有价金属镍元素的技术问题，提供一种镍元素选择性浸出、浸出试剂循环利用的高效、清洁的含镍合金粉的处理工艺。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺，包括以下步骤：
（1）含镍合金粉预浸：将含镍合金粉、水与盐酸按照质量比1:（8-10）:（0.25-0.30）的比例混合，在搅拌状态下预浸，提前释放出合金粉与酸反应产出的氢气，避免在高压釜内与氧气接触造成安全隐患；
（2）高压通氧浸出：将预浸浆料倒入高压釜中，温度升至150-160℃，通入氧气，作为氧化剂加速合金粉浸出过程，氧分压0.2Mpa，浸出压力0.7-0.8Mpa，其反应原理为：2Me+O2+2H2SO4=2MeSO4+2H2O，浸出完成后进行降温及液固分离，产出浸出渣堆存，浸出液进入中和除杂工序；
（3）中和除杂：向浸出液中加入质量分数20%的碳酸镍浆料，调整溶液pH至4.8-5.0进行反应，消耗未反应完全的盐酸，并沉淀铁铬杂质元素，反应产出的中和渣返回高压通氧浸出工序；
（4）树脂提钴：采用吸附钴树脂脱除中和除杂后溶液中的钴离子，同时实现其它杂质元素的深度净化；待树脂饱和后，采用2mol/L的盐酸作为反洗液进行反洗；产出含钴液用碳酸钠沉淀为碳酸钴沉淀作为副产品，产出提钴后液进入产品制备工序；
（5）产品制备：分出体积分数为5-10%的步骤（4）中提钴后溶液，加入300g/L的碳酸钠溶液制备碳酸镍沉淀返回中和除杂工序；其余提钴后溶液浓缩蒸发至镍离子浓度为180±5g/L，之后进行喷雾热解，热解温度1000±10℃，产出盐酸返回含镍合金粉预浸工序，产出氧化镍作为最终产品。
作为本发明技术方案的优选，步骤（1）中，所述浓盐酸的质量分数为36%。可以减少浸出液体积。
步骤（1）中，所述预浸温度为60-65℃，预浸时间1h，可以提前将易于浸出的物料浸出完全，减轻高压浸出负担。
步骤（2）中，所述浸出时间为1-1.5h。
进一步地，步骤（3）中，所述反应温度为60-65℃，反应时间为2h，在此条件下，杂质离子浓度小于0.0003g/l。
进一步地，步骤（4）中，所述反洗液与树脂体积比为6-8:1。
本发明具有以下有益效果：本发明通过在盐酸体系中处理含镍合金粉，可选择性浸出其中的有价金属镍离子，镍的浸出率达到了97%以上，铁的浸出率小于1%，盐酸的回用率达到了85%以上，从而实现含镍合金粉中镍金属离子的低成本回收，产出镍品位大于75%的氧化镍产品。本发明浸出、净化及热解过程，产出氧化镍产品和碳酸钴副产品，同时实现盐酸及中和除杂试剂的循环使用，是一种清洁、环保的冶金工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例中含镍合金粉组成如表1所示。
表1含镍合金粉组成（wt%）
该含镍合金粉的盐酸体系处理工艺包括以下步骤：
（1）含镍合金粉预浸：将含镍合金粉、水与浓盐酸（36wt%）按照1:8:0.25的比例混合后搅拌预浸，预浸温度60℃，预浸时间1h；
（2）高压通氧浸出：将预浸浆料倒入高压釜中，温度升至设150℃，通入氧气，氧分压0.2Mpa，反应压力0.7Mpa，反应时间1.5h，降温及液固分离，产出浸出渣堆存，浸出液进入中和除杂工序；
（3）中和除杂：向浸出液中加入质量分数20%的碳酸镍浆料，调整溶液pH至4.8进行反应，反应温度60℃，反应时间2h，消耗未反应完全的盐酸，并沉淀铁铬杂质元素，反应产出的中和渣返回高压通氧浸出工序；
（4）树脂提钴：采用吸附钴树脂脱除溶液中的钴离子，同时实现铁、铬杂质元素的深度净化；待树脂饱和后，采用2mol/L的盐酸作为反洗液反洗，反洗液体积与树脂体积比为8:1；产出含钴液用碳酸钠沉淀为碳酸钴沉淀作为副产品；
（5）产品制备：分出体积分数为10%的步骤（4）中提钴后溶液，加入300g/L的碳酸钠溶液制备碳酸镍沉淀返回中和除杂工序；其余提钴后溶液浓缩蒸发至镍离子浓度为175g/L，之后进行喷雾热解，热解温度1000℃，产出盐酸返回含镍合金粉预浸工序，产出氧化镍作为最终产品。
工艺效果：镍的浸出率为98.23%，铁的浸出率为0.85%，盐酸的回用率为86.17%，氧化镍产品镍品位76.26%。
实施例2
本实施例含镍合金粉组成如表2所示。
表2含镍合金粉组成（wt%）
该含镍合金粉的盐酸体系处理工艺包括以下步骤：
（1）含镍合金粉预浸：将含镍合金粉、水与浓盐酸（36wt%）按照1:8:0.3的比例混合后搅拌预浸，预浸温度65℃，预浸时间1h；
（2）高压通氧浸出：将预浸浆料倒入高压釜中，温度升至设160℃，通入氧气，氧分压0.2Mpa，反应压力0.8Mpa，反应时间1h，降温及液固分离，产出浸出渣堆存，浸出液进入中和除杂工序；
（3）中和除杂：向浸出液中加入质量分数20%的碳酸镍浆料，调整溶液pH至5.0进行反应，反应温度65℃，反应时间2h，消耗未反应完全的盐酸，并沉淀铁铬杂质元素，反应产出的中和渣返回高压通氧浸出工序；
（4）树脂提钴：采用吸附钴树脂脱除溶液中的钴离子，同时实现铁、铬杂质元素的深度净化；待树脂饱和后，采用2mol/L的盐酸作为反洗液反洗，反洗液体积与树脂体积比为6:1；产出含钴液用碳酸钠沉淀为碳酸钴沉淀作为副产品；
（5）产品制备：分出体积分数为5%的步骤（4）中提钴后溶液，加入300g/L的碳酸钠溶液制备碳酸镍沉淀返回中和除杂工序；其余提钴后溶液浓缩蒸发至镍离子浓度为180g/L，之后进行喷雾热解，热解温度1010℃，产出盐酸返回含镍合金粉预浸工序，产出氧化镍作为最终产品。
工艺效果：镍的浸出率为97.55%，铁的浸出率为0.61%，盐酸的回用率为87.17%，氧化镍产品镍品位77.01%。
实施例3
本实施例含镍合金粉组成如表3所示。
表3含镍合金粉组成（wt%）
该含镍合金粉的盐酸体现处理工艺包括以下步骤：
（1）含镍合金粉预浸：将含镍合金粉、水与浓盐酸（36wt%）按照1:10:0.25的比例混合后搅拌预浸，预浸温度60℃，预浸时间1h；
（2）高压通氧浸出：将预浸浆料倒入高压釜中，温度升至设150℃，通入氧气，氧分压0.2Mpa，反应压力0.7Mpa，反应时间1.5h，降温及液固分离，产出浸出渣堆存，浸出液进入中和除杂工序；
（3）中和除杂：向浸出液中加入质量分数20%的碳酸镍浆料，调整溶液pH至4.9进行反应，反应温度65℃，反应时间2h，消耗未反应完全的盐酸，并沉淀铁铬杂质元素，反应产出的中和渣返回高压通氧浸出工序；
（4）树脂提钴：采用吸附钴树脂脱除溶液中的钴离子，同时实现铁、铬杂质元素的深度净化；待树脂饱和后，采用2mol/L的盐酸作为反洗液反洗，反洗液体积与树脂体积比为7:1；产出含钴液用碳酸钠沉淀为碳酸钴沉淀作为副产品；
（5）产品制备：分出体积分数为8%的步骤（4）中提钴后溶液，加入300g/L的碳酸钠溶液制备碳酸镍沉淀返回中和除杂工序；其余提钴后溶液浓缩蒸发至镍离子浓度为185g/L，之后进行喷雾热解，热解温度990℃，产出盐酸返回含镍合金粉预浸工序，产出氧化镍作为最终产品。
工艺效果：镍的浸出率为97.37%，铁的浸出率为0.95%，盐酸的回用率为86.81%，氧化镍产品镍品位76.35%。
实施例4
本实施例含镍合金粉组成如表4所示。
表4含镍合金粉组成（wt%）
该含镍合金粉的盐酸体现处理工艺包括以下步骤：
（1）含镍合金粉预浸：将含镍合金粉、水与浓盐酸（36wt%）按照1:10:0.3的比例混合后搅拌预浸，预浸温度65℃，预浸时间1h；
（2）高压通氧浸出：将预浸浆料倒入高压釜中，温度升至设160℃，通入氧气，氧分压0.2Mpa，反应压力0.8Mpa，反应时间1h，降温及液固分离，产出浸出渣堆存，浸出液进入中和除杂工序；
（3）中和除杂：向浸出液中加入质量分数20%的碳酸镍浆料，调整溶液pH至5.0进行反应，反应温度60℃，反应时间2h，消耗未反应完全的盐酸，并沉淀铁铬杂质元素，反应产出的中和渣返回高压通氧浸出工序；
（4）树脂提钴：采用吸附钴树脂脱除溶液中的钴离子，同时实现铁、铬杂质元素的深度净化；待树脂饱和后，采用2mol/L的盐酸作为反洗液反洗，反洗液体积与树脂体积比为6:1；产出含钴液用碳酸钠沉淀为碳酸钴沉淀作为副产品；
（5）产品制备：分出体积分数为6%的步骤（4）中提钴后溶液，加入300g/L的碳酸钠溶液制备碳酸镍沉淀返回中和除杂工序；其余提钴后溶液浓缩蒸发至镍离子浓度为180g/L，之后进行喷雾热解，热解温度1000℃，产出盐酸返回含镍合金粉预浸工序，产出氧化镍作为最终产品。
工艺效果：镍的浸出率为97.66%，铁的浸出率为0.72%，盐酸的回用率为87.11%，氧化镍产品镍品位76.23%。
Claims (6)
1.一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺，其特征在于，所述处理工艺包括以下步骤：
（1）含镍合金粉预浸：将含镍合金粉、水与浓盐酸按照质量比1:（8-10）:（0.25-0.30）的比例混合，在搅拌状态下预浸；
（2）高压通氧浸出：将预浸浆料倒入高压釜中，温度升至150-160℃，通入氧气，氧分压0.2Mpa，浸出压力0.7-0.8Mpa，浸出完成后进行降温及液固分离，产出浸出渣堆存，浸出液进入中和除杂工序；
（3）中和除杂：向浸出液中加入质量分数20%的碳酸镍浆料，调整溶液pH至4.8-5.0进行反应，反应产出的中和渣返回高压通氧浸出工序；
（4）树脂提钴：采用吸附钴树脂脱除中和除杂后溶液中的钴离子，同时实现其它杂质元素的深度净化；待树脂饱和后，采用2mol/L的盐酸作为反洗液进行反洗，产出含钴液用碳酸钠沉淀为碳酸钴沉淀作为副产品，产出提钴后液进入产品制备工序；
（5）产品制备：分出体积分数为5-10%的步骤（4）中提钴后溶液，加入300g/L的碳酸钠溶液制备碳酸镍沉淀返回中和除杂工序；其余提钴后溶液浓缩蒸发至镍离子浓度为180±5g/L，之后进行喷雾热解，热解温度1000±10℃，产出盐酸返回含镍合金粉预浸工序，产出氧化镍作为最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述浓盐酸的质量分数为36%。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述预浸温度为60-65℃，预浸时间1h。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺，其特征在于：步骤（2）中，所述浸出时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺，其特征在于：步骤（3）中，所述反应温度为60-65℃，反应时间为2h。
6.根据权利要求5所述的一种盐酸体系中含镍合金粉的处理工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述反洗液与树脂体积比为6-8:1。
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