CN106811598A - 一种低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺。包括以下步骤：(1)以大孔吸附树脂为支持体，以经皂化的P507-Cyanex272双萃取剂为萃淋树脂的活性组分，以乙醇或石油醚为稀释剂，制备出双萃取剂萃淋树脂；(2)将制备好的萃淋树脂装入萃淋树脂柱中，将镍钴生物浸出液调pH在3.5-5.0范围内，淋洗萃淋树脂柱进行加料；(3)对萃淋树脂柱进行梯度淋洗，分别用pH为3.0-5.5的HAc-NaAc缓冲液和pH为1.0-3.5的硫酸进行两段梯度淋洗；(4)淋洗得到的钴反萃液经浓缩后，进行电解沉积，得到阴极钴产品。与常规的萃取分离或离子交换方法相比，本发明具有多级性、高效性，还具有选择性高、传质效果好等优点，增加了钴溶液净化分离提纯效率，并且流程简单，易操作，环境污染小。

Description

一种低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺
技术领域
本发明涉及一种低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，属于有色金属提取技术领域。
背景技术
镍钴是国民经济建设的重要原材料之一，随着国民经济的发展，镍钴的需求量不断增加，镍钴矿开采的矿石品位也不断下降，对一些低品位、难处理镍钴矿用传统选冶工艺无法经济地处理回收。而微生物浸出技术对传统冶金方法无法利用的低品位矿的利用有独特之处，并具有工艺投资低、成本低、收率高、对环境污染少、操作简单等优点，因此，微生物浸出技术在镍钴矿的处理上具有广泛的应用价值，目前针对低品位铜矿石采用生物堆浸-萃取-电积工艺取得了较好的回收效果。但对复杂低品位硫化镍钴矿生物浸出液后续的净化分离提纯工序，常用方法有：选择性沉淀法、萃取分离法、离子交换法等。而单一萃取技术和单一离子交换技术等方法在钴盐溶液净化方面存在各自不足，传统的萃取分离工艺存在分离效率低、萃取级数多、选择性差或载荷量低等缺点。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，用于生物浸出液除铁后液的深度净化和镍钴分离，为复杂生物浸出液中有价金属高效净化、富集、分离提供一条新途径。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，包括以下步骤：
(1)以大孔吸附树脂为支持体，以经皂化的P507-Cyanex272双萃取剂为萃淋树脂的活性组分，以乙醇或石油醚为稀释剂，制备出双萃取剂萃淋树脂；
(2)将制备好的萃淋树脂装入萃淋树脂柱中，将镍钴生物浸出液调pH在3.5-5.0范围内，在pH3.0-5.0的HAc-NaAc缓冲溶液体系下，淋洗萃淋树脂柱进行加料；
(3)对萃淋树脂柱进行梯度淋洗，先用pH为3.0-5.5的HAc-NaAc缓冲液进行第一段淋洗，得到含镍溶液；再用pH为1.0-3.5的硫酸进行第二段淋洗，得到提纯后的钴反萃液；
(4)提纯后的钴反萃液经浓缩后，进行电解沉积，得到阴极钴产品。
在本发明中，选用对油性物质有较高选择性的大孔吸附树脂，所用大孔吸附树脂为苯乙烯-二乙烯苯聚合物，优选型号为HZ-818的大孔吸附树脂，粒径为20-100目。所得双萃取剂萃淋树脂中萃取剂的载荷量为30％-80％，所谓的载荷量是指萃取剂在树脂中的吸附率，质量百分比。
在所述步骤(1)中，将大孔吸附树脂用乙醇充分溶胀后，加入稀释后的双萃取剂，在40℃恒温箱中以200rpm的转速振荡48h，将萃取剂充分吸附在大孔吸附树脂上，制备出双萃取剂萃淋树脂。
在本发明中，所述P507-Cyanex272双萃取剂中P507为萃取剂，Cyanex272为协萃剂，二者的配比为3∶(1-2)。双萃取剂与稀释剂按体积比1∶1的比例进行稀释。
在所述步骤(2)中加料时的淋洗速度为2-20mL/min。在所述步骤(3)的两段梯度淋洗的淋洗速度为2-10mL/min。使用后的萃淋树脂经酸洗再生后返回使用。
本发明的优点在于：
本发明利用双萃取剂萃淋树脂提纯含镍钴生物浸出液，当料液通过萃淋树脂柱时，通过料液在水相和有机相之间的分配，实现钴与镍以及杂质离子的分离，再通过控制不同淋洗液pH和流速等参数进行阶段淋洗和洗脱作业，达到进一步净化分离提纯的目的；既结合了双萃取剂的协同作用，又简化了多级萃取流程。
本发明选取的P507-Cyanex272双萃取剂的钴载荷量大，而且与镍和其他杂质离子分离系数大；与常规的萃取分离或离子交换方法相比，本发明具有多级性、高效性，还具有选择性高、传质效果好等优点，增加了钴溶液净化分离提纯效率，并且流程简单，易操作，环境污染小。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
如图1所示，本发明的工艺流程为：大孔吸附树脂+P507-Cyanex272双萃取剂→双萃取剂萃淋树脂柱+含钴料液→HAc-NaAc缓冲液淋洗→硫酸淋洗→钴反萃液→浓缩→电积→阴极钴。
具体工艺过程为：采用经皂化的P507-Cyanex272双萃取剂，采用乙醇或石油醚为稀释剂，按1∶1比例配制，经一系列浸渍、烘干、洗涤、净化处理后制备出双萃取剂萃淋浸渍树脂；加料工序是将料液以适当的流速填加到萃淋树脂；淋洗工序是先用pH为3.0-5.5的HAc-NaAc缓冲溶液进行第一段淋洗，再采用pH为1.0-3.5的硫酸进行第二段淋洗，得到提纯后的钴溶液；提纯后的钴溶液经浓缩、电积后得到阴极钴产品；萃淋树脂经酸洗再生后返回使用。
在本发明中，双萃取剂萃淋树脂将溶剂萃取和离子交换结合起来，当料液通过萃淋树脂柱时，料液中不同的金属离子在水相和萃取剂之间分配，实现有价金属与部分杂质的分离，萃取在树脂上的各金属离子在用不同淋洗液淋洗树脂柱时，又以不同的速度随淋洗液迁移，达到进一步分离的目的。双萃取剂萃淋树脂具有萃取剂的高选择性，又具有离子交换的多级性，从而实现低含量镍钴溶液的分离提纯。
本发明通过双萃取剂的选择、双萃取剂萃淋树脂的制备、淋洗液和洗脱液的种类和浓度的选择、初始pH和平衡pH的控制、及流速的控制等因素的合理匹配，实现了镍钴生物浸出液的深度净化。在除去钙镁铁等杂质元素的同时实现了镍钴的分离，从而实现有价元素钴溶液的净化分离提纯。本发明工艺的实施，可有效缩短镍钴净化分离工艺流程，提高萃取分离效率，为制备高纯钴溶液提供技术支撑。
实施例1
由于某镍钴矿石属于低品位复杂难处理硫化矿石，经生物堆浸得到的生物浸出液中有价金属镍钴含量偏低，导致净化分离难度大，传统的萃取分离效率低、流程复杂，严重影响镍钴的综合回收。
如表1所示，为该镍钴矿石经生物堆浸除铁后的镍钴生物浸出液组成成分分析。
表1
元素 Co Ni Cu Fe Ca Mg
含量mg/L 198 1840 3.22 0.39 390 14760
采用本发明的工艺对该生物浸出液进行分离提纯，具体步骤为：
(1)双萃取剂萃淋树脂的制备：选取型号为HZ818(粒级20-60目)的大孔吸附树脂作为支持体，将P507-Cyanex272双萃取剂作为萃淋树脂的活性组分，两种萃取剂配比为3∶1，并用NaOH皂化；将树脂用乙醇充分溶胀后，加入配制好的萃取剂，在40℃恒温箱中以200rpm的转速振荡48h，将萃取剂充分吸附在大孔吸附树脂上，制备出双萃取剂萃淋树脂。
(2)湿法装柱：在pH为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液体系下，将pH为3.0的含钴料液以2-10mL/min的流速进行过柱，钴吸附率可达95％以上。
(3)阶段淋洗：先用pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液进行第一段淋洗，得到含镍溶液；再用pH为1.5的硫酸进行第二段淋洗，得到提纯后的钴溶液，提纯后的钴溶液组成成分如表2所示，溶液中钴富集比达8倍以上，达到深度净化提纯目的，满足后续电解沉积的要求。
(4)提纯后的钴反萃液经浓缩后，进行电解沉积，得到阴极钴产品。
表2
元素 Co Ni Cu Fe Ca Mg
含量mg/L 1640.4 5.63 0.52 0.03 0.65 0.75

Claims (10)

1.一种低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以大孔吸附树脂为支持体，以经皂化的P507-Cyanex272双萃取剂为萃淋树脂的活性组分，以乙醇或石油醚为稀释剂，制备出双萃取剂萃淋树脂；
(2)将制备好的萃淋树脂装入萃淋树脂柱中，将镍钴生物浸出液调pH在3.5-5.0范围内，在pH3.0-5.0的HAc-NaAc缓冲溶液体系下，淋洗萃淋树脂柱进行加料；
(3)对萃淋树脂柱进行梯度淋洗，先用pH为3.0-5.5的HAc-NaAc缓冲液进行第一段淋洗，得到含镍溶液；再用pH为1.0-3.5的硫酸进行第二段淋洗，得到提纯后的钴反萃液；
(4)提纯后的钴反萃液经浓缩后，进行电解沉积，得到阴极钴产品。
2.根据权利要求1所述的低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，所述大孔吸附树脂为苯乙烯-二乙烯苯聚合物。
3.根据权利要求2所述的低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，所述大孔吸附树脂为HZ-818型号的大孔吸附树脂，粒径为20-100目。
4.根据权利要求1所述的低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤(1)中制备的双萃取剂萃淋树脂中萃取剂的载荷量为30％-80％。
5.根据权利要求1所述的低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(1)中，将大孔吸附树脂用乙醇充分溶胀后，加入稀释后的双萃取剂，在40℃恒温箱中以200rpm的转速振荡48h，将萃取剂充分吸附在大孔吸附树脂上，制备出双萃取剂萃淋树脂。
6.根据权利要求1所述的低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，所述P507-Cyanex272双萃取剂中P507为萃取剂，Cyanex272为协萃剂，二者的配比为3∶(1-2)。
7.根据权利要求1所述的低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，双萃取剂与稀释剂之间的体积比为1∶1。
8.根据权利要求1所述的低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(2)中加料时的淋洗速度为2-20mL/min。
9.根据权利要求1所述的低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(3)中两段梯度淋洗的淋洗速度为2-10mL/min。
10.根据权利要求1所述的低含量镍钴生物浸出液高效净化分离提纯工艺，其特征在于，使用后的萃淋树脂经酸洗再生后返回使用。
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