CN109971954A - 一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺 - Google Patents

一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺，包括：(1)将组合萃取剂加入稀释剂Mextral DT100制成有机相；(2)在初始pH1.5～3.0，平衡pH3.0～4.0，镍钴生物浸出液进行协萃；(3)有机相加硫酸反萃，实现镍钴预富集和深度净化；(4)制备出双萃取剂萃淋树脂；(3)分别用pH为3.0‑5.5的HAc‑NaAc缓冲液和pH为1.0‑3.5的硫酸进行两段梯度淋洗；淋洗得到的含钴富液经浓缩后，进行电解沉积，得到阴极钴产品。本发明具有多级性、高效性，还具有选择性高、传质效果好等优点，增加了钴溶液净化分离提纯效率，并且流程简单，易操作，环境污染小。

Description

一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺
技术领域
本发明属于有色金属技术领域，涉及一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺。
背景技术
镍钴是国民经济建设的重要原材料之一，随着国民经济的发展，镍钴的需求量不断增加，镍钴矿开采的矿石品位也不断下降，对一些低品位、难处理镍钴矿用传统选冶工艺无法经济地处理回收。而微生物浸出技术对传统冶金方法无法利用的低品位矿的利用有独特之处，并具有工艺投资低、成本低、收率高、对环境污染少、操作简单等优点，因此，微生物浸出技术在镍钴矿的处理上具有广泛的应用价值。目前针对低品位铜矿石采用生物堆浸-萃取-电积工艺取得了较好的回收效果，但对复杂低品位硫化镍钴矿生物浸出液后续的净化分离提纯工序，还存在工艺流程长、处理成本高等问题。镍钴浸出液净化分离常用方法有：选择性沉淀法、萃取分离法、离子交换法等。而单一萃取技术和单一离子交换技术等方法在钴盐溶液净化方面存在各自不足，传统的萃取分离工艺存在分离效率低、萃取级数多、选择性差或载荷量低等缺点，而协同萃取和萃淋树脂分离技术相结合具有萃取的高选择性，又具有离子交换的多级性，可实现低含量镍钴溶液的高效短流程净化分离提纯，进而得到满足制备高纯钴的含钴富集溶液。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺，用于生物浸出液除铁后液的深度净化和镍钴分离以及制备高纯钴溶液的，为镍钴生物浸出液中有价组分高效净化、分离、提纯提供一条新途径。
为实现上述目的，本发明提供一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺，包括以下步骤：
(1)将Versatic10(简称Ver10)和Cynaex301(简称C301)按照体积比(6～7):(4～3)混合，制成组合萃取剂，然后将组合萃取剂进行均相皂化，再加入稀释剂Mextral DT100制成有机相，其中，组合萃取剂占有机相总体积的10～30％；
(2)在温度15-35℃，初始pH值在1.5～3.0，按有机相与镍钴生物浸出液的相比为1：3，将有机相和镍钴生物浸出液震荡混合，震荡强度200rpm，萃取震荡时间4min，控制萃取平衡pH值为3.0～4.0，静置分相20～30min后分离，镍钴进入有机相成为负载有机相，分离负载有机相和水相；
镍钴生物浸出液为低品位硫化矿堆进行生物堆浸后进行除铁后的浸出液(除铁后液)。
(3)将负载有机相用去离子水洗涤两次；
此步骤可以将钙镁离子的共萃率均可降至0.5％以下。
(4)负载有机相加1.5mol/L的硫酸溶液反萃，负载有机相与硫酸溶液的相比为1:1，反萃时间5～10min，分相时间20～40min，分离反萃液和萃余液，镍钴进入反萃液，萃余液返回矿堆，此步骤实现镍钴与杂质离子分离，镍钴的回收率均在99％以上，萃余液返回的矿堆为用于镍钴生物浸出的矿堆。
(5)制备萃淋树脂：经皂化的P507-Cyanex272(简称P507-C272)双萃取剂为萃淋树脂的活性组分，乙醇或石油醚为稀释剂，以大孔吸附树脂为支持体经乙醇充分溶胀，加入经稀释的双萃取剂，在40℃恒温箱中以200rpm的转速振荡48h，使得双萃取剂充分吸附在大孔吸附树脂上，然后进行烘干、洗涤、净化，制成萃淋树脂；
其中烘干、洗涤、净化方法均为常规方法，例如，净化可以按如下操作进行：用6mol/L的HCl对树脂进行洗涤，洗涤液用硫氰化钾(KSCN)滴定，直至洗涤液中不再含有三价铁离子为止，然后用去离子水洗涤树脂至pH为5-5.5备用。
(6)将硫酸反萃液加入到萃淋树脂柱中，然后进行梯度淋洗，先用pH为3.0-5.5的HAc-NaAc缓冲液进行第一段淋洗，得到含镍富液；再用pH为1.0-3.5的硫酸进行第二段淋洗，得到提纯后的含钴富液；
(7)提纯后的含钴富液浓缩至30～50g/L后，进行电解沉积，得到阴极钴产品。
其中，所述低含量镍钴生物浸出液中钴含量低于1％。
优选地，所述均相皂化的方法为：所述均相皂化的方法为：在组合萃取剂中加入NaOH溶液，皂化时间30min，皂化率均为40～60％。
优选地，步骤(5)所述大孔吸附树脂为苯乙烯-二乙烯苯聚合物，型号HZ-818，粒径为20-100目。
优选地，所述步骤(5)中制备的萃淋树脂中萃取剂的载荷量为30％-80％。
优选地，所述步骤(5)所述P507-Cyanex272双萃取剂中P507为萃取剂，Cyanex272为协萃剂，二者的配比为3:(1-2)。
优选地，所述步骤(5)双萃取剂与稀释剂之间的配比为1:1。
优选地，所述步骤(5)所述P507-Cyanex272双萃取剂皂化的方法为：在双萃取剂中加入NaOH溶液，皂化时间30min，皂化率均为40～60％。
优选地，在所述步骤(6)中两段梯度淋洗的淋洗速度为2-10mL/min。
其中的含镍富液按照常规提镍工艺进行提纯处理。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺，该工艺采用协同萃取与双萃取剂萃淋树脂技术相结合的方法，对镍钴溶液进行深度净化分离富集，得到高纯钴溶液，通过电解沉积，得到高纯电积钴产品。其中，采用双萃取剂萃淋树脂提纯含镍钴溶液，既结合了双萃取剂的协同作用，又简化了多级萃取流程，具有较好的净化分离提纯效果。与常规的萃取分离或离子交换方法相比，本发明具有多级性、高效性，还具有选择性高、传质效果好等优点，增加了钴溶液净化分离提纯效率，并且流程简单，易操作，环境污染小，具有一定的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为本发明提供的从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
如图1所示，本发明的主要工艺流程为：除铁后的镍钴生物浸出液→协萃净化除杂→反萃→萃淋树脂提纯→淋洗→电解沉积。
具体工艺过程为：
协萃净化除杂1和反萃2：采用经皂化的Ver10和协萃剂C301，采用Mextral DT100为稀释剂，在最佳初始pH、相比等条件下，经过协同萃取和硫酸反萃过程，实现镍钴与钙镁等杂质离子的分离；
萃淋树脂提纯3：得到净化后的含镍钴料液(反萃液)。采用经皂化的P507-Cyanex272双萃取剂，采用乙醇或石油醚为稀释剂，按1:1比例配制，经一系列浸渍、烘干、洗涤、净化处理后制备出双萃取剂萃淋浸渍树脂；将反萃液以2-10mL/min的流速填加到萃淋树脂；
淋洗4：先用pH为3.0-5.5的HAc-NaAc缓冲溶液进行第一段淋洗，得到含镍富液；再采用pH为1.0-3.5的硫酸进行第二段淋洗，得到提纯后的钴溶液；萃淋树脂经酸洗再生后返回使用；
电解沉积5：提纯后的钴溶液经浓缩、电积后得到阴极钴产品。
实施例1
由于某镍钴矿石属于低品位复杂难处理硫化矿石，经生物堆浸得到的生物浸出液中有价金属镍钴含量偏低，导致净化分离难度大，传统的萃取分离效率低、流程复杂，严重影响镍钴的综合回收。
如表1所示，为该镍钴矿石经生物堆浸除铁后的镍钴生物浸出液组成成分分析。
表1
元素 Co Ni Cu Fe Ca Mg
含量mg/L 198 1840 3.22 0.39 390 14760
采用本发明的工艺对该生物浸出液进行分离提纯，具体步骤分为：
步骤一：采用协同萃取深度净化镍钴浸出液，具体工艺过程如下：
(1)分别将镍钴萃取剂Versatic10和协萃剂Cynaex301，采用NaOH溶液进行均相皂化，皂化率均为60％，皂化时间30min；
(2)有机相组成为组合萃取剂和稀释剂Mextral DT100，协萃剂Cynaex301为30％(体积分数)，萃取剂Versatic10为70％(体积分数)。组合萃取剂占有机相总体积的10％，其余为稀释剂Mextral DT100。
(3)在温度25℃、初始pH值在2.5，相比(O/A)为1：3，将有机相和除铁后浸出液震荡混合，震荡强度200rpm，萃取振荡时间4min，控制萃取平衡pH值为4.0，静置分相30min，将有机相和水相分离。
(4)用去离子水对负载有机相洗涤两次，钙镁离子的共萃率均可降至0.5％以下；有机相加浓度为1.5mol/L的硫酸反萃镍钴，有机相与水相的相比(O/A)为1/1，此时镍钴的回收率均在99％以上。
步骤二：双萃取剂萃淋树脂分离提纯工艺，具体工艺过程如下：
(1)双萃取剂萃淋树脂的制备：选取型号为HZ818(粒级20-60目)的大孔吸附树脂作为支持体，将P507-Cyanex272双萃取剂作为萃淋树脂的活性组分，两种萃取剂配比为3:1，并用NaOH皂化；将树脂用乙醇充分溶胀后，加入配制好的萃取剂，在40℃恒温箱中以200rpm的转速振荡48h，将萃取剂充分吸附在大孔吸附树脂上，制备出双萃取剂萃淋树脂。
(2)湿法装柱：在pH为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液体系下，将pH为3.0的含钴料液以2-10mL/min的流速进行过柱，钴吸附率可达95％以上。
(3)阶段淋洗：先用pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液进行第一段淋洗，得到含镍溶液；再用pH为1.5的硫酸进行第二段淋洗，得到提纯后的钴溶液，提纯后的钴溶液组成成分如表2所示，溶液中钴富集比达8倍以上，达到深度净化提纯目的，满足后续电解沉积的要求。
(4)提纯后的钴反萃液经浓缩后，进行电解沉积，得到阴极钴产品。
表2
元素 Co Ni Cu Fe Ca Mg
含量mg/L 1640.4 5.63 0.52 0.03 0.65 0.75
从上述实施例可以看出，在本发明中，协同萃取净化分离是针对低含量镍钴生物浸出液体系，在较低pH值条件下，通过萃取剂的协同作用和萃取过程工艺参数的合理匹配实现镍钴与钙镁等杂质离子有效分离，从而达到深度净化的目的。双萃取剂萃淋树脂提纯工艺是将溶剂萃取和离子交换结合起来，当料液通过萃淋树脂柱时，料液中不同的金属离子在水相和萃取剂之间分配，实现有价金属与部分杂质的分离，萃取在树脂上的各金属离子在用不同淋洗液淋洗树脂柱时，又以不同的速度随淋洗液迁移，达到进一步分离的目的。双萃取剂萃淋树脂具有萃取剂的高选择性，又具有离子交换的多级性，从而实现低含量镍钴溶液的分离提纯。
本发明通过协同萃取深度净化与双萃取剂萃淋树脂分离提纯相结合，并通过双萃取剂的选择、双萃取剂萃淋树脂的制备、淋洗液和洗脱液的种类和浓度的选择、初始pH和平衡pH的控制、及流速的控制等因素的合理匹配，实现了镍钴生物浸出液的进一步深度净化、分离和提纯。本发明工艺的实施，可有效缩短镍钴净化分离工艺流程，提高萃取分离效率，为制备高纯钴提供技术支撑。

Claims (9)

1.一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Versatic10和Cynaex301按照体积比(6～7):(4～3)混合，制成组合萃取剂，然后将组合萃取剂进行均相皂化，再加入稀释剂Mextral DT100制成有机相，其中，组合萃取剂占有机相总体积的10～30％；
(2)在温度15-35℃，初始pH值在1.5～3.0，按有机相与镍钴生物浸出液的相比为1：3，将有机相和镍钴生物浸出液震荡混合，震荡强度200rpm，萃取震荡时间4min，控制萃取平衡pH值为3.0～4.0，静置分相20～30min后分离，镍钴进入有机相成为负载有机相，分离负载有机相和水相；
(3)将负载有机相用去离子水洗涤两次；
(4)负载有机相加1.5mol/L的硫酸溶液反萃，负载有机相与硫酸溶液的相比为1:1，反萃时间5～10min，分相时间20～40min，分离反萃液和萃余液，萃余液返回矿堆；
(5)制备萃淋树脂：经皂化的P507-Cyanex272双萃取剂为萃淋树脂的活性组分，乙醇或石油醚为稀释剂，以大孔吸附树脂为支持体经乙醇充分溶胀，加入经稀释的双萃取剂，在40℃恒温箱中以200rpm的转速振荡48h，使得双萃取剂充分吸附在大孔吸附树脂上，然后进行烘干、洗涤、净化，制成萃淋树脂；
(6)将硫酸反萃液加入到萃淋树脂柱中，然后进行梯度淋洗，先用pH为3.0-5.5的HAc-NaAc缓冲液进行第一段淋洗，得到含镍富液；再用pH为1.0-3.5的硫酸进行第二段淋洗，得到提纯后的含钴富液；萃淋树脂经酸洗再生后返回使用；
(7)提纯后的含钴富液浓缩至30～50g/L后，进行电解沉积，得到阴极钴产品。
2.根据权利要求1所述的短流程工艺，其特征在于，所述低含量镍钴生物浸出液中钴含量低于1％。
3.根据权利要求1所述的短流程工艺，其特征在于，步骤(1)所述均相皂化的方法为：在组合萃取剂中加入NaOH溶液，皂化时间30min，皂化率均为40～60％。
4.根据权利要求1所述的短流程工艺，其特征在于，步骤(5)所述大孔吸附树脂为苯乙烯-二乙烯苯聚合物，型号HZ-818，粒径为20-100目。
5.根据权利要求1所述的短流程工艺，其特征在于，所述步骤(5)中制备的萃淋树脂中萃取剂的载荷量为30％-80％。
6.根据权利要求1所述的短流程工艺，其特征在于，步骤(5)所述P507-Cyanex272双萃取剂中P507为萃取剂，Cyanex272为协萃剂，萃取剂与协萃剂的配比为3:(1-2)。
7.根据权利要求1所述的短流程工艺，其特征在于，所述步骤(5)双萃取剂与稀释剂之间的配比为1:1。
8.根据权利要求1所述的短流程工艺，其特征在于，所述步骤(5)所述P507-Cyanex272双萃取剂皂化的方法为：在双萃取剂中加入NaOH溶液，皂化时间30min，皂化率均为40～60％。
9.根据权利要求1所述的短流程工艺，其特征在于，在所述步骤(6)中两段梯度淋洗的淋洗速度为2-10mL/min。
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