CN112941338A - 一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，该方法包括以下步骤：1)采用液碱对P507萃取剂进行均相皂化，获得皂化后的萃取剂；2)采用所述步骤1中获得的皂化后的萃取剂对含有杂质的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；3)向所述步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为1～3mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；4)采用浓度为5～6mol/L的硫酸反萃剂对步骤3获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有镍钴的水相。本发明方法萃取流程短，且避免了钴镍分离萃取所带来的辅料消耗，减少了产品生产周期，减低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于共萃取技术领域，具体涉及一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法。
背景技术
钴、镍是两种非常重要的有色金属，它们是制造抗氧化合金、高强度合金、精密仪器合金等一些合金材料的重要原料，是锂电池材料中两种重要的组成金属。由于钴镍的化学性质非常相似，在矿床中常共生、伴生，因此在各种含钴废渣中常含有镍，如镍冶炼转炉渣、铜冶炼含钴转炉渣、镍精炼含钴渣等，在各种特殊合金材料、电池材料、催化剂中，也都同时含有钴和镍，因此，在同一种溶液中将钴镍与其他杂质分离开来是尤为重要的。
现有技术在分离钴和镍的过程中，大部分都是采用化学沉淀法或溶剂萃取法分别将钴和镍从原溶液中分离出来，分离过程流程长，辅料消耗大，成本高，且分离后的溶液中仍还有少量杂质，从而导致分离不彻底。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，解决了现有技术中在萃取钴和镍的过程中，萃取流程长、辅料消耗大，从而导致成本高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用液碱对P507萃取剂进行均相皂化，获得皂化后的萃取剂；
步骤2，采用所述步骤1中获得的皂化后的萃取剂对仅含有钴离子和镍离子的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；
步骤3，向所述步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为1～3mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；
步骤4，采用浓度为5～6mol/L的硫酸反萃剂对步骤3获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有镍钴的水相。
优选为，所述步骤1中，所述液碱的浓度为8～12mol/l；
优选为，所述步骤1中，所述P507萃取剂的浓度为20～25％的有机相。
优选为，所述步骤1中的皂化率为50～60％。
优选为，所述步骤2中，所述钴镍溶液中钴和镍的浓度均为20～30g/l。
优选为，所述步骤2中，所述皂化后的萃取剂与含有杂质的钴镍溶液的相比为1:1。
优选为，所述步骤3中，所述硫酸与负载镍钴的有机相的相比为7～10:1。
优选为，所述步骤4中，所述硫酸反萃剂与酸洗后的负载镍钴的有机相的相比为4～6:1。
优选为，所述步骤4中，所述含有镍钴的水相中钴的浓度为50-60g/l，镍的浓度为60-80g/l。与现有技术相比，本发明通过采用皂化后的萃取剂对含有钴、镍的钴镍溶液中的钴，镍进行共萃取，再采用反萃剂对负载钴、镍的有机相进行反萃的过程，该过程流程短，且避免了钴镍分离萃取所带来的辅料消耗，减少了产品生产周期，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法的流程框图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用浓度为8～12mol/l的液碱对浓度为20～25％的P507萃取剂进行均相皂化且皂化率达到50～60％，获得皂化后的萃取剂；
步骤2，按照相比为1:1的比例用步骤1中获得的皂化后的萃取剂对钴和镍的浓度均为20～30g/l的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；
步骤3，按照相比为7～10:1(优选为8：1)的比例向步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为1～3mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；此步的主要目的就是去除负载镍钴的有机相中的夹带；
步骤4，按照相比为4～6:1(优选为5：1)的比例用浓度为5～6mol/L的硫酸反萃剂对步骤3获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有钴的浓度为50-60g/l，镍的浓度为60-80g/l的水相和空白有机相，空白有机相继续进入皂化段进行新一轮萃取反应。
本发明通过采用皂化后的萃取剂低浓度的钴镍溶液中的钴，镍进行共萃取，再采用反萃剂对负载钴、镍的有机相进行反萃的过程，该过程流程短，且避免了钴镍分离萃取所带来的辅料消耗，减少了产品生产周期，减低了生产成本。
为了验证本发明的提取方法的效率，以下实施例采用的含有钴浓度为25 g/l、镍浓度为25g/l的钴镍溶液
实施例1
一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用浓度为10mol/l的液碱对浓度为25％的P507萃取剂进行均相皂化且皂化率达到55％，获得皂化后的萃取剂；
步骤2，按照相比为1:1的比例用步骤1中获得的皂化后的萃取剂对钴和镍的浓度均为25g/l且含有杂质的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；
步骤3，按照相比为8:1的比例向步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为1.5mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；
步骤4，按照相比为5:1的比例用浓度为5.5mol/L的硫酸反萃剂对步骤3 获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有镍钴的水相和空白有机相，空白有机相继续进入皂化段进行新一轮萃取反应。
为了检验本实施例的方法的萃取效率，取本实施例的步骤4中的含有镍钴的水相进行检测，通过检测结果并计算发现，水相中含Co量为55g/L、含Ni 量为70g/L。
实施例2
一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用浓度为8mol/l的液碱对浓度为25％的P507萃取剂进行均相皂化且皂化率达到55％，获得皂化后的萃取剂；
步骤2，按照相比为1:1的比例用步骤1中获得的皂化后的萃取剂对钴和镍的浓度均为25g/l且含有杂质的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；
步骤3，按照相比为8:1的比例向步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为1mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；
步骤4，按照相比为5:1的比例用浓度为5mol/L的硫酸反萃剂对步骤3获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有镍钴的水相和空白有机相，空白有机相继续进入皂化段进行新一轮萃取反应。
为了检验本实施例的方法的萃取效率，取本实施例的步骤4中的含有镍钴的水相进行检测，通过检测结果并计算发现，水相中含Co量为52g/L、含Ni 量为65g/L。
实施例3
一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用浓度为12mol/l的液碱对浓度为25％的P507萃取剂进行均相皂化且皂化率达到55％，获得皂化后的萃取剂；
步骤2，按照相比为1:1的比例用步骤1中获得的皂化后的萃取剂对钴和镍的浓度均为25g/l且含有杂质的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；
步骤3，按照相比为8:1的比例向步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为3mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；
步骤4，按照相比为5:1的比例用浓度为6mol/L的硫酸反萃剂对步骤3获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有镍钴的水相和空白有机相，空白有机相继续进入皂化段进行新一轮萃取反应。
为了检验本实施例的方法的萃取效率，取本实施例的步骤4中的含有镍钴的水相进行检测，通过检测结果并计算发现，水相中含Co量为57g/L、含Ni 量为75g/L。
实施例4
一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用浓度为8mol/l的液碱对浓度为20％的P507萃取剂进行均相皂化且皂化率达到60％，获得皂化后的萃取剂；
步骤2，按照相比为1:1的比例用步骤1中获得的皂化后的萃取剂对钴和镍的浓度均为25g/l且含有杂质的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；
步骤3，按照相比为8:1的比例向步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为1.5mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；
步骤4，按照相比为5:1的比例用浓度为5.5mol/L的硫酸反萃剂对步骤3 获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有镍钴的水相和空白有机相，空白有机相继续进入皂化段进行新一轮萃取反应。
为了检验本实施例的方法的萃取效率，取本实施例的步骤4中的含有镍钴的水相进行检测，通过检测结果并计算发现，水相中含Co量为50g/L、含Ni 量为60g/L。
实施例5
一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用浓度为8mol/l的液碱对浓度为20％的P507萃取剂进行均相皂化且皂化率达到60％，获得皂化后的萃取剂；
步骤2，按照相比为1:1的比例用步骤1中获得的皂化后的萃取剂对钴和镍的浓度均为25g/l且含有杂质的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；
步骤3，按照相比为8:1的比例向步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为1mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；
步骤4，按照相比为5:1的比例用浓度为5mol/L的硫酸反萃剂对步骤3获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有镍钴的水相和空白有机相，空白有机相继续进入皂化段进行新一轮萃取反应。
为了检验本实施例的方法的萃取效率，取本实施例的步骤4中的含有镍钴的水相进行检测，通过检测结果并计算发现，水相中含Co量为60g/L、含Ni 量为80g/L。
实施例6
一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用浓度为8mol/l的液碱对浓度为20％的P507萃取剂进行均相皂化且皂化率达到50％，获得皂化后的萃取剂；
步骤2，按照相比为1:1的比例用步骤1中获得的皂化后的萃取剂对钴和镍的浓度均为25g/l且含有杂质的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；
步骤3，按照相比为8:1的比例向步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为1.5mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；
步骤4，按照相比为5:1的比例用浓度为5.5mol/L的硫酸反萃剂对步骤3 获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有镍钴的水相和空白有机相，空白有机相继续进入皂化段进行新一轮萃取反应。
为了检验本实施例的方法的萃取效率，取本实施例的步骤4中的含有镍钴的水相进行检测，通过检测结果并计算发现，水相中含Co量为54g/L、含Ni 量为73g/L。
终上所述，该方法中再未加入其它萃取剂的条件下，通过皂化后的萃取剂对含钴镍溶液中的钴、镍进行了共萃取，使得钴、镍同时被萃取出来，且得到含有钴的浓度为50-60g/l，镍的浓度为60-80g/l的高浓度的钴镍的溶液。
此外，本发明通过采用皂化后的萃取剂对含有钴和镍的钴镍溶液中的钴，镍进行共萃取，再采用反萃剂对负载钴、镍的有机相进行反萃的过程，该过程流程短，且避免了钴镍分离萃取所带来的辅料消耗，减少了产品生产周期，降低了生产成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用液碱对P507萃取剂进行均相皂化，获得皂化后的萃取剂；
步骤2，采用所述步骤1中获得的皂化后的萃取剂对仅含有钴离子和镍离子的钴镍溶液进行共萃取、静置、分离，获得负载镍钴的有机相；
步骤3，向所述步骤2中获得负载镍钴的有机相中加入浓度为1～3mol/L的硫酸进行酸洗，获得酸洗后的负载镍钴的有机相；
步骤4，采用浓度为5～6mol/L的硫酸反萃剂对步骤3获得的酸洗后的负载镍钴的有机相进行反萃，获得含有镍钴的水相。
2.根据权利要求1所述的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述液碱的浓度为8～12mol/l。
3.根据权利要求2所述的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述P507萃取剂的浓度为20～25％的有机相。
4.根据权利要求3所述的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，其特征在于，所述步骤1中的皂化率为50～60％。
5.根据权利要求4所述的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述钴镍溶液中钴和镍的浓度均为20～30g/l。
6.根据权利要求5所述的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述皂化后的萃取剂与含有杂质的钴镍溶液的相比为1:1。
7.根据权利要求6所述的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，其特征在于，所述步骤3中，所述硫酸与负载镍钴的有机相的相比为7～10:1。
8.根据权利要求7所述的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述硫酸反萃剂与酸洗后的负载镍钴的有机相的相比为4～6:1。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种共萃取富集混合溶液中镍钴的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述含有镍钴的水相中钴的浓度为50-60g/l，镍的浓度为60-80g/l。
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