CN103352126A - 一种从含钼废液中提取钼酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种从含钼废液中提取钼酸铵的方法，将含钼废液加入浓硫酸进行pH调整为0.1-3.5，澄清后过滤得到含钼溶液；将含钼溶液加入N235/仲辛醇/磺化煤油萃取体系进行萃取钼，相比O/A=1/1-3，萃取10分钟，得到含钼负载有机相，将含钼负载有机相中加入负载有机相采用浓度为0.1-1摩尔/L的硫酸，O/A=3.12-5/1，萃取洗涤10分钟，进行错流洗涤，洗涤后有机相供下一步反萃钼,加入浓度为5-12摩尔/L的氨水，O/A=3.3-3.6/1，反萃10分钟，得到钼酸铵溶液。本发明不会破坏稀贵元素铼的提取，可以采取同一种萃取体系，对二次除杂效率较高，能够很快提高钼的浓度，有利于提取钼。

Description

一种从含钼废液中提取钼酸铵的方法
技术领域
本发明属于一种利用从含钼铼结晶母液中，通过酸化、萃取、洗涤、反萃提取钼酸铵的一种方法。
背景技术
钼是一种稀有、珍贵的高熔点金属，是生产合金钢、不锈钢、耐热钢和合金铸铁等产品的重要合金化元素、也是重要的战略性物资。钼及其合金具有良好的导热性、导电性、耐磨性、耐高温性、耐腐蚀性和化学稳定性，同时具有低热膨胀系数、低蒸气压等特点。钼不仅大量用于冶金领域，而且在航空航天、机械制造、能源、化工催化剂、电光源、电子计算机、生物医药、润滑剂、抑烟剂、食品、涂料和化肥等技术领域也广泛用到。
目前，从含钼废液中直接酸沉得到的四钼酸铵钼的品位较低，不符合产品要求。
采用化学除杂需要除去的杂质元素较多，化学试剂品种较多，且不易达到除杂要求。
发明内容
    为了解决上述问题，本发明的目的是提出一种工艺简单，且不易达到除杂要求的从含钼铼结晶母液中提取钼酸铵的方法。
本发明的技术方案是：一种从含钼废液中提取钼酸铵的方法，具体包括如下步骤：
1.1酸化过程：
将含钼废液加入浓硫酸进行pH调整，使其在常温下调pH值0.1-3.5，澄清后过滤得到含钼溶液，所得酸化渣暂存作为回收钼物料；
1.2萃取：
将上述步骤得到的含钼溶液加入N235/仲辛醇/磺化煤油萃取体系进行萃取钼，相比O/A =1/1-3，萃取10分钟，得到含钼负载有机相，备用； 其中，所述机相N235/仲辛醇/磺化煤油=35%/15%/50%；
1.3洗涤：将上述步骤得到的含钼负载有机相中加入负载有机相采用浓度为0.1-1摩尔/L的硫酸，O/A =3.12-5/1，萃取洗涤10分钟，进行错流洗涤，洗涤后有机相供下一步反萃钼,洗涤废液返回大系统；
1.4反萃：将上述步骤得到的有机相加入浓度为5-12摩尔/L的氨水，O/A =3.3-3.6/1，反萃10分钟，得到钼酸铵溶液。
 
进一步，该方法步骤1.4反应剩余的贫有机相返回步骤1.2中继续萃取。
本发明的有益效果是：本发明对结晶母液采用同一种萃铼有机相体系可以兼顾铼的萃取和回收，不会严重破坏稀贵元素铼的提取，钼也是一种价值较高的伴生元素，可以采取同一种萃取体系，对二次除杂效率较高，能够很快提高钼的浓度，有利于提取钼。
图1为本发明的一种从含钼铼结晶母液中提取钼酸铵的方法的流程框图。
具体实施方式
    下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
将3升含铼钼一次结晶母液加315 mL浓硫酸，PH值1.16，次日过滤得到含钼料液（YJC1-326）；
采用N235/仲辛醇/磺化煤油=35%/15%/50%萃取体系，取有机相300 mL，料液300 mL，相比O/A =1/1，萃取10分钟，分离后萃余液（HB1-427）；
取60 mL1摩尔硫酸，按照O/A =5/1，萃取洗涤10分钟，洗涤液（HBXD-427）；
负载有机相加90 mL 6摩尔氨水，O/A =3.3/1，萃取10分钟，反萃3次（HFC1-428/ HFC2-428/ HFC3-428）。
物料名称   试样编号  分析元素 (g/L)：  Cu   Sb     Bi    Mo  
含钼料液   YJC1-326                   0.26  0.15  0.014  25.68
萃余液     HB1-427                    0.30  0.15  0.005  0.88
洗涤液    HBXD-427                    0.17  0.046 0.005  0.13
反萃液    HFC1-428                    0.24  0.036 0.011  1.66  
反萃液    HFC2-428                    0.19  0.028 0.028  93.58
反萃液    HFC3-428                    0.008 0.005 0.005  3.82
反萃液HFC2-428含钼93.58 g/L，其它杂质微量，符合下一步除杂和酸沉要求，反萃液反萃液由于游离氨水浓度低，可酸化后再萃，HFC3-428游离氨水浓度高，可作为下一批反萃剂补充。反萃后有机相萃取下一批含钼料液。
实施例2
将含钼料液（YJC1-326）450 mL，有机相N235/仲辛醇/磺化煤油=35%/15%/50%150 mL，相比O/A =1/3，萃取10分钟，分离后萃余液（ZC31-427）；
萃余液取300 mL，加有机相N235/仲辛醇/磺化煤油=35%/15%/50%100 mL，相比O/A =1/3，萃取10分钟，分离后萃余液（ZD32-427）；
取80 mL0.5摩尔硫酸，有机相250 mL，按照O/A =3.12/1，萃取洗涤10分钟，洗涤液（ZXD-427）;
负载有机相250 mL,加70 mL 9摩尔氨水，O/A =3.6/1，萃取10分钟，反萃液（ZFC1-428）。
物料名称   试样编号  分析元素 (g/L)：  Cu    Sb     Bi    Mo  
萃余液     ZC31-427                    0.30  0.14  0.005  9.03
萃余液     ZD32-427                    0.32  0.14  0.005  2.38
洗涤液     ZXD-427                    0.11  0.010 0.005  0.059
反萃液    ZFC1-428                    0.093  0.008 0.005  84.71 
经过萃取洗涤和反萃后，得到84.71 g/L高浓度反钼液，供制取四钼酸铵产品。
实施例3
将含钼料液（YJC1-326）450 mL，有机相N235/仲辛醇/磺化煤油=35%/15%/50%150 mL，相比O/A =1/2，萃取10分钟，分离后萃余液（ZC31-427）；
萃余液取300 mL，加有机相N235/仲辛醇/磺化煤油=35%/15%/50%100 mL，相比O/A =1/3，萃取10分钟，分离后萃余液（ZD32-427）；
取80 mL0.75摩尔硫酸，有机相250 mL，按照O/A =4/1，萃取洗涤10分钟，洗涤液（ZXD-427）;
负载有机相250 mL,加70 mL12摩尔氨水，O/A =3.4/1，萃取10分钟，反萃液（ZFC1-428）。
经过萃取洗涤和反萃后，得到84.71 g/L高浓度反钼液，供制取四钼酸铵产品。

Claims (2)

1.一种从含钼废液中提取钼酸铵的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1.1酸化过程：
将含钼废液加入浓硫酸进行pH调整，使其在常温下调pH值0.1-3.5，澄清后过滤得到含钼溶液，所得酸化渣暂存作为回收钼物料；
1.2萃取：
将上述步骤得到的含钼溶液加入N235/仲辛醇/磺化煤油萃取体系进行萃取钼，相比O/A =1/1-3，萃取10分钟，得到含钼负载有机相，备用； 其中，所述机相N235/仲辛醇/磺化煤油=35%/15%/50%；
1.3洗涤：将上述步骤得到的含钼负载有机相中加入负载有机相采用浓度为0.1-1摩尔/L的硫酸，O/A =3.12-5/1，萃取洗涤10分钟，进行错流洗涤，洗涤后有机相供下一步反萃钼,洗涤废液返回大系统；
1.4反萃：将上述步骤得到的有机相加入浓度为5-12摩尔/L的氨水，O/A =3.3-3.6/1，反萃10分钟，得到钼酸铵溶液。
2.如权利要求1所述的一种从含钼废液中提取钼酸铵，其特征在于，该方法步骤1.4反应剩余的贫有机相返回步骤1.2中继续萃取。
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