CN107522230A - 钼酸铵提纯方法及高纯钼酸铵 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼酸铵提纯方法及高纯钼酸铵，该提纯方法包括：(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；(2)向所述钼酸铵溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7‑8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；(4)将所述固相进行烘干，获得高纯钼酸铵。本发明的技术方案，通过在钼酸铵溶液中加入螯合剂以除去杂质离子，通过酸沉结晶进一步提高钼酸铵的纯度，进而获得高纯钼酸铵。
Description
技术领域
本发明属于钼酸铵制备领域，更具体地，涉及一种钼酸铵提纯方法及高纯钼酸铵。
背景技术
钼酸铵(又特仲钼酸铵；(T-4)-钼酸铵；四钼酸铵；钼酸二铵；)易于纯化、易于溶解、易于热解离，而且，热解离出的NH3气随加热可充分逸出，不再污染钼产品。因而，钼酸铵广泛用作生产高纯度钼制品的基本原料。比如，热解离钼酸铵生产高纯三氧化钼、用硫化氢硫化钼酸铵溶液生产高纯二硫化钼，通过钼酸铵生产各种含钼的化学试剂等。钼酸铵也常用作生产钼催化剂、钼颜料等钼的化工产品的基本原料。
目前，主要通过对工业级的钼酸铵进行氨溶、蒸发结晶制备高纯钼酸铵。但是，由于受到制备钼酸铵的原料、钼酸铵的制备方法以及钼酸铵提纯工艺的限制，导致钼酸铵制品中会含有铁、钾、钨、磷、砷、钙和镁等杂质，进而导致钼酸铵制品的纯度不高；因此，有必要提供一种钼酸铵的提纯方法，以提高钼酸铵制品的纯度，满足人们对高纯钼酸铵的需求。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的问题，提供一种高纯钼酸铵的制备方法，满足人们对高纯钼酸铵的需求。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种钼酸铵提纯方法，该提纯方法包括：
(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵。
优选地，所述钼酸铵为二钼酸铵、四目酸铵和多钼酸铵中的至少一种。
优选地，所述氨水的质量浓度为25-30％。
优选地，控制所述步骤(1)中获得的钼酸铵溶液的PH值为6-7。
优选地，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者亚氨基二琥珀酸四钠。
优选地，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为50-60℃。
优选地，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。
本发明的另一方面提供了一种上述钼酸铵提纯方法制备的高纯钼酸铵。
本发明的技术方案，通过在钼酸铵溶液中加入螯合剂以除去杂质离子，通过酸沉结晶进一步提高钼酸铵的纯度，进而获得高纯钼酸铵。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明的一方面提供了一种钼酸铵提纯方法，该提纯方法包括：
(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵。
根据本发明，优选地，所述钼酸铵为二钼酸铵、四目酸铵和多钼酸铵中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述氨水的质量浓度为25-30％。
根据本发明，优选地，控制所述步骤(1)中获得的钼酸铵溶液的PH值为6-7。
根据本发明，优选地，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者亚氨基二琥珀酸四钠。
根据本发明，优选地，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为50-60℃。
根据本发明，优选地，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。
作为优选方案，本发明制备高纯钼酸铵所用的各物质均可通过商购获得。
本发明的另一方面提供一种上述钼酸铵提纯方法制备的高纯钼酸铵。
本发明的方法提供的高纯钼酸铵纯度好，可以满足人们对高纯钼酸铵的需求。
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1
本实施例提供一种钼酸铵提纯方法，该提纯方法包括：
(1)将多钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入亚氨基二琥珀酸四钠除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为55℃；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥。
实施例2
本实施例提供一种钼酸铵提纯方法，该提纯方法包括：
(1)将四钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入亚氨基二琥珀酸四钠除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为55℃；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥。
实施例3
本实施例提供一种钼酸铵提纯方法，该提纯方法包括：
(1)将二钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入乙二胺四乙酸二钠除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为55℃；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (8)
1.一种钼酸铵提纯方法，其特征在于，该提纯方法包括：
(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵。
2.根据权利要求1所述的钼酸铵提纯方法，其中，所述钼酸铵为二钼酸铵、四目酸铵和多钼酸铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钼酸铵提纯方法，其中，所述氨水的质量浓度为25-30％。
4.根据权利要求1所述的钼酸铵提纯方法，其中，控制所述步骤(1)中获得的钼酸铵溶液的PH值为6-7。
5.根据权利要求1所述的钼酸铵提纯方法，其中，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者亚氨基二琥珀酸四钠。
6.根据权利要求1所述的钼酸铵提纯方法，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为50-60℃。
7.根据权利要求1所述的钼酸铵提纯方法，其中，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的钼酸铵提纯方法制备的高纯钼酸铵。
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